水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%     

铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星荧光体系的研究与应用

在pH 4.80的NaOAc-HOAc介质中,铁能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星的荧光猝灭体系测定铁(Ⅲ)含量的新方法。对影响荧光强度的实验条件进行探讨并优化,该体系的最大激发波长λex=365 nm(仪器固定,实为293 nm),最大发射波长λem=505 nm,铁(Ⅲ)浓度在6.0×10-8~1.4×10-5mol/L范围内与荧光猝灭程度成正比,检出限为1.3×10-8mol/L。该法可直接用于测定水、硅石和金属铝中铁(Ⅲ)含量,相对标准偏差为2.4%~3.2%,回收率为99%~104%,结果与原子吸收光谱法测定结果相一致。     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

碳点荧光猝灭法测定粉煤灰中痕量钴

在pH 6.80的B-R缓冲溶液中,基于钴离子对水溶性碳点(CDs)的荧光具有显著的猝灭作用,建立了一种测定钴离子的荧光光度法。在5 mL比色管中,依次加入0.5 mL 3.6×10^-4 mol/L荧光碳点溶液(以碳计)、1.0 mL pH 6.80的B-R缓冲溶液和适量的钴离子标准工作溶液后定容,室温下反应10 min,以350 nm为激发波长,440 nm为测定波长测定体系的相对荧光强度,结果表明,钴离子浓度在2×10^-6 ～7.6×10^-5mol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔF=1.008 7+0.031 25×10^-6 c(mol/L),相关系数r=0.998 5,方法检出限1.2×10^-7 mol/L。方法用于粉煤灰中痕量钴的测定,测定结果与国家标准方法GB/T 15922-2010相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%～1.0%,加标回收率在98%～104%之间。     

氨基化碳量子点荧光猝灭法测定铜

利用水热法以葡萄糖为碳源制备碳量子点,并用乙二胺使其表面氨基化。根据铜离子可使氨基化碳量子点荧光发生猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量铜的新方法。在比色管中分别加入1.0mL氨基化碳量子点和不同浓度的铜离子溶液、1.0mL pH 7.7磷酸盐缓冲溶液,用水定容到5mL,混合均匀室温反应20min后在最大激发/发射波长(λ_(ex)/λ_(em))为465nm/522nm处测定体系的相对荧光强度。结果发现,铜离子浓度在4.0×10-6~3.8×10-5 mol/L范围内与其相对荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.994 6,方法检出限为4.5×10-7mol/L。采用实验方法对本地灌溉水和耕地土壤中痕量铜进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.2%和2.3%,回收率为92%~108%。     

铬的碳量子点荧光猝灭效应及其应用

以抗坏血酸为碳源,通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点(CQDs),利用透射电子显微镜、紫外吸收光谱、荧光光谱、傅里叶红外光谱及X射线衍射粉末仪对其进行表征,讨论了Cr对CQDs的荧光猝灭效应,并将其应用于Cr的测定。实验表明,在pH值为4.50的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,控制CQDs浓度为5.41×10^-5 mol/L(以碳计),在常温下与Cr反应20 min时,于激发波长335 nm,发射波长440 nm处进行测定,Cr质量浓度与体系的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.996 8,线性范围为2.0~71 μg/L。方法检出限为0.003 μg/L。实验方法应用于环境水中Cr的测定,测得结果与分光光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.3%。
     

氨基葡萄糖盐酸盐碳源荧光碳量子点的合成及其在汞(II)检测中的应用

以氨基葡萄糖盐酸盐为碳源,三聚磷酸钠为催化剂通过水热法合成了水溶性的荧光碳量子点(简称碳点)。研究了水热反应温度、催化剂用量以及溶液pH值对碳点荧光性能的影响。结果表明,在水热反应温度为180℃下反应10h,催化剂用量为0.938mmol条件下制备的碳点有最高的荧光量子产率(荧光量子产率为12%)。此外,基于Hg²⁺对碳点荧光强度明显的猝灭作用构建了一种检测Hg²⁺的新方法。Hg²⁺浓度在1.6×10^-6~5.1×10^-5 mol/L范围内与碳点的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,方法检出限为6.7×10^-7 mol/L。实验方法用于实验室废水和生活污水样品中Hg²⁺的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~4.0%,回收率为95%~107%。     

