功能化碳微球构建自组装膜

采用浓HNO3和H2O2对原始CMSs进行表面修饰,使其团聚现象得到改善;以氧化后CMSs作为结构基团,采用垂直沉积法实现CMSs的自组装,得到CMSs薄膜.考察了溶剂、悬浮液pH值、悬浮液浓度和反应温度对自组装的影响.采用场发射扫描电子显微镜和原子力显微镜对产物进行表征分析,结果表明,以NaOH溶液为溶剂配制悬浮液、...     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。     

处理方法对碳纳米管织构性质及负载Pd-Pt催化剂萘加氢反应活性的影响

采用酸性KMnO4溶液、浓HNO3／H2SO4混酸、中性H202溶液和高温熔融KOH分别对碳纳米管（CNTs）进行了氧化处理，用氮气物理吸附、高分辨透射电镜（HRTEM）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）、化学滴定和X射线衍射（XRD）对处理后CNTs的表面性质和体相结构进行了研究，考察了其处理前后的变化及其负载的Pd—Pt催化剂在萘加氢为四氢萘反应过程中的的活性。结果表明：KMnO4和混酸处理后，CNTs表面上形成了大量含氧基团，H2O2处理时含氧基团量生成量则较少，而KOH处理后生成的含氧基团量很少，但CNTs比表面积显著提高，同时也使其体相结构破坏。CNTs负载的Pd-Pt催化剂上萘加氢反应的活性随表面羧基类基团含量的升高而增加。     

浓混酸改性碳纳米管涂层电极的电吸附脱盐研究

采用浓H2SO4与浓HNO3(体积比1∶1)的混酸对碳纳米管进行除杂、开口和改性,用碳纳米管与PVDF(质量比8∶2)制备改性碳纳米管涂层电极,研究其脱盐效果。研究表明,经浓混酸处理后,碳纳米管的比表面积降低了5.75%,分散性更好,能够长时间、均匀地悬浮在溶液中,有利于其在电极表面均匀涂布;碳纳米管涂层电极的饱和吸附量提高了40.39%。     

Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氢氧化钠为原料,n(NaOH)∶n(C5H12O3)=1.5∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n(NaOH)/n(C5H12O3)的摩尔配比等因素对反应的影响。用FT IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.5∶1.0∶1.4,反应温度为90~100°C,CH3Cl通入时间为5.0 h,二甘醇二甲醚的收率可达95.0%以上。     

蜡质玉米羧甲基淀粉的合成与表征

以蜡质玉米淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备了蜡质玉米羧甲基淀粉(CMS)。考察了碱化时间、醚化反应温度、醚化反应时间、n(NaOH)/n(淀粉)、n(ClCH2COONa)/n(淀粉)对CMS粘度的影响。结果表明,在醚化反应时间2.5 h,n(NaOH)/n(淀粉)为0.4,n(ClCH2COONa)/n(淀粉)为1.2,醚化反应温度65℃,碱化时间为50 min的最佳反应条件下制得的CMS粘度为1 490 mPa.s。同时发现,随着n(ClCH2COONa)/n(淀粉)的增大,CMS粘度表现出先增大后减小再增大,最后减小的趋势,对其进行了分析。     

两种基于DMBA原位分解的配位聚合物{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_2]·H_2O}_n和{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_3]·2H_2O}_n的合成及结构研究

以DMBA(1,3-二甲基巴比妥酸)为底物,通过其原位分解产物H2C2O4(草酸)的自组装,分别制备了两种新颖的由压力调控的二维层状配位聚合物{[Y(C2O4)1.5(H2O)2]·H2O}n(1)和{[Y(C2O4)1.5(H2O)3]·2H2O}n(2)。在水热合成条件下,考察了不同阳离子、阴离子及溶剂对终产物分离的影响。结果显示,配合物(1)的构筑需在Y(Ⅲ)离子及去离子水同时存在的条件下完成。在此基础上,对反应机理进行了初步探究,发现氧化反应、亲核加成反应及消除反应等多种有机转化过程或可诱导原位开环产物的形成。     

