络合沉淀法制备Al2 O3 -ZrO2复合粉

以工业纯ZrOCl2.8H2O,分析纯AlCl3.6H2O,分析纯Y2O3等为原料,将AlCl3.6H2O和ZrOCl2.8H2O分别配制成0.5mol.L-1和1mol.L-1的水溶液,按ZrO2和Al2O3的质量比为44:56配成混合溶液;将混合溶液与用盐酸溶解稳定剂Y2O3后配制成一定浓度的YCl3溶液混合并搅拌均匀,再向均匀溶液中加入2%PEG分散剂制成母液;然后向母液中滴加过量的0.5mol.L-1的草酸溶液形成络合母液,滴加氨水调节其pH值。研究了pH值在4~10之间,直接沉淀法和络合沉淀法对Al2O3-ZrO2复合粉前驱体溶胶团聚及粉体粒度分布的影响。利用透射电镜(TEM)和激光粒度分析仪对溶胶和复合粉粒度组成进行了分析。结果表明:采用草酸为络合剂,氨水为沉淀剂的络合沉淀法可以明显的改善Al2O3-ZrO2复合粉前驱体溶胶的团聚,干燥后得到的复合粉体没有明显的硬团聚;反应溶液的pH值为9时效果最佳;络合沉淀法制备的Al2O3-ZrO2复合粉的平均粒径为3.704μm,直接法制得的粉体的平均粒径为7.052μm。     

Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.     

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响。结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448m2.g-1,而经1200℃煅烧2h后所得的超细莫来石的比表面积为34.05m2.g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3.SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50nm。     

高能球磨法制备ZrB2-Al2O3复合粉体

以金属Al粉(w(Al)=99%,粒度≤45μm)、ZrO2粉(w(ZrO2)=99%,粒度≤3.5μm)和B2O3粉(w(B2O3)=98%,粒度≤5μm)为原料,按n(Al)∶n(ZrO2)∶n(B2O3)=10∶3∶3混合后装入高能球磨罐中,在氩气保护条件下以560r.min-1的转速球磨2h后,取样进行XRD和SEM分析。结果表明:采用金属Al粉、ZrO2和B2O3为原料,在2h的较短时间内经高能球磨合成ZrB2-Al2O3复合粉体,其合成机理为机械碰撞诱发的自蔓延反应;所得到的复合粉体中,ZrB2为微米级,Al2O3为纳米级。     

铈锆氧化物粉末制备工艺及其优化

用共沉淀法，氨水为沉淀剂，利用正交试验法对合成CeO2-ZrO2-La2O3粉末的工艺进行优化，结果得出：以100g／L混合料液为原料，聚乙二醇6000为分散剂，700℃煅烧可得粒度均匀，平均粒径约3μm的混合粉末。经激光粒度仪、TG、比表面积仪对优化合成的CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物粉末的粒度、热稳定性、比表面积进行了测试，证明CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物粉末具有粒度分布均匀，比表面积大的优良性能。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

不同种类碳源对SiC-B_4C超细复合粉体合成的影响

选择不同种类的碳源(炭黑和淀粉)、硅溶胶和硼酸为原料,采用碳热还原法在氩气气氛下合成SiC-B_4C复合粉体。对比研究了不同碳源对SiC-B_4C超细复合粉体的质量失重率、物相组成、粒度大小及分布等方面的影响。结果表明:以炭黑为碳源合成SiC-B_4C复合粉体的适宜条件为在1550℃下保温2h。而以淀粉为碳源合成SiC-B_4C复合粉体的适宜条件为在1450℃～1550℃下保温2h。以炭黑和淀粉为碳源,在1550℃下保温2h制得的粉体样品的中位粒径(D_(50))分别为7.33μm和6.29μm。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

纳米ZAO复合粉体的制备及性能表征

以Zn(Ac)2·2H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,用溶胶-凝胶法制备了ZnO/Al2O3(ZAO)复合粉体.研究了Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、反应温度、pH值、反应时间和烧结温度等对粉体平均粒径的影响,用正交实验得到最佳制备方案.用激光粒度分析(LPA)、能谱分析(EDAX)、热重-差热分析(TG-DTA)和X-射线衍射分析(XRD)对粉体的性能进行了表征.结果表明:制备的纳米ZAO粉属于六方晶系纤锌矿结构.其X-射线衍射图谱中并没有氧化铝的衍射峰,Al3 取代了Zn2 的位置,形成固熔体.Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、pH值和烧结温度等对粉体平均粒径的影响较大,在最佳条件下,制得的ZAO复合粉体粒径分布均匀、平均粒径约为22 nm.     

不锈钢表面SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3陶瓷涂层性能的研究

将氧氯化锆、正硅酸乙脂、无水乙醇3种物质按物质的量比135放进烧杯搅拌均匀后,再放进微波炉加热10s取出,得到SiO2-ZrO2溶胶。然后,将100mL氨水、50mL硝酸铝溶液和50mL硝酸铬溶液混合均匀后,放进微波炉加热1min后取出,即制得Al2O3-Cr2O3溶胶。取SiO2-ZrO2溶胶和Al2O3-Cr2O3溶胶按n(SiO2)n(ZrO2)n(Al2O3)n(Cr2O3)=6211混合,搅拌2h,得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶。将打磨、除锈、除油处理后的不锈钢基体浸入SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3溶胶一定时间后,以浸渍提拉法得到均匀的溶胶涂层,真空干燥48h,经700℃热处理1h后便可得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合陶瓷涂层。采用XRD、IR和SEM对不同条件热处理的复合陶瓷涂层的物相组成、表面形貌进行分析,并对复合陶瓷涂层的性能进行了研究。结果表明(1)SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶热处理后为非晶态材料,且在凝胶中形成了三维的硅氧四面体网络骨架;(2)涂层试样不出现龟裂或脱落的循环次数(900℃,空冷)在15~30次范围内,涂层的抗热震性较好;(3)在700℃热处理1h条件下,涂层单位面积的质量损失最小,具有较好的抗腐蚀性;(4)有涂层试样较无涂层试样的氧化速率低,且以3次涂膜的氧化速率最低;涂层由粒径为2~3μm左右的微粒组成,涂层较致密,抗氧化性较好;(5)有涂层试样的耐磨性均优于无涂层试样,有涂层试样的以3次涂膜的耐磨性最好。     

Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体

真空条件下,以Al2O3和Al为原料,通过Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体.XRD和SEM分析表明:在反应温度为1200～1400℃时,随着温度的升高,粉体中氧化铝含量升高;冷凝温度约为550～750℃时,复合粉体中的氧化铝包括稳定晶型和不稳定晶型;冷凝温度约为1100～1300℃时,复合粉体中的氧化铝全部为稳定晶型;冷凝温度约为550～650℃时,复合粉体的平均粒径小于0.5μm;冷凝温度约为750℃时,铝熔化、微粒团聚;冷凝温度约为1100～1200℃时,铝形成铝珠,氧化铝为不规则状、平均粒径小于2μm;冷凝温度约为1300℃时,氧化铝为片状.因此,通过选取合适的反应温度、冷凝温度,可以控制Al2O3/Al复合粉体中氧化铝的含量、晶型和粒径.     

纯相尖晶石型锰酸锂纳米粉体的熔盐法制备

以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示：在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细（粒径在1 μm左右）、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级（75~100 nm）、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级（粒径为100 nm）、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。     

葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

热处理工艺对纳米γ-氧化铝粉体性能的影响及优化

以异丙醇铝水解得到的水合氧化铝为原料,利用正交实验考察了焙烧条件(焙烧终点温度、升温速率、终点温度保温时间、277℃保温时间和590℃保温时间)对γ-氧化铝粉体性能的影响。结果表明:焙烧终点温度和升温速率对γ-氧化铝粉体性能的影响显著,终点温度主要影响氧化铝的结晶度、晶粒大小以及比表面积;升温速率则主要影响晶粒大小和粉体的团聚粒径。终点温度越高、升温速率越慢,晶体的晶粒越大,晶体发育趋于完整,比表面积下降,粉体的团聚现象得到明显改善。最佳工艺条件:焙烧终点温度为850℃,终点温度保温时间为30 min,升温速率为3℃/min,277℃和590℃均不保温。     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

Thermal Shock Resistance of Nano SiC-BN Composites

Nano SiC-BN composite powders were prepared by dissolving analytically pure H3BO3 and CO(NH2)2 with the mole ratio of 1:2.5 in the absolute alcohol, adding 80% β-SiC with 0.2 μm average grain size while stirring, firing at 850 ℃ in nitrogen (purity: 99.99%, pressure: 0.92-0.93 MPa) for 15 h. Nano SiC-BN composite specimens were prepared by hot-pressed sintering the nano SiC-BN composite powder in N2 atmosphere with 0.92-0.93 MPa and at 30 MPa axial pressure for 0.5-1 h at 1 750-1 800 ℃. The thermal shock re...     

高效液相色谱法测定Famoxadone在苹果中的残留量研究

建立了测定易保(Equationcontact)中有效成分Famoxadone在苹果中残留量的高效液相色谱分析方法。色谱柱选择Novapak苯基柱3.9mm×150mm(填充物粒径4μm);流动相为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钾(体积比为45:55,pH=3);固定柱温40℃。测定的回收率均在82%以上,相对标准偏差小于5.58%,最低检测限为2×10-9g。     

氢氧化钠沉淀法制备氧化铋粉末的研究

对氢氧化钠沉淀法直接制备Bi2O3粉末进行了研究，实验发现反应温度、终点pH值和搅拌强度对Bi2O3的纯度有较大的影响，研究表明：最佳工艺条件为反应温度70～90℃，pH值12左右，搅拌速度约300r/min，制得的Bi2O3为β型、针状、粒度为1～10μm、高纯度的粉末，可应用于对粒度和纯度有一定要求的无机颜料，阻燃剂、抑烟剂、高折光玻璃和核工程玻璃等领域。     

Fabrication and optical characterizations of hot-pressed transparent SrF2/Nd:SrF2/SrF2 composite ceramic

A novel transparent SrF₂/Nd:SrF₂/SrF₂ composite ceramic with sandwich-like laminar configuration was designed and successfully fabricated by the hot-pressed sintering method. The composite ceramic possesses an apparent transition interfacial (about 200 μm in thickness) between SrF₂ and Nd:SrF₂ layers, formed by non-uniform distribution of raw powders and the diffusion of Nd ions during the high temperature sintering. The average grain sizes of SrF₂ and Nd:SrF₂ layers are about 262.1 μm and 28.6 μm, respectively. For a 2-mm thick transparent SrF₂/Nd:SrF₂/SrF₂ composite ceramic hot-pressed at 900 °C for 2 h, the transmittance at 500 nm and 1200 nm are about 49.6 % and 62.3 %, respectively. The microstructure, emission spectra and thermal conductivities of ceramics are also detected and studied.