单分散Fe3O4@SiO2/Au复合纳米颗粒的制备

制备了尺寸为30nm,具有磁响应的单分散Fe3O4@SiO2/Au核壳纳米颗粒,并研究其光学性质。首先利用热分解法制备油酸修饰的Fe3O4纳米粒子,再用反相微乳法制备Fe3O4@SiO2纳米粒子,最后利用表面修饰的氨基还原性,获得Fe3O4@SiO2/Au核壳复合纳米颗粒。分别用TEM、XRD、Zeta电位与粒度分析仪对产物形貌、结构、表面电位和粒径分布进行表征,用紫外-可见分光光度计对光学性质进行了测试。     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

以脱脂棉为碳源,硝酸钴为前驱物,采用碳辅助法焙烧制备了粒径为50nm Co3O4纳米颗粒。用X射线衍射(XRD)对不同焙烧温度(200~600℃)下样品的物相、晶粒度进行了研究,并结合傅立叶红外光谱(FT-IR)对Co3O4物相演变进行了分析,确定中间产物前躯体是CoCO3;通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对制备的Co3O4样品的形貌、粒径进行了分析;同时,X射线能谱(EDS)和氮气吸附-脱附曲线测试等表明制备的Co3O4表面存在碳元素和孔结构,具有较大的比表面积,有利于提升其光解水制氢能力。     

聚乙二醇法在温和条件下制备不同结构的磁性Fe3O4纳米晶

以Fe（acac）3为原料,乙二醇、聚乙二醇1000和聚乙二醇5000为还原剂和溶剂,在温和的溶剂热的条件下制备了不同尺寸的顺磁性Fe3O4纳米颗粒.利用X射线衍射（XRD）、光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）和磁性测量技术对制备的Fe3O4纳米颗粒的结构、形貌、磁性能进行了表征测试.结果发现,聚乙二醇分子链的长度对Fe3O4纳米颗粒的平均粒径大小、结晶度和饱和磁化强度均有重要影响.以乙二醇、聚乙二醇1000和聚乙二醇5000为还原剂制备的Fe3O4纳米颗粒的尺寸分别为2～3nm、5nm和7～8nm;相应的纳米Fe3O4颗粒饱和磁化强度分别为55.2、61.5和81.3emu/g;同时结晶度也随分子链的增加而增加.随分子链长度的增加,还原剂还原性的逐渐增加是导致Fe3O4纳米颗粒平均粒径大小、结晶度和饱和磁化强度逐渐增大的重要因素.     

油溶性二氧化钛纳米颗粒的溶剂热合成研究

以环己烷为溶剂,正钛酸四丁酯（TnBT）水解后的产物为前驱及十二胺（DDA）为表面活性物质,用溶剂热法合成了粒径小、在油相中分散均匀的二氧化钛纳米颗粒,采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外仪（FT—IR）对产物进行表征,结果表明,产物为锐钛矿,粒径为7．9—20．4nm,产物中有胺基（-NH2）峰,证明DDA吸附在颗粒表面。文章还对TiO2纳米颗粒合成的机理进行了探讨。     

Fe_3O_4/Au复合磁性纳米颗粒的制备及其表征

首先通过化学共沉淀法制备出Fe3O4磁性纳米颗粒,考察了表面活性剂的用量、碱的用量、陈化时间以及三价铁与二价铁的摩尔比等因素对Fe3O4纳米颗粒性能的影响。制备出饱和磁化强度为73.85A.m2/kg、粒径大小为10nm以下的Fe3O4纳米颗粒。在此基础上,制备出Fe3O4/Au复合纳米颗粒,通过VSM、TEM、XRD、XPS对产物进行了表征,研究了HAuCl4的用量、还原剂的种类、硅烷偶联剂以及包金之前的Fe3O4纳米颗粒对复合颗粒的影响,结果表明所制得的Fe3O4/Au复合磁性纳米颗粒包覆良好,粒径大小为50～200nm,饱和磁化强度为10.08A.m2/kg。     

纳米ZnO／CeO2抗紫外剂制备工艺研究

以Zn（NO3）2·6H2O、Ce（NO3）3·6H30、（NH4）2CO3·H2O和PEG400为原料,采用直接沉淀法制备ZnO／CeO2抗紫外剂复合粉体,用XRD测试了纳米颗粒的粒径,研究了n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）、PEG400的用量、煅烧温度的最佳工艺,结果表明n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）为1：3...     