一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成

在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用混酸[n(H2SO4)∶n(HNO3)=2.0∶1.0],投料比n(HNO3)∶n(1,5-二氯蒽醌)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;在n(二乙醇胺)∶n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌)=5∶1,反应温度40℃,反应时间10 h等条件下,目标产物收率达81.5%,最大可见吸收波长(DMF)λmax 1=393.5 nm,λmax 2=514.6 nm。用MS、NMR方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。     

不同表面改性活性炭吸附Cr(Ⅵ)的研究

研究了不同表面改性对活性炭吸附废水中Cr(Ⅵ)的影响,将活性炭AC0在2 mol.L-1的HNO3、HCl、H2O2溶液中静置12 h并经过马弗炉煅烧后制得改性活性炭AC1、AC2、AC3。分别考察溶液的pH、吸附时间、温度对废水中Cr(Ⅵ)离子去除率的影响,采用滴定法定量检测活性炭表面的离子交换容量。结果表明:活性炭经过HNO3、HCl改性后,其Cr(Ⅵ)的吸附容量和吸附速度均显著改变,AC1、AC2阳离子交换容量分别为2.21、1.66 mmol.g-1,是AC0的1.7倍、1.28倍。活性炭对Cr(Ⅵ)离子的去除率强烈地依赖于溶液的pH,当溶液pH值控制在2.0～3.0时,Cr(Ⅵ)离子的去除率达到99%左右,随后骤然降低,但是AC1、AC2对Cr(Ⅵ)离子的去除率还能保持在一个较高的水准。     

使用添加剂调质钙基脱硫剂

以NaOH、Na₂CO₃、MgO等调质钙基脱硫剂，在固定床内进行脱硫实验.实验结果表明，不同添加剂调质后的脱硫剂固硫能力均有提高.通过多种实验手段分析发现，调质一方面改善了脱硫剂颗粒的孔隙分布，另一方面，使得脱硫剂颗粒的表面微观形貌和物质组成发生了变化，从而提高了脱硫剂的固硫性能.研究发现，NaOH和Na₂CO₃的复合调质能够显著提高脱硫剂的固硫效果.     

一维氧化铝基纳米材料的制备及其形成机理

采用二次阳极氧化法制备得到孔径为60 nm的氧化铝模板。将氧化铝模板放入NaOH溶液中腐蚀约4 min左右,制备得到了氧化铝纳米管、纳米线的混合物。将沉积有InSb纳米线的氧化铝模板放入NaOH溶液中进行腐蚀5～8 min后,制备得到了InSb/Al₂O₃纳米同轴电缆。在制备基础上,讨论了氧化铝纳米管、纳米线及InSb/Al₂O₃纳米同轴电缆的形成机理。     

1,6-己二胺对碳微球的功能化修饰

首先采用体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸对碳微球(CMSs)进行氧化修饰,改善其表面活性;然后在缩合剂N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)的作用下,用1,6-己二胺与氧化CMSs反应,制备胺化CMSs。在胺化过程中考虑缩合剂DCC用量、反应时间和反应温度的影响。采用场发射扫描电子显微镜、热重分析仪和红外光谱仪对各阶段产物进行了形貌和结构的表征与分析。结果表明:对于0.3 g氧化CMSs,DCC用量0.3 g、反应时间36 h和反应温度110℃是胺化反应的适宜条件,所得胺化产物在弱极性溶剂乙酸乙酯和氯仿中有良好的分散性,且能与常用聚合物给体材料(聚3-己基噻吩)能级匹配,有望进一步与聚合物复合,为制备聚合物太阳能电池奠定基础。     

