惰性气氛脉冲加热—气相色谱法测定难熔金属和钢中氮

金属中氮的测定,多年来均采用化学分析法,但该法有手续繁琐、分析速度慢、工效低以及难熔金属试样分解不完全有使结果偏低等缺点。近年来,惰性气氛熔融测定金属中气体已有迅速的发展,惰性气氛脉冲—色谱法测定金属中微量氧和氢的方法和仪器我     

氧氮氢在钢中的作用

冶金工业和其它工业一样,都离不开大气与环境的影响。由于大气和水分直接参与冶金过程,氧、氮、氢等气体不可避免地会进入到金属产品中去,从而对产品性能和质量带来各种影响,为了控制产品质量,改进性能,准确的快速地测定金属中气体含量早已成为冶金工作中的一项重要任务。关于氧、氮、氢等在金属中的作用,由于这方面的文献浩如烟海,这里只能用钢作为例子作一简略介绍。     

金属中气体分析现状与未来

综述了金属中气体分析概况, 提及元素周期表中所有气体元素以及碳和硫。提出常规气体分析已经从氧氮氢碳硫扩大至氦和氩。气体分析所涉及材料种类不断增加, 从金属及合金扩大至冶金炉料、金属氧化物和陶瓷材料等等。气体分析检测极限不断被刷新, 向着更低和更高方向发展。脉冲熔融-质谱新方法应用于金属中气体分析, 可做到氧氮氢氩4元素同时测定, 有可能助推改变气体分析现状。火花源原子发射光谱仪和X射线荧光光谱仪等其他非气体分析专业仪器也正交叉渗入。诸如, 二次离子质谱(SIMS), 离子探针(IM)和电子探针(EP)等微观分析手段一直作为金属中气体分析的辅助手段, 随着未来发展可能转变为主要手段。     

金属中氢的分析技术进展

介绍了金属中氢的存在状态及其对材料的影响。总结了近年来金属中氢的检测方法及目前实验室常用的测氢设备以及分析方法。除常规取样、实验室检测方法外,由于工艺的要求,在线检测手段发展越来越快。钢液、铝液中氢的在线测量技术越来越多地应用到实际生产中,并已经研制出可在线同时检测钢液中氧、氮、氢3种气体元素的检测设备。熔敷金属中氢的检测已经逐渐由热导法替代了传统的水银法和甘油法。     

惰气熔融-红外热导法测定12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧氮氢

探讨了12Cr_2Mo_1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功率为4 500 W,不加助熔剂,可直接对氧、氮和氢进行测定。氧、氮和氢的检出限分别为0.000 082 2%、0.000 648%和0.000 047 7%,测定下限分别0.000 274%、0.002 16%和0.000 159%。采用实验方法对兰石重装公司内部生产的12Cr_2Mo_1R焊缝金属实际样品进行测定,氧、氮和氢结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.9%~4.8%、0.9%~5.4%和4.0%~6.2%;对实际样品加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率分别在99%~105%、98%~102%和91%~94%之间。     

钢液中气体分析样取制样方法的完善

金属中气体元素氢、氧、氮三种填隙式相元素的分析俗称金属中气体分析。钢中氢对钢材造成很多严重缺陷，危害极大。氧对于把铁冶炼成钢是必不可少的，铁中杂质元素均通过氧化来去除或使之降低到需要的程度，但钢中的氧会形成氧化物夹杂引起钢组织不均匀，使工艺性能变坏。因此在冶炼后期会采取加入脱氧剂等方法降低钢中的氧。而钢中的氮在一定条件下可导致钢材的蓝     

脉冲气相色谱测定钢铁及合金中的氢氮氧

在稳定氩气流的脉冲炉里,以石墨坩锅作加热体,在较短的时间内给予大电流,促使金属及其合金温度升高到2500—3000℃以上,样品在高温石墨坩锅内加热熔融,而使氢、氮、氧分别以H_2、N_2、和CO的形式从熔融金属中释放出来。金属中的氧主要以氧化物的形式存在,在高温下与碳反应生成一氧化物。     

国外金属中气体分析仪器简述

本文叙述了80年代末期外国最新的金属中氧、氮,氢分析仪器,并详细介绍了各种型号仪器的性能与规格。     

脉冲加热熔样——气相色谱法同时测定钢中氢、氧、氮

1973年,冶金工业部矿冶研究所开展了脉冲热源熔样、气相色谱测定金属中气体的研究工作,并完成了金属中微量氧的测定方法。经过大量的试验,在1974年建立了脉冲热源熔样、气相色谱同时测定金属中微量氧和氢的方法。之后,     

金属薄板的氢扩散试验

 金属板材氢扩散计算试验选用材料为40Cr及4Cr13轧制板材,运用电化学方法进行氢扩散试验。通过对薄板进行表面处理,且进行预镀镍及镀镍的处理,最终进行氢扩散系数的测定试验,并根据氢扩散试验得到的数据参数进行氢扩散系数的计算,最终得到两种钢的氢扩散系数。氢扩散计算试验适用于各种不同金属材料氢扩散系数的测定,为检测钢在使用过程中氢的积累提供基本参数及计算依据,且对于材料中氢的定量计算起到至关重要的作用。通过对两种材料成分及扩散系数的比较,进一步研究金属中合金元素质量分数对氢在金属中扩散的影响作用。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。     

RH-1定氢仪氢氮联测

在金属冶炼过程中,氮氢氧等气体元素常被吸收在金属中,成为夹杂物残留,这要影响金属的物理性能。因此冶炼过程中对其进行快速准确地测定是必须的。氮的化学法测定虽准确度较高,但分析周期长达40分钟,且有部分试样难溶的问题,炉前配合有困难。我们用已有的进口专用定氢仪进行氢氮联测试验,在保持原仪器定氢技术指标的前提下,氮分析灵敏度达0.0002％;精度为±0.0003％;测量范围为0.0000x～x.x％;周期为4.5分钟。基本满足了冶炼炉前工艺的需要。     