空心Co3O4纳米颗粒的合成与表征

纳米Co3O4在催化和陶瓷．以及防火材料等许多领域都有广泛的应用。本文以四水醋酸钴和1．2-丙二醇为原料,首先制备出前驱体,然后对前躯体进行煅烧,制得空心纳米Co3O4。以XRD,SEM等手段对反应的过程进行了研究,结果表明：实验所制备的前驱体为非晶态的粉末,通过调控分散剂聚乙烯呲咯烷酮（PVP）与Co^2＋浓度之比,可以合成尺寸均匀,分散性良好的空心Co3O4纳米颗粒。     

超声波-均相沉淀法合成纳米Co3O4及前驱体研究

以电解钴、硝酸和尿素为原料,在超声波辐照下,采用均相沉淀-煅烧工艺合成了纳米Co3O4,并对沉淀条件、煅烧温度以及前驱体组成等进行了研究.研究表明,超声波作用可以明显降低前驱体及Co3O4的粒径;所得产物粒子近似为球形,平均粒径为20nm左右.本文首次报道了在常压沸点温度(102±1)℃下通过均相沉淀法获得的前驱体的XRD图谱,并根据TG-DTG、XRD、FTIR以及化学分析确定了其化学组成为CoO3·2Co(OH)21.5H2O.XRD物相分析证明,该前驱体可在200℃以上经3h煅烧转变成立方晶相Co3O4,从而大大节省了热能.TG-DTG分析还表明,前驱体转变为Co3O4时分解和氧化同步进行.     

反应条件对CoFe2O4颗粒形貌、粒径大小和磁性的影响

以FeSO4（NH4）2SO4、6H2O、CoCl2·6H2O、C6H5Na3O7·2H2O为前驱物,采用水热法合成了钴铁氧体CoFe2O4。用XRD、TEM、VSM分别测试了CoFe2O4颗粒大小、形貌、饱和磁化强度和矫顽力,探讨了反应时间、温度、溶质浓度、酸碱环境对颗粒粒径大小、形貌及其磁性能的影响。结果表明,适度的减短反应时间、降低温度、选取合适的溶质浓度和NaOH溶液浓度,可以得到粒径小、形貌统一的纳米颗粒,并且有助于增大CoFe2O4颗粒的饱和磁化强度。     

ZnCo_2O_4纳米颗粒的制备及其可见光催化性能研究

采用表面活性剂(CTAB)调制的方法成功制备尖晶石型Zn Co2O4纳米颗粒,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对采用CTAB调制与未采用CTAB调制制备的Zn Co2O4颗粒的结构、形貌以及催化降解性能进行了对比分析。结果表明,制备出的Zn Co2O4纳米颗粒平均粒径为15.6 nm,对刚果红可见光催化降解具有很好的光催化活性,降解效率高。     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体

钴基氧化物Ca3Co4O9是一种新型的中高温热电材料。本文以金属醋酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,利用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体,通过X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线能谱仪(EDX)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对Ca3Co4O9进行表征。实验结果表明,干凝胶在700-900℃条件下恒温煅烧2h,即可获得纯相Ca3Co4O9片状晶体,其晶粒尺寸约为1-2μm。     

前驱体热处理温度对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的影响

以NaCO3为沉淀剂,NH3·H2O为缓冲溶液,将NiSO4、CoSO4和MnSO4混合溶液共沉淀制备（Ni1/3Co1/3Mn1/3）CO3前驱体,将其在400-900℃热处理5h制备得（Ni1/3Co1/3Mn1/3）Ox氧化物。EDTA络合滴定、BET、XRD及SEM研究表明,随着热处理温度的升高,（Ni1/3Co1/3Mn1/3）Ox中过渡金属含量及结晶度随着增加,而比表面积却减小。（Ni1/3Co1/3Mn1/3）Ox与LiOH混合后在850℃热处理24h制备出LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料,其结构、形貌及电性能的测试结果表明,前驱体在600℃条件下热处理制备的正极材料电化学性能最佳,其首次放电比容量为189.7mAh·g^-1,不同倍率循环60周后,循环保持率为92.4%。     

Preparation and characterization of nanosized gold catalysts supported on Co3O4 and their activities for CO oxidation

Gold catalysts supported on Co3O4 were prepared by co-precipitation (CP), deposition-precipitation (DP), and impregnation (IMP) methods. The Au/Co3O4 catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and temperature programmed reduction (TPR) to understand the different activities for CO oxidation with different preparation methods. Gold particles below 5 nm supported on Co3O4 by DP method were found to be more exposed to the surface than those by CP and IMP methods, and this catalyst was highly active and stable in CO oxidation. Finally, catalytic activity of Au/Co3O4 catalyst for CO oxidation was strongly dependent on the gold particle size.     

Bi2O3／氧化石墨烯复合催化剂的制备及其爽双基推进剂燃烧催化性能的研究

以氧化石墨、五水硝酸铋等为原料,通过液相化学沉积法制备出Bi2O3／氧化石墨烯（Bi2O3／GO）复合催化剂,采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X-射线粉末衍射（XRD）对产物的粒子形貌、粒径和物相结构进行了表征,并考察了Bi2O3／GO复合催化剂对双基推进剂燃烧性能的影响,结果表明,产物中Bi2O3以球状粒子的形式均匀地负载在氧化石墨烯表面,平均粒径约40nm。Bi2O3／GO复合催化剂能明显改善推进剂的燃烧性能,使推进剂的燃速提高了139％f4MPa）,压强指数（14～20MPa）从0．650降低至0．253,降低了61．0％。     

