用磷肥副产氟硅酸制氟化铵和白炭黑工艺研究

研究了一种生产氟化铵和白炭黑的新工艺.采用氨水在一定温度下与磷肥行业副产品氟硅酸反应,调整pH,控制反应时间,反应后得到的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化铵溶液经低温浓缩、结晶、脱水,得氟化铵产品.生产过程中产生的氨气经吸收,可循环利用.该工艺生产的氟化铵和白炭黑,具有成本低,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点,而且生产出的产品质量好,符合国家标准.     

氟硅酸法制氟化氢铵联产优质白炭黑工艺研究

研究了氟化氢铵生产的一种新工艺。采用氨水氨解磷肥行业副产品氟硅酸,分离反应后的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;在氟化铵溶液里通入无水氢氟酸,控制一定的pH,过滤反应后的料浆,滤饼经低温真空干燥,即得氟化氢铵产品,滤液返回制氟化氢铵工序。以磷肥行业副产氟硅酸为原料生产氟化氢铵,具有成本低,有效利用氟资源等特点。生产的氟化氢铵和白炭黑产品质量好,符合相关行业标准。     

煤灰酸浸渣碳分法制备纳米白炭黑性能研究

为实现煤灰渣资源化高效利用,本文以煤灰酸浸提铝后的高硅残渣经焙烧制得的Na₂SiO₃溶液为原料,采用碳分法制取高附加值的纳米白炭黑。通过单因素法,采用比表面积测试法（BET）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸油值测定、透射电镜（TEM）、红外光谱分析（FTIR）、X衍射分析（XRD）等分析表征手段,研究不同的实验条件对制得的纳米白炭黑性能的影响,得到碳分法制取纳米白炭黑的最佳实验工况。实验表明,当硅酸钠溶液中SiO₂质量分数为2%、CO₂通气速率为0.5/min、溶液反应温度为65~75℃、反应终点pH为8时,通过陈化、过滤、洗涤、共沸蒸馏、烘干后,可得到粒径为20~40nm、DBP吸油值为3.10mL/g、比表面积为250m²/g、质量分数91.88%的性能最优纳米白炭黑。     

烧碱氟硅酸钠法制冰晶石联产白炭黑工艺研究

研究了烧碱氟硅酸钠法生产冰晶石并联产优质白炭黑的工艺条件,确定了烧碱分解氟硅酸钠生产白炭黑的影响因素。用低浓度的烧碱(循环生产过程中用母液)在一定条件下与氟硅酸钠反应,得到白炭黑软膏和氟化钠溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化钠溶液经二次过滤后打入储槽备合成用。将一定浓度的氢氧化钠溶液预热到100℃,加入计算量的氢氧化铝,搅拌反应直至溶液澄清,即得铝酸钠溶液。将氟化钠溶液和铝酸钠溶液按照一定的比例加入到合成槽,控制一定的合成温度,反应结束后过滤即得冰晶石产品。采用此方法合成的冰晶石与氨水氨解氟硅酸钠法生产的冰晶石相比流动性好、质量合格、适合电解铝启槽用,具有良好的市场前景,并且具有废水可以循环利用、环境污染少的特点。     

诱导结晶法制备高活性氟化钾技术研究

提出了1种制备高活性氟化钾的新工艺--诱导结晶工艺,并实验考察了溶液pH,诱导温度、诱导剂量和洗涤条件对产品的影响,结果表明:当KF水溶液pH=7.1～9.5,诱导结晶温度32℃以上,诱导剂量在质量分数0.01%～0.05%时.可得到比表面积达1.4m2/g,KF的质量分数99.0%以上的产品,达到HG/T2829-1997一等品的技术指标,能满足对KF产品的活性要求;KF晶体的析出不需要浓缩溶液.也不需要洗涤工艺.避免了使用投资、能耗较大的喷雾干燥设备,降低了成本.     

油页岩残渣制备白炭黑及粒径分布规律研究

采用二氧化碳为潜伏酸化剂代替强酸,结合醋酸的高选择性分离方法,研究以油页岩制油残渣为原料,低腐蚀低能耗条件下制备高品质白炭黑的工艺方法,并揭示工艺条件对白炭黑产品的粒径分布影响规律.经X射线荧光光谱分析、红外光谱分析、X射线衍射和扫描电镜分析,对产物白炭黑进行了表征.结果表明,采用均相化学沉淀法,由残渣碱提取液硅酸钠溶液制备白炭黑的最佳工艺条件为:反应温度50℃,硅酸钠溶液浓度为0.0 274 g/mL,C,2流速为20 mL/min,表面活性剂聚乙二醇6 000的用量为0.007 g/mL,此工艺条件下得到的白炭黑粒径最小,为20 nm～30 nm,经醋酸分离提纯后的白炭黑纯度为98.4％.     

碳酸氢铵制白炭黑的工艺研究

以碳酸氢铵和水玻璃为原料,制备出高比表面积的纳米白炭黑.制备工艺与传统酸法相比较,可以在回收碳酸钠的同时减少废水排放.主要考察了加料方式、反应温度、陈化时间、水玻璃密度、有机分散剂用量对白炭黑的比表面积和吸油值的影响.在最佳工艺条件下,制得的产品的BET比表面积为235 m2/g,DBP吸油值为3.43 mL/g.     

磷肥副产氟硅酸制备氟化钾的工艺研究

针对磷肥生产过程中产生的低质量分数氟硅酸不便利用或只能生产低价氟硅酸钠的问题,本文进行了采用氢氧化钾碱解副产的氟硅酸制备高价值化工产品氟化钾副产白炭黑的工艺研究,探讨了反应温度、氢氧化钾质量分数、反应终点pH值等因素对磷肥副产氟硅酸制备氟化钾的纯度和收率的影响,确定了适宜的工艺条件:反应温度为75℃、氢氧化钾质量分数为50%、反应终点pH值为9.0。在此条件下,制得的氟化钾产品纯度为98.43%,收率为78.15%;将白炭黑一次洗涤液返回系统循环使用,氟化钾产品纯度可维持在98%以上,而收率大于90%,能达到工业无水氟化钾产品的质量要求。     

氟硅酸生产氟化氢铵联产白炭黑新工艺

利用磷肥生产过程中排放的含氟气体经水吸收后获得的氟硅酸溶液为原料,在适宜的工艺条件下与氨水反应,生成氟化铵和二氧化硅。二氧化硅经洗涤、干燥得白炭黑产品;氟化铵溶液经浓缩、高温分解得氟化氢铵。所得产品氟化氢铵符合HG／T 3586--1999优等品的要求;白炭黑符合GB 10571--1989要求。新工艺生产成本低于传统工艺生产成本。新工艺具有较好的社会效益、经济效益和环保效益。     

磷酸沉淀法制备白炭黑绿色工艺研究

研究了利用磷酸沉淀法双釜反应绿色工艺制备白炭黑并联产三聚磷酸钠.反应器Ⅰ终点控制在pH=9、温度70℃;反应器Ⅱ终点控制在pH=4、温度90℃.对白炭黑产品物理化学指标测试表明,产品已达橡胶配合剂质量技术标准,其中,DBP吸收值为2.06～2.74 cm3/g,氮吸附比表面积为206～313 m2/g,达A类标准.采用逆向循环、间歇式5级压滤洗涤工艺,有利于回收磷酸盐、节约用水和降低能耗.经生产实践证明,该工艺运行稳定,操作简单,环境污染小,充分实现了工艺绿色化.