“直投法”应用于金属粉末样品中氧氮氢分析

详细讨论了应用“直投法”分析金属粉末样品中氧、氮、氢的方法。“直投法”不同于传统“包裹法”,差异在于投样方式不同。样品直投避免了包裹材料空白的影响,可以应用于高温合金粉、钢铁粉、镍粉、铜粉等样品中氧、氮、氢联测。实验从考察“直投法”和镍箔/锡箔、镍囊/锡囊之间空白值的差异开始,数据显示“直投法”空白最低,镍囊空白位居第二低。用JK47铁粉标样和502-903柱状钢标样标定直投法,列举大量高温合金粉末样品的应用实例,“直投法”的优势尽显其中。选择6种不同材质8个有代表性的样品,完成“直投法”与镍囊/锡囊“包裹法”对比试验,两者结果基本一致。但是,“直投法”不适用于钛粉、锆粉、铌粉、铬粉等“助熔剂依赖型”样品中氧、氮分析,以钛粉和钛块状样品作为考察对象:当样品无助熔剂包裹而直接投样时,可见氧、氮元素分析被严重干扰,产生数量级的差异。“直投法”对氢的分析例外,“助熔剂依赖型”样品同样适用,未见受到投样方法的影响,仅观察到当用锡包裹金属粉末样品时,氢测定值略微偏高的微小差异。“直投法”禁止用于镁粉和铝粉等活性金属中氧、氮、氢分析,无论粉末还是块状样品,“直投法”可能造成仪器被活性金属污染甚至瘫痪。     

金属中气体元素分析典型案例

金属中气体元素分析已经存在60余年,其检测方法不同于其他化学元素.论文列举5个典型案例(铝中氢、金属中氩、金属中氦、稀土钢中氢、(铝)镁中氧),以进行技术交流和讨论.铝中氢作为金属中气体分析之最难当之无愧,有研究尝试简化铝中氢分析方法,期望像钢样那样快速准确地得到结果,比如应用现有通用的脉冲熔融法反复试验上百次,未能成...     

钢中氢、氮、氧的来源及其控制对策

比较了国内外钢中氢、氮、氧的水平 ,叙述了国外对纯净钢要求不断提高的过程 ,分析了钢中氢、氮、氧的来源 ,讨论了氢和氧的变化规律、吹氧过程中氮的变化以及碳和氧的关系 ,提出了减少钢污染的有效方法 ,总结出净化钢液的主要技术措施     

熔融金属中氢的直接测定

熔融金属中氢的直接测定ＤｉｒｅｃｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨｙｄｒｏｇｅｎｉｎＭｏｌｔｅｎＭｅｔａｌｓ摘自冶金部钢铁研究总院研究生秦卫东的硕士学位论文，导师：漆　邦钢和铝中的氢会对其性能造成危害。熔融金属中氢的溶解度受金属温度、环境湿度及金属成...     

样品制备对金属中微量氧、氮、氢分析结果的影响

应用氧氮测定仪、氢测定仪和氧氮氢分析仪,完成高纯金属和高温合金等金属材料中微量氧氮氢的测定,并考察了样品制备对分析结果的影响。结果表明,样品制备方式直接影响微量氧、氮、氢分析结果的准确性。对于炉前用石英玻璃管快淬直接成型并低温保存在液氮罐中钢试样,用快速车制的方式制样测得氢的结果要比直接切断或慢速车制的方式明显偏低;对于表面光洁已用四氯化碳去油,但未经酸洗的纯镍试样,其氧,氮,氢的测定值比经酸处样试样的测定值高,其中氧含量约高4倍。因此,在制备样品时要选择恰当制样方法。通过控制好空白值、分析参数、标准参考     

脱氮热导法测定钛中氩

钛及其合金对气体元素溶解度高,氩作为保护性气体在钛基材料制备过程中可能进入钛材料从而对其性能产生影响。实验将自制脱氮快速转换装置应用于现有的脉冲热导气体分析仪,转换装置脱氮效率高达97%以上,氮的干扰可量化、可排除,从而实现了钛中氩的准确测定。脱氮热导-程序升温法确定钛中氩可以在1 400 ℃完全释放,氩为非化合态。将脱氮热导法与色谱热导法及飞行时间质谱法对比,氩测定结果一致,因此,脱氮热导法可作为主要参比方法,辅助飞行时间质谱法同时测定金属中氢、氧、氮和氩的新方法建立和完善。     

悬浮熔融技术在金属中气体分析上的应用

金属中氮含量的测定,长期以来主要采用化学分析方法,即凯氏法.测定金属中气体含量的经典方法——真空熔融法,在金属中氮的测定问题上虽然早就有人对其抽取原理进行过热力学和动力学的考察而由于实践上的困难(氮不能完全被抽取,尤其是对于有色金属),以致方法未能得到实际应用.脉冲加热法的出现,以它的高温和一个坩埚只熔化一个试样的优越性,使得许多金属可以用这个方法快速测定其中的氮含量,但主要限于黑色金属,在有色金属方面仍存在一定困难,甚至有的试样需要以价格昂贵的铂作为熔浴材料.在很多场合金属中的氮为什么不能完全被抽     

钢铁材料中氧氮氢的测定分析

氧、氮、氢的含量多少对钢铁材料性能影响较大,因此材料中氧氮氢含量的测定分析技术对钢铁行业的发展意义重大。笔者根据自身在化验室多年工作经验,对几种常用测定技术进行比较分析,详细介绍了红外吸收热导和质谱两种方法。