绿色增塑剂TBC合成研究新进展

柠檬酸三丁酯是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以柠檬酸与正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的关键环节。参考了近几年有关柠檬酸三丁酯合成的文献,介绍了有机酸、无机盐、固体超强酸等催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的催化性能、影响因素、优化条件、研究现状,分析了各种催化剂的优缺点,并指出了催化剂的研究发展方向。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

以柠檬酸、正丁醇为原料，采用直接酯化法合成了柠檬酸三丁酯。以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料，采用共乙酰化-酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯，并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响，确定了较佳的操作条件，柠檬酸三丁酯收率≥98％，乙酰柠檬酸三丁酯收率≥98％。采用活性炭脱色技术对产品进行精制，明显改善了产品的色泽。     

油酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

采用柠檬酸与正丁醇在催化剂作用下酯化生成柠檬酸三丁酯,油酸与三氯化磷合成油酰氯,柠檬酸三丁酯与油酰氯通过酰基化反应合成油酰柠檬酸三丁酯(OTBC),研究了油酰柠檬酸三丁酯的合成工艺条件。研究表明:n(柠檬酸三丁酯):n(油酰氯)为1:2时酰化率可达到99.4%,合成的油酰柠檬酸三丁酯分子量为625、脂肪碳与极性基团的比值为8(与DOP相同)、质量浓度为0.898g/mL、沸点为194℃、折光率1.4548。     

文摘与题录

活性炭固载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯,过氧化氢一步法制备环氧亚麻油工艺,新型增塑剂NPBIB的合成,固体超强酸在增塑剂合成中的应用,乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成[编者按]     

柠檬酸三丁酯合成中的催化剂研究

介绍了柠檬酸三丁酯的生产方法和用途,对合成柠檬酸三丁酯的各种催化体系进行了研究综述,指出了今后的发展方向。     

合成柠檬酸三丁酯的催化剂综述

高效催化剂的选择是以柠檬酸与正丁醇为原料合成增塑剂柠檬酸三丁酯的关键环节,文章对柠檬酸三丁酯合成过程中所使用的不同种类催化剂性能、合成影响因素、催化效果、研究进展进行了综合评述,并对催化剂的研究前景进行了展望。     

黄铁矾催化合成柠檬酸三丁酯的研究

黄铁矾的制备和用于催化合成柠檬酸三丁酯的研究，实验发现黄铁矾固体催化剂的催化酯性能良好，使合成柠檬酸三丁酯的产率达到97．8％，并对该催化剂的催化性能进行了比较详细的研究，证明黄铁矾用固体酸催化剂催化合成柠檬酸三丁酯具有速度快，催化效率高，产品分离提纯方便，对设备无腐蚀、无污染，易于回收环使用等优点。     

混合金属氧化物固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

报道了混合金属氧化物固载杂多酸催化剂HPA/TiO2 WO3的制备及其对柠檬酸三丁酯合成的催化效果,系统研究了合成柠檬酸三丁酯的优化条件。实验表明,HPA/TiO2 WO3具有良好的催化活性,当醇酸比为3.75∶1,催化剂用量为1.0%,反应时间1.5h,柠檬酸三丁酯收率达到92.4%。     

合成柠檬酸三丁酯的催化体系

柠檬酸三丁酯是一种新型无毒增塑剂.综述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸、稀土化合物等催化体系对合成柠檬酸三丁酯的催化作用及研究进展.     

环保增塑剂——柠檬酸三丁酯催化合成的研究概况

本文评述了无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的催化合成研究概况及其开发前景，探讨了不同催化剂，包括改性SO4^2-／MxOy型固体超强酸，杂多酸催化剂，无机盐及其他固体酸催化剂对催化合成柠檬酸三丁酯反应的影响。     

我国柠檬酸三丁酯合成催化剂研究进展

柠檬酸三丁酯是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。综述了近几年我国柠檬酸三丁酯合成催化剂的研究开发新进展,提出了今后的研究发展方向。     

国内有关塑料助剂合成与应用的文献题录

柠檬酸三丁酯合成研究 杭州化工,2009,39（1）：31-32,36 微波辐射硫酸氢钾催化柠檬酸三丁酯的合成研究 化学工程师,2009,（2）：6-9     

十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以十二烷基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了正丁醇和柠檬酸物质的量比、反应时间和催化剂十二烷基磺酸镧用量等因素对反应结果的影响,对合成的柠檬酸三丁酯用折光率和红外光谱进行了表征。实验结果表明,十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.20∶1,催化剂十二烷基磺酸镧用量为0.25%(以柠檬酸的物质的量计),反应温度140~145℃。在此反应条件下,柠檬酸三丁酯收率为95.5%。反应结束后,催化剂十二烷基磺酸镧通过简单的相分离即可重复使用。十二烷基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,柠檬酸三丁酯收率仍可达到90%。     

环保增塑剂柠檬酸三丁酯的催化合成工艺研究

采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了环保增塑剂柠檬酸三丁酯（TBC）。考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件的变化对柠檬酸三丁酯合成的影响。实验得到制备柠檬酸三丁酯最佳工艺条件：酸醇比为1∶4.0,催化剂质量浓度为2.2%,催化剂负载量为21.0%,反应温度为120℃,反应时间3.0h。在以上条件下,酯化率可达到98.3%。     

新型碳基固体酸催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

应用一步水热碳化法合成新型碳基固体酸催化剂,并研究了该催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯的活性。系统的考察了酸与醇的配比、反应时间、催化剂用量及重用情况等因素对反应的影响,并优化了反应条件,在此基础上研究了催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯反应的活性,结果表明,新合成的催化剂能够高效的催化柠檬酸三丁酯合成反应,并且具有转化率高,重复使用性好,后处理简单等优点。当酸与醇摩尔比为1:4.5,催化剂用量为0.3g/1mol酸,180℃反应4 h,转化率可达95%以上。     

柠檬酸三丁酯,乙酰柠檬酸三丁酯合成进展

概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ）、乙酰柠檬酸三丁酯（ＡＴＢＣ０的合成进展。主要介绍了催化剂的催化效果及特点。     

柠檬酸酯的催化工艺

选用催化剂H₂SO₄、对甲苯磺酸（PTSA）和NaHSO₄进行柠檬酸三丁酯合成的催化工艺研究,并用活性炭对催化剂进行固载,研究固载后对均相和非均相体系的影响,固载催化剂集酸的高效和活性炭的脱色于一身。综合成品酸值、色度和纯度等指标,优选出C-H₂SO₄,高效且环保。研究该催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺,实现了无需精制柠檬酸三丁酯,直接从柠檬酸出发制备乙酰柠檬酸三丁酯,简化了生产工艺和成本且环保。     

乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成

目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一.今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响.在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%.精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%.催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性.     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化 民柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用一、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸：正丁醇为１：３．５（ｍｏｌ）;反应温度为１３０℃;反应时间５ｈ,催化剂用量０．７％;（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯：乙酸酐为１：１．６,反应温度为８５℃,反应时间为１ｈ,催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３     

磁性固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究

利用磁性对固体超强酸组装,制备出磁性SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂,应用于合成柠檬酸三丁酯的反应中,酯化率可达97.4%。利用其磁性即可将催化剂分离,回收率达84%以上,并能重复使用。同时研究了合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件。