钼粉制备技术及研究现状

钼粉制备技术直接影响到钼粉的品质,而钼粉的品质则影响钼及钼合金的性能,因而钼粉制备技术备受业界关注。主要介绍了工业化钼粉的传统制备方法,如氢气还原法、等离子还原法、羰基热分解法、溶胶-凝胶法,以及特殊用途的超细钼粉、纳米钼粉、高纯钼粉的制备方法。文章指出了各种钼粉制备技术的优缺点,以及所制得钼粉品质,并讨论了一些制备技术中的关键影响因素、过程机理。总之,选用不同的制备方法,可生产出满足各种需求的、性能和质量各异的钼粉产品。提高钼粉的纯度、产出率、生产效率、降低生产成本、发展特种制备设备,是钼粉制备技术的发展方向。     

钼粉的制备方法及研究进展

钼粉的制备方法直接影响着钼粉的质量和性能,进而影响着钼制品的质量,因此钼粉的制备方法一直是钼冶金领域的研究重点。本文在查阅大量文献的基础上综述了各种制备钼粉的方法,并按照制备原理和技术的不同将这些方法归纳为还原法、分解法以及等离子技术。介绍了氢还原法制备钼粉的现状、不足以及改进方法;介绍了碳还原法、金属还原法在制备钼粉方面各自的优势和不足之处;列举了3种热分解法在制备钼粉方面的应用;简述了等离子技术在制备球形钼粉和超细钼粉方面的现状和技术特点。这些研究工作将拓宽相关研究人员对钼粉制备方法的研究思路,一方面要在传统钼冶金领域对钼粉制备技术进行改进优化;另一方面要结合科技的发展在钼粉应用的新兴领域对钼粉的制备技术进行推陈出新。最后本文对钼粉制备方法的研究发展趋势进行了分析和展望。     

钼粉分级和配比对烧结钼板坯轧制性能的影响

钼粉的粒度对钼制品性能的影响已有较多研究,而与钼粉粒度分级技术对钼制品深加工性能影响的相关报道较少。研究选用了3种不同粒度的钼粉按照Ⅰ级(FSSS≥3.5μm)、Ⅱ级(FSSS:2.5~3.5μm)、Ⅲ级(FSSS≤2.5μm)3个级别进行分级,并将分级钼粉按Ⅰ级钼粉10%,Ⅱ级钼粉80%,Ⅲ级钼粉10%的比例进行配比。通过压型和烧结将原料钼粉、分级钼粉和配比钼粉分别加工成钼板坯,并将钼板坯轧制和冲压成钼箔、钼圆片。检测了钼箔的抗拉强度和杯突值,并统计分析了钼圆片的成品率。试验证明,在钼制品抗拉强度、胀形成形性能以及成品率方面,配比钼粉均优于单一粒度组成的钼粉和未分级的普通钼粉。     

钼粉的生产贸易和科研动态

钼粉主要有 3种类型 :供压制用的钼粉、供热喷涂用的球形钼粉和供特殊条件使用的超细钼粉 ,此外还有掺入适量的Ｎｉ、Ｃｒ、Ｂ、Ｓｉ等制成的钼合金钼粉。我国钼粉生产能力目前约为 1 40 0ｔ,近年来消费量在 650ｔ左右。其主要生产厂家有 :株洲硬质合金厂、自贡硬质合金有限公司、金堆城钼业公司长安钼加工厂、洛阳栾川钼业公司钼加工厂、宝鸡有色金属加工厂、上海海松硬质合金厂、上海钨钼材料厂、本溪钨钼材料厂等。据调查和用户反映 ,株州硬质合金厂生产的钼粉其纯度可达 99.95% ,质量较好且稳定 ,是我国钼粉生产的佼佼者。随着近年来我…     

Si-Al-K掺杂钼粉对烧结密度的影响

以不同掺杂含量Si-Al-K钼粉的还原、烧结为研究对象,着重分析了钼粉粒度及掺杂元素残留量对钼棒烧结的影响。通过密度测定、断口SEM检测表明:Si-Al-K钼粉的粒度、掺杂元素残留量是影响Si-Al-K钼粉烧结密度的两大主要因素。     

提高钼粉抗弯强度的工艺优化研究

钼粉具有较高且稳定的抗弯强度一直是现今钼粉生产的技术难题.本文通过对所用原料、低温还原及高温还原温度以及对钼粉进行机械破碎（球磨/气流磨）等因素对钼粉抗弯强度的影响分析,总结出原料（粒度、松装密度、K含量）、温度及破碎对钼粉抗弯强度的影响.     

