本底真空度对磁控溅射制备Ru薄膜微观结构、膜基结合力及耐蚀性能的影响

采用射频磁控溅射法在功率用半导体散热片Mo上制备了不同本底真空度的Ru薄膜,利用能谱仪、X射线衍射仪、纳米划痕仪及电化学工作站等仪器研究了本底真空度对Ru薄膜化学成分、微观结构、膜基结合力及耐蚀性能的影响。结果表明,随着本底真空度的降低,Ru薄膜中氧含量逐渐降低,当本底真空度为6.0×10-4Pa时,薄膜中氧含量为0%(原子分数);当本底真空度为6.0×10-2Pa时,薄膜两相共存,即hcp-Ru+fcc-RuO_2,此时,薄膜中RuO_2的相对质量分数约为13.7%;随着本底真空度的降低,薄膜中fcc-RuO_2相对质量分数逐渐减少,当本底真空度为6.0×10-4Pa时,薄膜中fcc-RuO_2相消失,为hcp-Ru单一相结构;受RuO_2相的影响,薄膜晶粒尺寸及膜基结合力随本底真空度的降低而逐渐增加。研究表明,在3.5%Na Cl溶液,本底真空度为6.0×10-4Pa的Ru薄膜耐蚀性能优于Mo衬底。     

真空度对纳米碳管场发射性能的影响

研究了单壁纳米碳管(SWNTs)、双壁纳米碳管(DWNTs)和多壁纳米碳管(MWNTs)在不同真空度下的场发射性能。在超高真空条件下(2.0×10-7Pa),以上三种材料均表现出良好的稳定性;而在高真空条件下(1.0×10-4Pa),三种材料的场发射稳定性有不同程度的下降。通过控制系统真空度在2.0×10-7Pa～1.3×10-3Pa范围内逐渐变化,考察了真空度对纳米碳管场发射性能的影响及其机制,提出适合于SWNTs、DWNTs和MWNTs场发射性能测试和应用的真空度下限分别为6.0×10-5Pa、1.0×10-4Pa和5.7×10-4Pa。     

磁控溅射本底真空度对制备高锰硅的形貌影响

基于当前不同研究者在研究高锰硅过程中选用的本底真空度区间跨度过大的现状,本文以本底真空度为变量,在Si衬底上沉积锰膜,对不同本底真空度下获得的Mn/Si膜同时进行Ar气氛退火处理,退火前后的样品均用SEM对其形貌进行表征,并对结果进行分析,以确定合适的本底真空度参数。结果表明:在10~(-3) Pa本底真空度下,退火前薄膜表面的锰粒子会出现明显团聚现象,当本底真空度提高到10~(-4) Pa量级时,团聚现象得到显著改善。在4×10~(-3)～8×10~(-4) Pa本底真空度下,锰粒子的分布均匀程度较差。而本底真空度达到7×10~(-5) Pa时,薄膜表面会出现碎裂的情况。在溅射用于制备高锰硅的锰膜时,建议本底真空度在5.7×10~(-4)～7×10~(-5) Pa范围内。     

本底真空度对非平衡磁控溅射C/Cr复合镀层性能的影响

采用非平衡磁控溅射在GW93镁合金表面制备了镀C/Cr复合镀层,分析了不同本底真空度下在GW93镁合金表面进行非平衡磁控溅射镀C/Cr复合镀层的硬度、耐蚀性、膜基结合力,摩擦系数等.结果表明,非平衡磁控溅射镀C/Cr复合膜层,本底真空度在8.8×10-3～1.0×10-1Pa范围内,镀层硬度与本底真空度成反比,当其为8.8×10-3Pa时,镀层硬度最低为1397Hv0.05,镀层使基体自腐蚀电位提高到-0.940V,显著改善镁合金的耐蚀性,结合力最高可达8.11N,镀层的摩擦系数最低达到0.05.本底真空度对C/Cr复合镀层相组成没有显著影响,不同真空度下的C/Cr复合镀层均以非晶为主.     

