羟基磷灰石抗菌剂的研究

采用正交设计方法,以羟基磷灰石作为载体,银离子和铈离子作为抗菌离子,采用离子交换方法制备羟基磷灰石抗菌剂,考察了硝酸银浓度、反应时间、反应温度和硝酸铈浓度等因素.运用X射线衍射谱研究了影响羟基磷灰石抗菌剂的微观结构;运用抑菌圈法表征所制备的抗菌剂的抗菌性能.研究表明:硝酸银浓度为0.2 mol/L、反应温度为30℃、反应时间为3 h和硝酸铈浓度为0.01 mol/L时对羟基磷灰石抗菌效果最好.     

烷基三丁基氯化鏻的合成与性能研究

以氯代烷和三丁基膦为原料,通过双分子亲核取代反应(SN2)制备出烷基季鏻盐类杀生剂。研究了烷基三丁基氯化鏻的得率与反应物的摩尔比、溶剂品种、反应温度、反应时间及滴加速率之间的关系。结果表明,最佳合成工艺为:氯代烷和三丁基膦的摩尔配比为1.1∶1,反应温度150℃,滴加速度为10滴/m in,反应时间12 h,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,在该反应条件下产率在90%以上。药剂浓度大于40 mg/L时,三种季鏻盐对异养菌的12h杀菌率基本都达到100%;药剂浓度10 mg/L时,三种季鏻盐对铁细菌的12 h杀菌率达到95%;在药剂浓度为20mg/L时,三种季鏻盐对硫酸盐还原菌的杀菌率均接近99%。     

从对羟基扁桃酸钠合成5-对羟基苯基乙内酰脲的研究

以对羟基扁桃酸钠和尿素为原料,在酸性条件下合成5-对羟基苯基乙内酰脲。考察了酸的种类及浓度、反应物比例、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的反应条件是:采用3 mol/L的盐酸为催化剂,n(对羟基扁桃酸钠)∶n(尿素)=1∶4,反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达到82.8%。     

共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当Ca/P的比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,采用电子显微镜、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析。结果表明,溶液在40℃下反应6 h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体。     

酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的实验研究

实验通过酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应温度、陈化时间和反应溶剂体系等不同工艺条件对纳米羟基磷灰石粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:球磨工序不影响粉体的粒度分布;分散剂可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑羟基磷灰石粉体的粒度、反应收率和反应效率,确定酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的反应时间为60 min、反应温度为60℃、陈化时间为1 h。     

N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。     

人工合成羟基磷灰石对水溶液中Pb~(2+)、Cd~(2+)离子的固定作用

以硝酸钙和磷酸氢二铵为反应物,采用均匀沉淀法制备羟基磷灰石粉体。羟基磷灰石能有效的固定溶液中重金属离子,并讨论了pH值、羟基磷灰石的用量、作用时间、离子的初始浓度及离子间的相互影响。试验结果表明：当羟基磷灰石的浓度为5g/L时,溶液中铅离子浓度和镉离子浓度分别为500 mg/L和30mg/L,常温搅拌30min后。在弱酸性或中性废水中,铅离子去除率可达99．6％以上,镉离子去除率可达到99．9％以上,溶液中残留镉离子浓度低于O．004．mg/L。     

晶种控制沉淀法制备重质碳酸锰

采用添加晶种控制结晶沉淀的方法来制备碳酸锰,考察了温度、碳酸氢铵浓度、晶种用量以及反应物滴加时间等条件对产物碳酸锰振实密度的影响规律。结果表明,当反应温度为30℃,晶种加入量为20％,碳酸氢铵浓度为2mol／L,反应物滴加时间为4．5h时,制备出振实密度可达2．3g/cm3、纯度高的重质碳酸锰,且实验的重复性好。     

β-壳聚糖基体磁性微球的制备

实验通过化学沉淀法制备磁性氧化铁/羟基磷灰石(Fe3O4/HA),然后以β-壳聚糖(β-CS)为基体,利用原位沉析法将Fe3O4/HA与β-CS复合,制得磁性Fe3O4/HA/β-CS复合材料。考察了NaOH浓度、反应温度、反应时间三个主要因素对产率的影响,最佳工艺条件为:氢氧化钠浓度:2mol/L,反应温度为37℃,反应时间为6h。     

阿奇霉素二水合物溶析结晶工艺优化

针对阿奇霉素二水合物的溶析结晶工艺,考察了结晶的初始浓度、溶析剂流加速率以及搅拌强度对结晶产品的粒度分布的影响规律,确定了优化的工艺参数为结晶温度40 ℃,初始浓度0.32 g/g,搅拌速率为200 r/min,溶析剂滴加速率为200 μL/min。在此条件下可获得粒度分布约为300 μm到800 μm且主粒度约为580 μm的产品,克服目前结晶产品存在的聚结、粒度分布不均一等问题。