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1.
以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物.对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10%双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3h,反应温度为0~5℃.在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9%(以原料联苯计),纯度为99.5% (HPLC面积归一化法).产物结构经熔点、1HNMR和13CNMR和质谱表征. 相似文献
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在混合金属卤化物催化剂存在下,溴与2,4-二氯苯乙酮在混合溶剂中反应得到戊环唑、甲环唑、乙环唑、丙环唑中间体α-溴-2,4-二氯苯乙酮。最佳反应条件是:n(2,4-二氯苯乙酮)∶n(溴)=1∶1,溴滴加时间为1h,催化剂用量为1%(质量分数),混合溶剂,反应温度为20℃,此时产物纯度90·0%,收率达94·0%。 相似文献
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以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。 相似文献
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《精细化工中间体》2015,(5):10-13
以对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料,在N,N-二甲基乙酰胺和水的溶液中以钯炭为催化剂、碳酸钾为助催化剂经Suzuki反应得4′-氯-2-硝基联苯;在乙醇溶液中然后以锌粉或铁粉为还原剂回流下还原得到新型杀菌剂啶酰菌胺的关键中间体4′-氯-2-氨基联苯。考察了钯碳用量、温度、溶剂配比、碱、反应时间对反应的影响,优化的反应条件为:n(邻氯硝基苯)∶n(对氯苯硼酸)∶n(钯碳)∶n(碳酸钾)=1.00∶1.50∶0.03∶3.00,反应溶剂m(DMAC)∶m(水)=30∶1;反应温度为130℃,碳酸钾为弱碱,反应时间为12 h。优化条件下反应收率69.43%,该路线具有原材料易得、成本低、催化剂可回收套用等优点。 相似文献
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以1-金刚烷甲酸为起始原料,经混酸(H_2SO_4/HNO_3)氧化得到3-羟基-1-金刚烷甲酸,经酰化、取代、脱羧得3-羟基-1-金刚烷甲基酮。考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间、乙酰氯与3-羟基-1-金刚烷甲酸物质的量之比对3-羟基-1-金刚烷甲基酮收率的影响,确定了较佳的反应条件为:以吡啶为催化剂,n(吡啶)∶n(3-羟基-1-金刚烷甲酸)=1.5∶1,n(乙酰氯)∶n(3-羟基-1-金刚烷甲酸)=3.5∶1,反应温度为35℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率约为70%(以1-金刚烷甲酸为基准)。 相似文献
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4′ 羟基联苯 4 甲酸与甲醇反应,合成了4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯。后者与1,6 二溴己烷反应合成了目标化合物4′ (6 溴己氧基)联苯 4 甲酸甲酯,反应工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,n(4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)∶n(1,6 二溴己烷)=1∶1 5∶3,80℃反应8h,收率达60 8%。两步总收率57 6%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析确证了分子结构。 相似文献
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以对氯溴苯和邻氯硝基苯为原料,经格氏反应、Suzuki偶联、Pd-C催化加氢还原3步反应合成了4'-氯-2-氨基联苯.格氏反应中,优化的反应条件为n(对氯溴苯)∶n(硼酸三甲酯)=1.0∶1.2,反应温度为0℃.Suzuki偶联反应中,优化的反应条件为n(邻氯硝基苯)∶n(4-氯苯硼酸)∶n(PdCl2(PPh3)2)=1.00∶1.10∶0.01,还原反应的较佳反应温度为50℃.在优化的反应条件下,4'-氯-2-氨基联苯的合成总收率≥59.7%(以对氯溴苯计),纯度95.0%;产物结构经IR、1H NMR、MS确证.该工艺简单经济,条件温和,高效环保,适合工业化生产. 相似文献