不锈钢表面防护TiC/a-C∶H纳米复合薄膜的耐腐蚀性能

采用直流反应磁控溅射技术在304不锈钢表面沉积TiC/a-C∶H纳米复合薄膜,并研究了TiC/a-C∶H纳米复合薄膜对不锈钢耐腐蚀性能的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察,结果表明薄膜表面光滑且薄膜结构均匀致密。Raman光谱和XRD测试结果表明,薄膜具有纳米晶TiC镶嵌非晶碳基质的典型纳米复合微结构。通过测量薄膜的静态接触角分析薄膜的润湿性,不锈钢表面沉积TiC/a-C∶H纳米复合薄膜后疏水性能明显提高,水接触角高达98°。电化学腐蚀测试结果表明,不锈钢表面沉积TiC/a-C∶H纳米复合薄膜体系在质量分数为3.5%的NaCl溶液中自腐蚀电位约为-0.09V,腐蚀电流密度为2.43×10-8 A·cm-2,与无薄膜防护的裸露不锈钢相比,其耐腐蚀性能得到明显改善。     

电子束蒸发TiO_2膜通氧量对薄膜光学性能的影响

研究了不同通氧量对电子束蒸发沉积二氧化钛薄膜的光学性能影响。随着氧气流量从37.4×10-3Pa·m3·s-1增加到61.2×10-3Pa·m3·s-1,真空室的真空度从1.4×10-3Pa变化到2.5×10-3Pa,可以得到不同光学性能的二氧化钛薄膜。采用分光光度计测试其光谱,结果发现Ti O2薄膜的透射率峰值随着真空度降低而增大,折射率和消光系数随真空度降低先升高后降低。在真空度2.0×10-3Pa的工艺条件下,成膜质量最优,透射率为92%,折射率在2.50~2.20之间,消光系数在10-4以下。根据Cauchy方程拟合其色散规律,拟合曲线和采用包络法计算得到的曲线较好重合,折射率随波长的变化公式为n(λ)=2.17+6.12×104/λ2+2.98×108/λ4。     

真空度对TiO_2薄膜光学和结构特性的影响

为制备高性能TiO2光学薄膜,采用离子束辅助,电子束蒸发沉积的方法,研究不同真空度对薄膜性能的影响。真空度随真空室内通氧量增大从1.3×10-3Pa变化到2.5×10-3Pa,得到不同光学和结构特性的TiO2薄膜。采用分光光度计测试其光谱,SEM测试其表面形貌。测试结果发现,TiO2薄膜的透过率峰值随真空度降低而增大,折射率和消光系数随真空度降低而减小,薄膜表面形貌随真空度降低从致密变粗糙。在真空度2.0×10-3Pa的工艺条件下,成膜质量最佳,此时最大透过率92%,折射率在2.45～2.20之间,消光系数在10-4以下。根据Cauchy公式拟合其色散规律,拟合曲线和采用包络法计算得到的曲线较好重合,折射率随波长的变化公式为n(λ)=2.12+5.69×104/λ2+8.07×107/λ4。     

PMMA基底含氢非晶碳膜的结构和摩擦学性能

分别用磁控溅射和等离子体增强化学气相沉积方法在PMMA基底上沉积硅膜和含氢非晶碳(a-C:H)膜.用氩离子溅射硅靶制备硅膜,以甲烷和氢气为反应气体在不同自偏压下制备非晶碳膜.分别用原子力显微镜、X射线光电子能谱和紫外拉曼光谱表征薄膜的形貌和结构,并分别用纳米压痕仪和栓盘摩擦磨损试验机测试其机械和摩擦学性能.结果表明,沉积碳膜的PMMA基底呈现出高硬度、低摩擦系数和低磨损率的特性.碳膜的显微结构、机械和摩擦学特性均显著依赖薄膜沉积过程中使用的自偏压,其摩擦系数和磨损率与其硬度和sp3含量密切相关.     