铅的酶催化荧光猝灭效应研究及其应用

在碱性介质中,牛血红蛋白能够催化过氧化氢氧化L-酪氨酸,使之产生荧光,而铅对其产生的荧光具有猝灭效应。研究了铅的酶催化荧光猝灭效应并将其应用于痕量铅的测定。在pH 10.4的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中,当L-酪氨酸、H₂O₂和牛血红蛋白的浓度分别为1.8×10^-4mol/L,1.8×10^-4mol/L和8.0×10^-7mol/L时,在常温下反应15 min后,于激发波长为317 nm,发射波长为405 nm处,用1.0 cm比色皿测定体系的荧光强度猝灭值(ΔF)。实验表明,铅在质量浓度为1.6～18 mg/L范围内与体系的ΔF呈良好的线性关系。方法检出限为0.2 mg/L。将体系应用于废水中痕量铅的测定,结果与光度法测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.3%~3.6%。将平行测定5次结果进行t检验,所得t检验值均小于理论值,表明实验方法具有良好的准确性。     

壳聚糖分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量锡

研究了在pH 4.0邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量锡催化过氧化氢氧化3-(4'-硝基苯基)-5-(2'-胂酸基偶氮)若丹宁(4NRAAP)而使荧光显著猝灭,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量锡的新方法。该体系的激发和发射波长分别为307 nm和408 nm,反应表观活化能为76.66 kJ/mol,反应速率常数为8.4×10-2/s,测定锡的线性范围为0~14.0μg/L,检出限为1.9×10-7g/L。采用壳聚糖分离富集,控制吸附酸度约为pH 4.0,然后采用H2SO4(4+96)溶液进行洗脱时,只     

罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

在pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用。实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件。实验表明,于25mL比色管中,分别依次加入3.00mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00mL pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580nm,最大激发波长λex=550nm。Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8μg/mL。将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911—1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间。     

碳量子点/金纳米复合材料荧光增强法测定废水中苯酚

以碳量子点(CQDs)与氯金酸作用制得碳量子点/金(CQDs/Au)纳米复合材料,并分别采用紫外可见分光光度计、荧光分光光度计和傅立叶变换红外光谱仪对CQDs/Au进行了表征。根据苯酚可使CQDs/Au在445nm处的荧光明显增强,建立了荧光增强法测定水样中苯酚含量的新方法,同时对CQDs/Au与苯酚相互作用的条件进行了优化。于pH=4.35 B-R缓冲溶液存在的条件下,在最大激发/发射波长为342nm/445nm处测定体系的荧光强度,结果表明:苯酚浓度在6.0×10^-6~9.0×10^-5 mol/L范围内与体系荧光强度呈线性,相关系数为0.9952,方法检出限为5.4×10^-6 mol/L。将实验方法应用于测定药厂废水样中苯酚的测定,测得结果与光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.1%,回收率为94%~101%。     

硒的酶催化荧光猝灭效应研究及其在土壤分析中的应用

在氨性缓冲介质中,痕量硒能阻抑辣根过氧化物酶(HRP)催化H₂O₂氧化L-酪氨酸(L-Tyr)产生荧光的反应。对该体系的荧光猝灭效应进行了探讨,并应用于土壤中痕量硒的测定。在pH 10.0的 NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中,控制L-Tyr、H₂O₂和HRP的浓度分别为7.50×10^-5 mol/L、1.00×10^-4 mol/L和5.00×10^-7 mol/L,在室温下反应20 min后,于激发波长为314 nm,发射波长为404 nm处测定体系的荧光强度猝灭值(ΔF)。结果表明,硒在质量浓度为0.1～10.0 μg/mL范围内与ΔF呈线性关系,线性回归方程为ΔF=83.123 ρ_{Se }(μg/mL)+0.068 5,相关系数r=0.999 5。方法中硒检出限为0.03 μg/mL。将体系应用于测定富硒土壤样品中痕量硒,测定值与原子吸收光谱法(AAS)相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～3.2%,加标回收率为98%～103%。     

碲化镉量子点荧光猝灭法测定镍

基于镍离子对碲化镉(CdTe)量子点荧光具有猝灭作用,建立了对镍离子的定量检测方法。实验表明,在5 mL比色管中依次加入0.5 mL 1.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液(以Cd²⁺计)、50 μL不同镍离子浓度的标准溶液,用pH 10.0硼砂缓冲溶液定容,室温下反应10 min,以400 nm为激发波长,在荧光发射波长为608 nm处测定其相对荧光强度,CdTe量子点荧光衰减程度与镍离子浓度在2.0×10^-7～7.8×10^-5 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为F₀/F=1.008 9+0.030 8 ρ(μmol/L),相关系数r=0.998 7,检出限为1.5×10^-7 mol/L。方法用于水样中镍离子的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为5.6%。     

离子交换树脂分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量钒

在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量钒对高碘酸钾氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)产生荧光猝灭作用,且猝灭程度与钒量成正比,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法。该体系最大激发和发射波长为λex=309nm,λem=407 nm,测定了反应表观活化能为39.24 kJ/mol,反应速率常数为0.274/s。方法测定钒的线性范围为0.15~14.0μg/L,检出限为8.9×10-8g/L。采用强碱性阴离子交换树脂分离富集,在pH 7.0~8.2的范围内能定量吸附钒,交换后的树脂用1.0 mol/L硫酸淋洗即可以把钒洗脱,消除了共存离子的干扰。用于实际样品中痕量钒的测定,RSD≤3.1%,标准加入回收率在98.3%~103.4%之间;测定结果与ICP-AES法结果基本一致。     

