水中挥发酚的测定方法比较

采用4-氨基安替比林法、流动注射法和在线分析法分别测定水中挥发酚,比较了3种方法对水中挥发酚测定的适用性。结果表明,3种方法测定挥发酚的线性关系良好,线性相关系数均在0.999 2以上;3种方法测定有证标准物质和实际水样中挥发酚的加标回收率均满足质控要求;3种方法测定不同水样中挥发酚的结果无显著性差异,其中,4-氨基安替比林直接分光光度法对废水样品中的挥发酚测定更有优势,流动注射法比较适合地表水中的挥发酚测定,而在线分析法仅用于环境污染事故中挥发酚的应急监测。     

浅析地表水中挥发酚测定的影响因素

国标中规定用4—氨基安替比林萃取光度法测定水体中挥发酚,该方法适用于饮用水、地表水和地下水较低浓度水样中挥发酚的测定。此方法灵敏度高、精密度好,但实验空白值、试剂的纯度等因素对测定结果产生较大影响。文章对该方法测定挥发酚的几种影响因素进行了探讨。     

高效液相色谱法在挥发酚盲样考核中的应用

建立了高效液相色谱法测定挥发酚盲样考核的方法。以乙腈–水(体积比为20∶80)为流动相，采用Zorbax Eclipse XDB-C18型色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分析，在柱温40℃，流速1.0 mL/min，进样量20μL,220 nm波长色谱条件下测定。结果表明：在0～10μg/mL范围内，挥发酚线性关系较好，相关线性系数为0.9999。通过标准样品分析和考核样品反馈的满意结果表明，该方法准确度较高，同时与萃取分光光度法比较，表明该方法操作简单，分析时间较短，精密度较好，在挥发酚样品盲样考核中，能够满足测定要求。     

萃取分光光度法测定挥发酚的影响因素探究

挥发酚是水环境质量监测的重要项目，在实际工作中地表水、地下水挥发酚一般采用萃取分光光度法进行测定。该法灵敏度高、检出限低，但影响因素多，不同的实验用水、试剂、萃取效率、显色条件均对结果影响较大，探讨不同因素对萃取分光光度法测定挥发酚的影响。     

间隔流动分析法测定水中挥发酚

利用间隔流动分析仪测定水中的挥发酚,并对该方法的灵敏度、检出限、重现性进行了实测,用挥发酚的国家标准样品验证其准确性。结果表明本方法灵敏度高,精密度和准确度符合检测要求,且操作简便。     

连续流动分析仪测定炼厂净化水中挥发酚

利用连续流动分析仪测定酚标准溶液和炼厂净化水中的挥发酚,并与HJ 503—2009中的4-氨基安替比林直接分光光度法进行对比。结果表明:标准曲线的相关系数为0.999 8;对挥发酚标准样品进行测定,结果与推荐值基本一致,相对误差为-3.61%~3.89%,相对标准偏差为0.59%~1.09%,准确度和精密度良好。对炼厂净化水中的挥发酚进行测定,加标回收率为91.4%~108.6%,与HJ 503—2009相比,结果吻合较好,适于炼厂净化水中挥发酚的测定。     

流动注射法与传统分光法检测饮用水中挥发酚的比较及其不确定度评定

本研究分别采用FIA法和传统分光光度法测定水中不同浓度含量挥发酚并进行了多组基体加标实验，结果表明对于不同浓度水平及不同基体加标样品的测定，2种方法的精密度和准确度均符合标准相关要求，对检测结果进行配对t检验，两种方法测定结果无显著差异，但流动注射法相比传统分光光度法有更高的精密度和更宽的线性范围，且检测方法更简便、快捷，安全性和自动化程度更高，更利于第三方检测机构大批量高效测定样品。为更科学、合理的表示FIA法检测水中挥发酚含量的测定结果，对FIA法检测挥发酚过程中的不确定度来源进行了分析，得出测量结果的扩展不确定度，结果表明除去标准溶液，样品重复性测定引入的不确定度最大；当水中挥发酚含量为9.1 ug/L时，其扩展不确定度为0.3 ug/L(k=2)。     

连续流动法与纳氏试剂法测定水体中氨氮的对比研究

本文采用连续流动分析法(CFA)和纳氏试剂分光光度法对地表水和废水中氨氮的测定进行比较研究。结果表明：两种方法的准确度和精密度均满足地表水和废水中氨氮的测定要求,运用F检验和t检验方法证明CFA与纳氏试剂法测定结果之间无显著差异。纳氏试剂光度法的准确度和精密度更高,适用于标准样品考核分析,而CFA方法更加简便、快速、无污染,适用于大批量实际样品氨氮含量的测定。     

地表水氨氮测试过程中干扰因素分析与验证

2017年10月,2050个国家考核断面第一次纳入了国家地表水采测分离工作。2018年初,江西省环境监测总站根据我省地表水监测断面的监测数据,在全省承担国家地表水采测分离工作中的实验室分析任务的地市级以上监测站布置了从3月起为期半年的"地表水氨氮、总磷测试过程中干扰因素分析与验证"工作,我站的任务是氨氮的干扰因素分析与验证,本文是结合我站2018年在国家地表水采测分离工作中氨氮的分析数据来对氨氮测试过程中的干扰因素进行分析和验证。     

化妆品中总砷含量测定的能力验证

通过参加能力验证来检验各实验室检测化妆品中总砷含量的技术水平,从而总结经验,提高各实验室检测能力.2019年5月,参加了中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的化妆品中砷含量的测定能力验证活动,通过原子荧光光度法对两种不同质量分数的考核样品进行测定,最终得出化妆品中总砷含量分别为6.026和8.446 mg/kg,结果...     