304不锈钢表面Cr/a-C:H薄膜的制备及其抗腐蚀性能

采用直流反应磁控溅射技术在304不锈钢表面制备Cr/a-C:H薄膜进行表面改性,有望提高其在NaCl溶液中的耐蚀性能。采用Raman光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)研究了Cr/a-C:H薄膜的微观结构和表面形貌;利用接触角测量仪和动电位极化曲线研究了304不锈钢表面沉积Cr/a-C:H薄膜前后的润湿性和抗腐蚀性能。结果表明:所制备薄膜为Cr_3C_2纳米晶镶嵌非晶碳的典型纳米晶/非晶复合薄膜;薄膜表面光滑、结构均匀致密;沉积Cr/a-C:H薄膜后304不锈钢表面由亲水性转为疏水性,水接触角达到95°;在3.5%NaCl溶液中304不锈钢表面沉积Cr/a-C:H薄膜体系的自腐蚀电位约为-0.06 V,腐蚀电流密度为2.95×10~(-8)A/cm~2,极化电阻为14.07×10~5Ω·cm~2,相比于表面无薄膜防护的304不锈钢,该体系的抗腐蚀性能得到明显提升。     

磁控溅射法制备纳米晶钛薄膜工艺研究

利用直流磁控溅射法在硅基底上沉积出纳米晶钛薄膜,研究了背底真空度、溅射功率和基底温度对纳米晶钛薄膜结构的影响。实验证明,当背底真空度高于8.8×10-5 Pa时,可制备出致密的纳米晶钛薄膜,当背底真空度低于2.0×10-4 Pa时,钛薄膜被氧化成一氧化钛薄膜;随着溅射功率的增大,纳米晶钛膜的晶粒尺寸呈线性增大,同时钛薄膜的取向也发生改变,表现出明显的(002)织构;随着温度的升高,钛薄膜织构取向发生改变,当温度为500℃时,钛薄膜被氧化为一氧化钛薄膜。制成平整钛薄膜的工艺条件为:背底真空度8.8×10-5 Pa,溅射功率200 W,基底温度室温。     

TiAlN和TiCrAlSiCN硬质薄膜微观结构与摩擦学性能研究

为改善H13钢的耐磨性能,本文采用工业型多弧离子镀设备在H13钢表面沉积耐磨硬质薄膜。借助扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、透射电子显微镜、维氏硬度计、摩擦磨损仪测试与分析TiAlN和TiCrAlSiCN薄膜的微观结构、硬度和摩擦学性能。低Al含量的TiAlN薄膜含面心立方结构的TiAlN固溶体和金属Ti相,TiAlN的200晶面呈择优取向;高Al含量的TiAlN薄膜为面心立方结构的TiAlN固溶体,111晶面呈择优取向。低Al含量的TiAlN薄膜硬度低(1871HV_(10 g))、高摩擦系数(0.8)和高磨损率(9.53×10~(-6)mm~3/N·m),高铝含量的TiAlN薄膜具有高硬度(3521 HV_(10 g))、摩擦系数明显下降(0.59)。TiAlN薄膜中加入Cr、Si和C元素形成的TiCrAlSiCN薄膜,其结构为纳米晶和非晶的复合结构,摩擦系数和磨损率降低是由于非晶相起减摩作用、纳米晶氮化物起耐磨作用;尤其低Si高C含量TiCrAlSiCN薄膜具有低摩擦系数(0.48)和磨损率(7.28×10~(-6)mm~3/(N·m)),高硬度(3613 HV_(10 g))。     