钼粉粒度对烧结坯组织和性能的影响

目前国内生产钼板、钼棒、钼顶头等制品均采用中颗粒、细颗粒钼粉。近年来天津大学冶金分校报导了采用0.3μm超细钼粉生产0.2mm厚的钼薄板,具有节电、节水等优点。本文对钼粉粒度大小与烧结坯晶粒度的关系进行了讨论。在相同的压型与烧结条件下,超细颗粒钼粉晶粒长大速度比中颗粒钼粉、细颗粒钼粉快得多。     

钼粉雾化干燥造粒要点分析

通过离心雾化干燥的方法制备了球形钼粉,根据钼粉造粒工艺过程着重分析了钼粉预处理对造粒钼粉品质的影响,分析了离心盘旋转速度、浆料表面张力、浆料密度、雾化液滴直径等工艺参数的相互联系及造粒钼粉直径取值范围,论述了后续脱胶工艺对杂质排除,尤其是C元素的去除的影响以及高温强化对造粒钼粉最终处理的必要性。     

影响钼粉筛分效率因素的分析

筛分是钼粉生产工艺中十分重要的环节,本文结合影响钼粉筛分效率的主要因素,从钼粉的性质、振动筛的筛面结构参数、运动参数3方面,提出了提高钼粉筛分效率的有效途径。通过筛分工艺技术的改进引用高架振动筛和超声波振动筛,将钼粉的平均筛分成品率提高到86.5%。     

喷雾干燥法制备球形喷涂钼粉及烧结工艺的研究

本文采用球磨工艺制备钼粉料浆,通过喷雾干燥法制备球形团聚钼粉,然后经过保护气氛脱脂烧结制备出球形喷涂钼粉,同时对烧结前后球形钼粉的松比、流动性及组织形貌进行了表征与分析。结果表明,料浆与钼粉颗粒尺寸的均匀性、粘结剂、固含量以及球磨时间密切相关,合适的固含量和粘结剂含量、较长的球磨时间下可以获得具有较好形貌和完整性的球形钼粉;在喷雾干燥的过程中,转速是影响球形钼粉颗粒大小的很重要因素;在保护气氛脱脂烧结过程中,烧结温度对钼粉的松装密度及流动性影响较大,提高烧结温度是改善钼粉松比及流动性的主要途径。     

钼粉颗粒团聚现象及量化方法

团聚现象是钼粉制备过程中出现的一种粉末状态,超细钼粉颗粒很容易团聚,形成二次粒子,影响了钼粉的整体性能,给钼粉的后续深加工带来了极大困难。本文主要讨论钼粉团聚产生的现象与团聚原理,研究一种可量化钼粉颗粒团聚程度的方法。     

不同团聚态钼粉制备板材的织构分析

不同团聚态钼粉经压制、烧结、轧制成钼板并进行退火热处理,将烧结试样进行断口形貌及织构分析,将轧制退火处理后的板坯厚度方向及轧面进行金相、织构分析得出如下结论:块状钼粉烧结试样的织构比分散钼粉烧结的试样织构强,烧结组织主要是{011}100和{111}112织构;钼粉粒度分布呈单峰正态分布,且分布越窄,烧结组织的各向同性越好,织构越少;不同团聚状态的钼粉烧结制品及轧制板坯的织构相似;轧制板坯主要是{100}011旋转立方织构及{111}112、{111}110面织构;混合型钼粉制备板坯的织构比单一形貌钼粉制备板坯的织构复杂,强度也更高;块体钼粉制备钼板的织构在退火中易于消除。     