功能化碳微球能级的电化学表征

分别采用水热法和化学气相沉积（CVD）法,制备两种同粒径（约360 nm）的碳微球（CMSs）,对CVD法制备的CMSs （CCMSs）用混酸溶液（浓硫酸：浓硝酸=3：1）进行酸化处理,在其表面引入含氧官能团,而水热法制备的CMSs（HCMSs）不作处理;然后在N,N'-二环己基碳二亚胺的作用下,用1,6-己二胺分别修饰两种CMSs。通过场发射扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对产物的形貌和结构进行表征分析,采用热重分析仪和电化学工作站对产物的热稳定性和能级结构进行表征分析,并用荧光分析仪对产物的光学性能进行表征分析。结果表明：两种CMSs都满足作为聚合物太阳能电池受体材料的能级要求,且胺化修饰可以提高CMSs的LUMO能级;HCMSs在形貌、溶剂中的分散性以及热稳定性等方面都优于CCMSs,比CCMSs更适合作聚合物太阳能电池的受体材料。     

Surface morphology of polyethylene after treatment in a corona discharge

Corona treatment of low-density polyethylene in oxygen or oxygen-containing gases produced bumps on the surface, while treatment in nitrogen, hydrogen, argon, or helium caused no detectable surface change. Bumps made by an oxygen corona increased in size with time and temperature of the treatment. The bumps were removed when a treated polymer sheet was dipped into solvents such as CCl₄, ethanol, or 0.2% aqueous NaOH. Infrared analysis indicated that most of the oxidized layer was eliminated from the polymer surface by solvent dipping and that the degraded products contained a substantial proportion of ? CH₂? groups. It is suggested that the bumps are caused by the migration of low molecular weight degradation products to charged areas of the polymer surface.     

定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须

以一定浓度的MgSO₄和NaOH溶液为原料,采用定-转子反应器制备碱式硫酸镁晶须前躯体,在170℃条件下进行水热反应6 h,制备出MgSO₄·5Mg（OH）₂·3H₂O型碱式硫酸镁晶须（MOS）,研究了不同的前躯体制备设备、反应物浓度、定-转子转速对产品质量的影响,确定了采用定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须的工艺条件。利用此工艺条件,通过在100L高压反应釜中进行中试,得到了质量较好的碱式硫酸镁晶须。采用此工艺制得的晶须长径比大于50,直径0.5～1.0 μm,表面光滑,分散性好。     

多孔圆筒铸铁阳极电解制备高铁酸盐及其在处理有机模拟废水中的应用

引言 高铁酸盐是一种强氧化剂,可以氧化多种无机物和有机物,其被还原的产物有絮凝沉降作用,且铁元素无毒无害,可用作净水剂去除水体中的污染物[1,2].电解法[3]制备高铁酸盐是在强碱性电解质中,将牺牲铁阳极氧化成高铁酸盐,并用于处理水溶液中的污染物,操作简便,便于推广应用.本文通过改进的电解装置和选用合适的工艺条件,获得高浓度的高铁酸盐溶液,并提高了电解的电流效率.     

水热法合成云母氧化铁结晶条件

云母氧化铁为鳞片状细微晶体,有金属光泽,其主要化学成分为α-Fe2O3．由于是片状结构,它具有优良的耐介质性、耐大气老化和封闭性能,作为底漆和面漆应用十分广泛．近年来,随着磁性材料、涂料工业等的发展,对云母氧化铁的纯度、粒度及形貌提出了更高的要求．目前云母氧化铁大多     

A型沸石分子筛膜微波合成及渗透汽化性能

引　言沸石分子筛具有均匀的分子尺寸微孔结构和良好的热稳定性、机械强度、催化作用 ,是当前无机膜材料研究的热点之一 .沸石分子筛膜合成方法主要有原位水热合成法和汽相合成法 ,应用这些方法已成功合成出Ａ型[1] 、Ｙ型[2 ] 、Ｐ型[3 ] 、ＭＦＩ等[4 ] 等沸石分子筛膜 .Ａ型沸石分子筛由于具有0 .3～ 0 .5ｎｍ的有效孔径和三维孔道结构 ,亲水性强 ,有可能在小分子气体如低碳烃类分离及有机物脱水等方面得到应用 .Ｊａｎｓｅｎ等[5] 认为晶体粒径愈大 ,产生堆积孔径愈大 ,所合成的沸石分子筛膜存在缺陷可能性愈大 .但从文献报道看 ,沸石分…