不同层厚比WS_x/a-C多层膜的组织结构与摩擦学特性

利用磁控溅射法在单晶硅上制备了不同层厚比的WS_x/a-C纳米多层膜(调制周期约50 nm)。用扫描电镜、X射线衍射、能谱、X射线光电子谱和Raman光谱对薄膜的形貌、成分和组织结构等进行了表征。采用纳米压痕仪、划痕仪和球盘式摩擦仪测试了薄膜的硬度、结合力和在大气环境下(相对湿度约70%)的摩擦学性能。结果表明:随着层厚比L_(a-C)/L_(WS_x)的增加,多层膜的n_s/n_w比由1.38增大至1.62,并伴随着WS_2尺寸的减小以及薄膜致密度和平整度的提高,a-C层和WS_x层的结构无明显变化;多层膜的磨损率仅为纯WS_x膜的1/3~1/4,摩擦因数由0.26降至0.2,硬度和磨损率均出现峰值,而结合力呈相反变化趋势。层厚比L_(a-C)/L_(WS_x)为1:39的多层膜的摩擦因数为0.26,磨损率为9.8×10~(-14)m~3/Nm,耐磨性最佳。     

二次生长法中ZSM-5型沸石分子筛膜合成规律的研究

采用正交试验法,考察了ZSM-5沸石膜合成过程中,制膜液碱量、膜板剂的用量、晶种的引入方式等对成膜的影响;确定了采用浸涂法引入晶种,晶化液摩尔组成为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(TPABr)∶n(H2O)=15∶1∶100∶20∶10 000,在180℃,晶化48 h,可在多孔α-Al2O3陶瓷管支撑体外表面合成了ZSM-5沸石分子筛膜.用XRD,SEM和单组分气体的渗透对膜进行了表征.结果表明,所合成的沸石膜是典型的ZSM-5沸石膜,膜表面晶粒生长发育较完整,排列紧密,无较大裂缺;H2,N2在膜内的渗透率分别为4.51×10-6,1.34×10-6mol/(m2.s.Pa);膜的H2/N2理想分离因数为3.37.     

非平衡磁控溅射W掺杂类金刚石薄膜的制备与性能研究

为了研究W掺杂对类金刚石薄膜性能的影响,采用非平衡磁控溅射方法,通过改变WC靶功率,在YG6硬质合金基体上制备了5组不同W原子百分数(0%～14%)的含氢类金刚石薄膜(a-C:H:W)。用扫描电镜分析了薄膜的形貌,用拉曼光谱分析了薄膜的微观结构,分别用纳米压痕仪、划痕仪、摩擦磨损试验仪测试了薄膜的纳米硬度、膜基结合力和摩擦学性能。结果表明,a-C:H:W薄膜表面为丘状颗粒,随着WC靶功率的增加,颗粒尺寸先减小后增加;W掺杂可促进薄膜的石墨化;W原子百分数为4%的薄膜的临界划痕力Lc2值达到78.28 N,磨损率为5.8×10^-8 mm³/(N·m),摩擦因数为0.09。     

超高真空(UHV)PECVD系统沉积a-Si1-XCX∶HK薄膜及其特性

本文研究了应用新型的超高真空等离子增强化学气相沉积 (VHV- PECVD)复合腔系统沉积a- Si1-XCX∶ HK薄膜及其特性。系统的真空度可达 10 -7Pa(10 -9Torr)以上。通过控制 H2 对常规用混合气体(Si H4 CH4 )的稀释程度以及相应的 CH4 比例 ,优化沉积工艺参数 ,制备出能带宽度范围变化较大的高质量非晶氢化硅碳 (a- Si1-XCX∶ HK)薄膜。通过 RBS、ERDA、IR和 Ramam光谱等方法分析和确定这种薄膜材料的基本特性。对 H2 氢稀释作用及其效应进行了分析。     

电子束退火制备二硼化镁超导薄膜的可行性研究

提出了电子束退火制备MgB2超导薄膜新工艺。在对电子束退火制备MgB2超导薄膜可行性进行理论研究的基础上,使用EBW-6型电子束热处理设备,在真空度5.0×10-3Pa、加速电压40 kV、束流2mA、束斑14.2mm、退火时间1.5 s的条件下对[B(10 nm)/Mg(15 nm)]4/SiC夹层结构前驱膜进行了退火实验,得到了零电阻温度为30.3K、转变宽度ΔTc为0.4K、临界电流密度(5 K、0 T)为5.0×106A/cm2、表面平整的MgB2超导薄膜。证明了电子束退火制备MgB2薄膜是切实可行的。该工艺可以推广到大面积MgB2超导薄膜和MgB2线带材的制备。     