液体化工产品结晶点的测定能力验证及结果分析

我单位开展了液体化工产品结晶点测定的能力验证项目,对参加实验室液体化工产品的结晶点的测试能力进行了对比和评价。采用单因子方差分析法和t检验法对考核样品的均匀性和稳定性进行检验,结果证明样品的均匀性和稳定性均符合要求。对实验室提交的结果进行稳健统计,以Z比分数值评价各实验室的测定结果,并绘制Z比分数值柱状图。参加的18家实验室中,共有17家实验室获得了满意结果,占比为95%,仅1家实验室结果不满意,占比5%。此次能力验证正确客观的评价了各实验室结晶点测定项目的检测能力,有助于提升参加实验室业务水平。     

饮用水中挥发酚测定的相关因素探讨

酚类属高毒物质,水中挥发酚的含量直接影响人类健康。在用4-氨基安替比林(4-AAP)法测定挥发酚中,影响因素很多,如:样品预处理、试剂纯度、显色萃取操作等问题,在测定过程中操作不当均会给分析结果带来误差。针对挥发酚的测定中可能出现的问题,从三大方面进行研究探讨,为提高测定挥发酚的精密度和准确度提供科学依据。     

PH值等因素对挥发酚测定影响的探讨

挥发性酚类的分析方法主要采用的是4-氨基安替比林直接光度法或萃取分光光度法。本文对该方法测定废水或地表水中挥发酚的PH值等一些影响因素进行了探讨。     

阳极溶出伏安法在水质汞在线监测仪中的应用

建立了基于阳极溶出伏安法的环境友好的汞在线监测方法,采用标准比较法进行定量,通过标准样品及实际样品测定验证方法。结果表明,环境标准样品测定值与标准值一致;水样的加标回收率可达为81%~96%;该在线监测方法具有很好的分析能力,可用于地表水和工业废水中汞的现场、快速、连续、准确监测。     

萃取分光光度法和连续流动分析仪法测定水中挥发酚的方法比较

通过对国标法萃取分光光度法与荷兰SKALARSANH连续流动分析仪对测定地表水及废水中的挥发酚做了初步比较和实验。结果表明两种分析方法在精确度、稳定性和回收率方面都达到测定要求。     

流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评估

通过对流动注射法测定水中挥发酚整个实验过程的分析,对挥发酚标准溶液及稀释,标准曲线的拟合,样品重复检测方面引入的不确定度进行了量化定值,建立数学模型,最终确定其不确定度。     

4-氨基安替比林法测定水中挥发酚的注意事项

为更准确测定地下水等水体中的挥发酚,分析讨论了使用4-氨基安替比林法测定水中挥发酚时,对样品采集及保存、去除干扰、预蒸馏、试剂配制、显色萃取、比色皿和安全防护等方面的细节问题进行讨论分析,提出每个实验环节的注意事项并严格遵守执行,以提高工作效率及分析结果的准确度。     

ICP-MS测定地表水中痕量金属元素

建立了ICP-MS同时测定地表水中多种痕量金属元素的方法,对仪器工作参数、干扰消除方法进行了研究。建立了14种主要金属元素的标准曲线(相关系数均高于0.9997),针对不同元素的检出限、标准样品及地表水样品进行了研究,实验有效解决了多元素同时测定存在的干扰、各元素相对标准偏差值均小于5.0%。结果表明,ICP-MS可同时、快速测定水中多种痕量金属元素,测定结果准确度令人满意。     

甲醇高锰酸钾试验和羰基化合物测定能力验证的技术分析

2012年,太仓出入境检验检疫局组织实施了CNCA(国家认监委)能力验证计划——"甲醇的高锰酸钾试验和羰基化合物测定"。介绍了此次能力验证的基本情况,样品的制备过程,样品的均匀性、稳定性检验。针对能力验证中产生的离群结果,分析了原因,并提出改进检测质量的技术建议。     

室内环境甲醛检测的能力测试及影响因素分析

通过室内环境检测能力验证,进一步总结经验,提高检测单位室内环境检测能力,增强检测员检测水平。实验运用酚试剂分光光度法"公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物"(GB/T 18204.2-2014)[1]测定甲醛考核样和加标样。通过测定,甲醛标准曲线斜率为0.3402吸光度/μg,相关系数r=0.9998,满足测定要求;甲醛考核样(编号16233)和其加标样品测定值为0.63×10~(-3)mg/m L、1.17×10~(-3)mg/m L,甲醛考核样(编号16234)和其加标样品测定值为0.68×10~(-3)mg/m L、1.23×10~(-3)mg/m L,能力验证顺利通过。论述了检测过程中对测定结果有显著影响的关键步骤的影响因素。