雾化造粒钼粉烧结过程研究

研究了喷雾造粒钼粉脱脂、烧结过程,结果表明:该制备工艺中脱脂温度是控制造粒钼粉碳含量的重要参数;烧结过程直接影响造粒钼粉组织形貌、霍尔流速及松装密度;采用该工艺制备的造粒钼粉具备良好流动性、大松装密度,是近净成形钼精密器件及喷涂行业理想的原材料。     

物理破碎法改善钼粉性能对TZC钼合金顶头密度影响的研究

钼粉中普遍存在的粗大、聚集颗粒降低了钼粉的松装密度、摇实密度,使钼粉在松装时形成拱桥效应,影响钼粉的压制性能;进而在制备TZC钼合金顶头过程中直接形成粗大晶粒或因烧结长大而形成异常粗晶,造成顶头使用性能差。利用物理破碎机对钼粉进行机械粉碎试验后,消除了钼粉中的粗大、聚集颗粒,提高钼粉的松装密度、摇实密度,对改善钼粉的粒度组成分布具有非常明显的效果,进而也使钼合金顶头的密度相应得到提高。     

钼粉对烧结制品表面性能的影响

本文结合国内外发展现状对钼烧结制品表面加工性能与钼粉之间的关系进行系统探讨。根据不同粒度、分散性钼粉对烧结坯、表面粗糙度、激光反射率的影响分析得出细粒、均匀、分散的钼粉是提高钼烧结晶表面性能的重要保证。     

钼镧合金重复成型对烧结的影响

为了研究钼镧合金重复成型对烧结的影响,对钼镧合金的形貌、化学及物理指标进行了测试,结果表明:重复成型与正常成型的钼镧合金烧结后的宏观及微观组织形态没有差异。碾压钼粉与正常钼粉相比,粒度变化不大为3.8μm,松比是正常钼粉的2倍为2.46 g/cm3。烧结后,重复成型合金密度为9.76 g/cm3,相比正常合金提高了0.16 g/cm3。碾压钼粉氧含量是正常钼粉的两倍,其他化学元素含量与正常钼粉基本接近。重复成型合金烧结后的化学元素含量与正常合金无显著差异。     

两段还原法生产费氏粒度小于2.8μm钼粉工艺研究

本研究是在传统钼粉生产技术积累的基础上,着重进行了两段还原条件下,费氏粒度小于2.8μm的钼粉还原新工艺研究。通过对比分析,研究了钼粉工艺参数与钼粉费氏粒度之间的相关性,优化出了粒度小于2.8μm钼粉的一、二次还原关键工艺参数,经生产实践,效果良好。     

钼粉团聚度的定量检测及D90与团聚度关系探讨

提出了一种可以量化钼粉团聚度的定量分析方法即研磨前后费氏粒度比值法,同时探讨了钼粉粒度分布测试中的D90指标能从一定程度反映钼粉的团聚度。当D90较大时,钼粉团聚度相对较高;当D90较小时,钼粉团聚度相对较低。同时使用四钼酸铵、二钼酸铵衍生钼粉做电镜分析,研究钼粉的团聚形态。     

微细钼粉的团聚及其对钼丝加工的影响

对生产细钼丝用微细钼粉的形貌和结构进行了显微分析和研究。结果发现,微细钼粉的团聚结构,其中包括晶粒界面、钼粉颗粒界面和团聚钼粉的表面不但对钼氧化物的还原速度,而且对钼粉的加工性能发生了重要的影响。研究结果表明,微细钼粉的团聚度主要取决于其母体所由生成时包括加料方式在内的酸度控制技术。为了生产轻微团聚、粒度均匀的微细钼粉以便为细钼丝生产提供优秀原料,应当严格控制生产β型四钼酸铵的酸度条件。     

工业生产钼粉中钾含量控制浅析

近年来,低钾钼粉市场需求不断扩大。本文结合工业钼粉生产实际,对钼粉生产原料、料层厚度、还原温度、还原时间、氢气流量等影响钼粉中钾含量的各因素进行了实验研究与分析,得到了低钾钼粉的较优生产控制条件。