真空下载荷对a-C:H超润滑薄膜的摩擦学性能影响研究

高含H量a-C:H薄膜因能在宏观尺度实现超润滑(μ0.01)而备受关注,具有广阔的应用前景。但高含H量a-C:H薄膜的摩擦学特性对测试条件十分敏感,为此,本文研究了典型工况(载荷)对薄膜摩擦学特性的影响及其摩擦学机制。采用球盘摩擦实验机对a-C:H薄膜在不同载荷下进行摩擦实验;使用表面轮廓仪观测薄膜在不同工况下的磨损形貌,计算磨损率;使用拉曼光谱仪测试摩擦界面处碳相结构信息及H元素的相对含量。结果表明:随着载荷的增加,摩擦界面处sp~3键向sp~2键转化程度增加,sp~2键石墨化程度增加;摩擦界面处H元素的消耗速率增加,消耗的不均匀性同时增加;在超润滑阶段,摩擦因数基本不受载荷影响,薄膜的耐磨性能依赖于超润滑状态带来的超低摩擦因数,不同载荷下薄膜均没有明显磨损;超出超润滑阶段后,薄膜均出现较严重磨损。     

退火温度对a-C:H膜结构及摩擦学性能的影响

为研究环境温度对含氢无定形碳(a-C:H)膜结构和性能的影响,将a-C:H膜在大气环境中进行高温退火处理,并借助红外光谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、3D表面分析仪和球盘摩擦试验机等手段对退火前后a-C:H膜的结构、组成和性能进行了系统地考察.研究发现,在较低的退火温度下(300℃),a-C:H膜结构无明显变化,而其内应力降低,摩擦学性能显著提高;在400℃和500℃下退火,膜结构发生明显变化并伴随严重氧化,同时摩擦学性能降低甚至完全失效.结果表明,退火温度的选择对a-C:H膜的结构、组成及性能具有重要影响.     

日立H—800型电子显微镜真空系统简介

电子显微镜(TEM)真空系统的真空度要求在6.67×10~(-3)Pa 以上。为了改善真空性能,H—800型电子显微镜首先将不锈钢衬管插入电子束通道,以减小抽气体积,而将其它部件置于真空之外后,又减少了放气源。另外,H—800设置了两个抽气系统,分别使用了三台抽速为160l/min 机械泵(RP1,2,3)和两台抽速为570l/S 的油扩散泵。所以,该真空系统的真空度可达1.33×10~(-4)Pa 或更高。     

直流磁控溅射铝纳米颗粒膜的微结构及电学特性

采用直流磁控溅射法,以高纯铝(99.99%)为靶材,高纯氩气(99.999%)为起辉气体,在经机械抛光的单晶Si衬底上制备铝纳米颗粒薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、光学薄膜测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)和四探针测试仪分别测试了铝纳米颗粒薄膜的晶相结构、薄膜厚度、表面形貌及电阻率。XRD衍射图谱表明此薄膜为面心立方的多晶结构,择优取向为Al(111)晶面。随溅射功率由30 W增至300 W,铝纳米颗粒薄膜的沉积速率由3.03 nm/min增加至20.03 nm/min;而随溅射压强由1 Pa增加至3 Pa,沉积速率由2.95 nm/min降低到1.66 nm/min。在溅射功率为150 W,溅射压强为1.0 Pa条件下制备的样品具有良好的晶粒分布。随溅射功率从80 W增大到160 W,样品电阻率由4.0×10-7Ω·m逐渐减小到1.9×10-7Ω·m;而随溅射压强从1 Pa增至3 Pa,样品电阻率由1.9×10-7Ω·m增加到7.1×10-7Ω·m。