TiO2-Al2O3复合光催化剂的制备及光催化性能

以Ti（SO4）2、Al2（SO4）3·18H2O为原料,采用乙醇助水热法制备了Al2O3-TiO2复合光催化剂,并通过改变A1／Ti物质的量之比、乙醇的体积分数、水热反应温度和反应时间等得到材料制备的最佳条件。XRD分析表明样品中的TiO2以锐钛矿晶相存在,SEM显示样品粒径范围在30-50nm之间。用最佳条件制备的复合光催化剂降解甲基橙溶液,反应30min后降解率这91％,降解过程符合一级动力学方程。     

Co3O4电化学电容电极材料的制备及性能研究

利用水热法,以硝酸钴为原料,分别以碳酸氢铵、六次甲基四胺为沉淀剂,制备了Co3O4。借助X射线衍射、扫描电子显微镜手段对样品进行表征。以六次甲基四胺为沉淀剂制得的Co3O4,在6 mol.L-1KOH水溶液中,电位窗口为0～0.4V内,通过循环伏安和恒流充放电测试,显示该材料制备的电极具有良好的电容行为。充放电流在为5 mA时,单电极的比容量达到239 F.g-1,是以碳酸氢铵为沉淀剂制得的Co3O4电极的1.57倍,说明以六次甲基四胺为沉淀剂制备的Co3O4具有较好的电化学电容性能。     

溶胶-凝胶法涂覆氧化铈对铬表面氧化膜生长机制的影响

采用溶胶-凝胶法在纯铬表面涂覆纳米氧化铈，并对其在1000℃空气中的氧化行为进行了研究，对于了解稀土元素改善合金抗氧化机理及开发新型稀土掺杂陶瓷防护涂层具有重要意义．采用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对铬表面氧化膜的微观形貌与结构进行观测，用激光拉曼（Raman）和X射线衍射（XRD）对铬及其涂覆纳米氧化铈样品表面氧化膜的应力水平进行测试；并用二次离子质谱（SIMS）对氧化膜内元素Cr、O及Ce的深度分布情况进行了测试．结果表明，纳米氧化铈涂层降低了铬的氧化速率，其抛物线速率常数由涂覆前的2．6×10^-6mg^2／（cm^4·s）下降为涂覆后的7．4×10^-7mg^2／（cm^4·s），并且显著细化了表面Cr2O3膜的晶粒尺寸．这种细晶氧化膜可以通过高温蠕变的方式释放掉部分膜内压应力，并呈现出褶皱特征纳米氧化铈的存在使Cr2O3膜的生长机制由原来的Cr^3＋向外扩散控制转变为O^2-向内扩散控制．X射线衍射和激光拉曼测量均反映出表面涂覆氧化铈所引起的Cr2O3膜内应力降低；此外，结合氧化膜生长机制的转变对两种应力测量结果之间的偏差进行了分析．     

ZnO含量对熔融法制备PbSe量子点玻璃的影响

采用高温熔融－退火法在钠硼铝硅酸盐（SiO2-B2O3-Na2O-Al2O3-ZnO-AIF3-Na2O）玻璃中生长了PbSe量子点,通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、光致荧光（PL）谱等研究了玻璃配料中不同ZnO含量对PbSe量子点尺寸和浓度的影响,结果表明,ZnO含量占总玻璃配料质量比约9．4％时,生成的量子点尺寸比较均匀,直径约为6．5nm,且浓度较高,PL谱强度最强,辐射峰位于1790nm,FWHM为296nm。玻璃配料中加入适量的ZnO有助于PbSe量子点的形成,减少Se元素的挥发,使玻璃中的量子点尺寸分布趋于均-化。     

湿气输送对管道的腐蚀损伤

通过现场调研及采用宏观分析、能谱和X射线衍射等方法分别对经过湿气输送后管道的腐蚀损伤形式扣腐蚀机理进行了分析研究。结果表明,管道内壁发生了较严重的均匀腐蚀;管道内壁环焊缝处无内涂层保护部位也发生了局部腐蚀。腐蚀机理属于CO2腐蚀,腐蚀产物主要是FeCO3,FeO（OH）和Fe3O4。     

钛表面含银HA／TiO2复合微弧氧化膜的初步制备

本文利用微弧氧化技术,在钛基体表面制备了含银的HA／TiO2膜层,所用电解液由磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）、醋酸钙（CH3COO）2Ca·H2O）和氧化银（Ag2O）组成。分别利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）及X射线衍射仪（XRD）对膜层的表面及断面形貌、膜层元素组成及膜层相结构进行了分析。结果显示,所制备的微弧氧化膜主要由Ca、P、Ag、O和Ti几种元素组成,其相组成主要为金红石和锐钛矿型的二氧化钛,并含有羟基磷灰石。膜层中Ag元素的加入,使所得膜层除了可具有羟基磷灰石的生物活性外,还有望具有良好的杀菌作用。