铕激活的钒酸钇纳米粒子荧光探针测定铬(Ⅵ)

水浴法合成了水溶性YVO4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度大,荧光性能稳定。以YVO4:Eu粒子作荧光探针,基于Cr(Ⅵ)对YVO4:Eu粒子的荧光猝灭,建立了简单快速地定量测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对Cr(Ⅵ)的测定条件及共存离子的干扰进行了考察,在最佳条件下,反应溶液中YVO4:Eu粒子荧光强度的对数值和Cr(Ⅵ)的浓度有良好的线性关系,线性回归方程为lgI=2.90-1.30×10-3c(c的单位:10-6mol/L),线性相关系数为0.997 1,线性范围为1.04×10-4~5.20×10-2g/L。方法的检出限为1.6×10-5g/L,RSD为1.7%(5.20×10-3g/L,n=11)。将方法用于测自来水样中Cr(Ⅵ),回收率为102%~109%。实验探讨了Cr(Ⅵ)对YVO4:Eu粒子荧光猝灭的机理,结果表明是静态猝灭。     

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.     

曙红Y-藏红T能量转移荧光猝灭法测定痕量锰

在pH 6.0介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作用下,曙红Y-藏红T能发生有效的能量转移,使藏红T荧光增强,二价锰的加入使藏红T在577nm处发生荧光猝灭,其荧光猝灭程度与锰的含量呈线性关系,由此建立了能量转移荧光测定痕量锰的新方法。试验探讨了体系的最佳条件:1.0×10^-6 mol/L曙红Y溶液0.5mL、1.0×10^-5 mol/L藏红T溶液4.0mL、1.0×10^-3 mol/L SDBS溶液0.3mL,40℃恒温水浴中水浴加热4min。在优化条件下,锰(Ⅱ)质量浓度在0.4×10^-8~6.0×10^-8 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法检出限为6.0×10^-9 mol/L。将该体系应用于茶叶和土壤样品中锰的测定,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,回收率为93.8%~95.6%。     

钙黄绿素荧光猝灭法测定痕量钯(Ⅱ)

在pH 6.4 KH2PO4缓冲溶液中,痕量钯(Ⅱ)能显著猝灭钙黄绿素的荧光,基于钯(Ⅱ)对钙黄绿素的荧光猝灭效果,建立测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件。结果表明,在λex/λem=496/515 nm处,Pd的量在0.047~1.25μg/mL范围内与ΔF呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=29.1ρ(μg/mL)+8.62,相关系数为0.9990,检出限为0.014μg/mL。方法用于银矿样中钯(Ⅱ)的分析,相对标准偏差为2.9%~3.7%,样品加标回收率     

氯酚类物质测定新方法及其与人血清白蛋白的相互作用

建立了氯酚类物质(CPs)新的检测方法,通过光谱学特征,探讨了CPs与人血清白蛋白(HSA)的结合反应机制。以2,4-DCP为对象,考察了溶液酸度、试剂用量、反应温度和反应时间等因素对CPs-HSA体系荧光猝灭强度的影响。由Stern-Volmer方程求出了2,4-DCP与HSA的猝灭常数(Kq)及反应热力学参数。结果表明,新建方法线性范围为0.75~6.50μg/10 mL,检出限为2.26×10-10g/mL(以2,4-DCP计),Kq=3.713×1013L.mol-1.s-1。该方法与C18柱固相萃取技术相结合,用于水中CPs的测定,相对标准偏差小于2.91%,加标回收率为96.44%~105.94%。对荧光猝灭机理的探讨结果表明,2,4-DCP致HSA内源荧光猝灭以静态猝灭为主。     

间苯二酚- O,O′-二乙酸荧光猝灭法测定锑

在OP-10乳化剂存在下, 以NH₃-NH₄Cl缓冲溶液为介质, 间苯二酚- O, O′-二乙酸(m-PA)为荧光试剂, 建立了荧光猝灭法测定锑的方法。考察了缓冲溶液酸度和用量、表面活性剂及其用量、m-PA溶液用量对测定体系的影响, 并确定了最佳实验条件。结果表明, 体系的最大发射波长λ_em=609 nm(最大激发波长λ_ex=302 nm), 锑含量在0.04~0.48 μg/L范围内与荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系, 方法检出限为0.034 5 μg/L。方法用于自来水、泉水和河水样品中锑的测定, 结果与原子吸收光谱法(AAS)一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～4.5%。