流动注射化学发光法测定地质样品中痕量锗Ⅳ

利用Ge 对鲁米诺(Luminol)-(NH4)2MoO4-KI体系化学发光反应的催化作用和流动注射技术,建立了流动注射化学发光快速测定Ge 的方法。该方法线性范围为0.02～1 0mg/L,检出限为4.9×10-3mg/L,对0.2mg/LGe 11次平行测定的相对标准偏差为2.7%,该法用于地质样品中痕量锗 的测定,其相对误差在-5.0%～3.2%。     

活性炭负载纳米零价铁-羟基磷灰石的制备及其对Mn(Ⅱ)的吸附性能

通过液相还原法制备了活性炭负载纳米零价铁-羟基磷灰石（AC@Fe0-HAP）复合材料,研究了pH、AC@Fe0-HAP投加量、Mn(Ⅱ)初始浓度和反应时间对AC@Fe0-HAP吸附Mn(Ⅱ)的效果。采用吸附动力学模型、等温吸附线模型进行拟合,进一步了解复合材料吸附机理。结果表明,当pH=5、温度25 ℃、Mn(Ⅱ)初始浓度5 mg/L、投加量0.10 g时,AC@Fe0-HAP对Mn(Ⅱ)的吸附效果最好,在反应时间为120 min时达到吸附平衡,吸附量为1.86 mg/g。AC@Fe0-HAP对Mn(Ⅱ)的吸附更加符合Langmuir等温线模型和准二级动力学模型,吸附过程主要为化学吸附、单层吸附。     

流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

建立了一种流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。对流速、进样体积、反应圈长度等流动注射系统条件进行了优化,并对Cu(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应进行了探讨。结果表明,在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸介质中,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和聚乙二醇烷基苯基醚(OP)存在下,DBHPF与Cu(Ⅱ)生成紫色络合物,该络合物的最大吸收峰在530 nm,在此波长连续检测,Cu(Ⅱ)在10~210μg/L浓度范围内符合比尔定律,在24样/h采样频率下检出限为0.98μg     

三异辛胺-Span 80-甲苯乳状液膜迁移分离Mo(Ⅵ)

研究了三异辛胺 Span 80 甲苯乳状液膜迁移、分离Mo(Ⅵ )的行为。确定了最佳迁移、分离条件 :当膜相组成为 0 0 2mol/LTOA 3% (W/V)Span80 ,内相为 0 0 5 0mol/LNaOH ,外相为 5 0× 10 -3 ～ 2 0× 10 -2 mol/LHCl时 ,实现了Mo(Ⅵ )与Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Mn(Ⅱ )、Zn(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )的分离     

甲基红的示波极谱研究及其在催化反应-示波极谱分析中的应用

本文研究了甲基红在HAc—NaAc缓冲溶液中的极谱特性。基于Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化甲基红这一反应的催化作用及氨三乙酸对Mn(Ⅱ)的活化作用,以示波极谱作跟踪技术,采用起始速率法研究了该反应,拟定了一个可测范围为0.5～25ngMn/m1的催化反应—示波极谱新方法,并探讨了催化反应机理。     

流动注射分光光度间接法测定铬(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)与Fe反应使Fe(Ⅱ)—邻菲啰啉红色螯合物退色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比。据此可用流动注射分析法间接测定Cr(Ⅵ)。探讨了测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。测定的线性范围和检出限分别是0～2.5ppm和0.01ppmCr,相对标准偏差0.6％。分析速度80次/小时。用于合金钢标样的分析,结果与标准值吻合。     

钙铁基磷酸盐作为PRB反应介质修复锰污染地下水试验

采用溶胶—凝胶法制备了一种新型的钙铁基磷酸盐复合材料(CIP),并采用静态吸附试验法探究了pH、反应时间、锰初始浓度及反应温度等因素对其吸附水溶液中Mn(Ⅱ)的影响。结果表明,CIP吸附水溶液中锰的最佳pH为5,CIP对水溶液中Mn(Ⅱ)具有良好的吸附性能,可作为去除水溶液中锰的PRB反应介质。CIP对水溶液中Mn(Ⅱ)的吸附行为符合Langmuir吸附等温线模型和准二级动力学模型,最大理论吸附量为66.22mg/g。热力学分析结果表明,CIP对Mn(Ⅱ)的吸附是一个自发、吸热和熵增的过程。     

D113离子交换树脂对Mn(Ⅱ)的吸附性能

在常温条件下研究D113树脂吸附Mn(Ⅱ)的过程。结果表明,当溶液pH为6.5～7.0、吸附时间120min时,废水中Mn(Ⅱ)离子去除率可以达到99%,吸附容量为136.98mg/g。盐酸浓度为3～4mol/L时,一次解吸率均达100%。该树脂对Mn(Ⅱ)的吸附曲线符合Langmuir和Freundlich吸附等温线,吸附交换过程符合HO准二级动力学方程式。内扩散系数随溶液pH、溶液中Mn(Ⅱ)浓度的增大而增大。     

对甲基苯基二安替比林甲烷光度法测定锰的研究

研究了对甲基苯基二安替比林甲烷(pMDAM)与锰(Ⅳ)的显色反应条件。在磷酸介质中,Mn(Ⅱ)存在下,pMDAM与Mn(Ⅳ)反应生成橙色产物,λmax=480nm,ε=1.52×105。锰(Ⅱ)含量在15～15μg/25mL范围内符合比尔定律。工业废水及食品中的微量锰(Ⅱ)在碱性环境中加热,被空气氧化为锰(Ⅳ)后用该法测定,结果满意。     

锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。     

微量钯的直接和流动注射分光光度法

本文研究了对硝基偶氮氯膦(CPA-PN)与Pd(Ⅱ)在H_2SO_4介质中的显色反应,建立了测定微量钯的直接和流动注射光度分析的新方法。该法简便,快速,选择性好,可不经分离直接测定二次阳极泥、氯化渣和铂钯精矿中的钯。     

米糠对Mn(Ⅱ)的吸附行为及其在废水处理中的应用

研究了米糠对Mn(Ⅱ)的吸附行为,系统探讨了pH值、吸附时间和米糠用量对吸附效果的影响,同时探讨了洗脱条件。结果表明:室温下,在pH=10.1时米糠对Mn(Ⅱ)的吸附率达到97%以上,最大吸附量为2.11 mg/g;用0.2 mol/L盐酸溶液可完全洗脱米糠所吸附的Mn(Ⅱ)。在实验条件下,米糠对Mn(Ⅱ)的吸附符合Langmuir和Freundlich等温吸附方程式,但Langmuir方程更能准确反映该吸附过程。米糠应用于环境水样中Mn(Ⅱ)的处理后,水中残留Mn(Ⅱ)的浓度远小于Mn(Ⅱ)的排放标准。此研究对痕量Mn(Ⅱ)的分离、富集及含锰废水处理均有较高的参考价值。     

流动注射催化光度法测定铑的研究

本文发现Rh(Ⅲ)对KIO_4氧化α-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,首次建立了铑的流动注射分析方法.该方法灵敏、快速,操作简便,线控范围为0.020～0.40μg/ml,进样频率可达每小时64次.     

在线预富集,流动—注射分析与火焰原子吸收光谱法相结合测定ng级铜

8羟基喹啉/甲醛/间苯二酚和8羟基喹啉/甲醛/对苯二酚树脂已被合成,并研究了它们的物理化学特性。对间歇萃取和树脂柱色谱预富集铜的条件进行了最佳化。为了测定n(?)级铜,采用装有树脂的微型柱预富集,反萃取和原子吸收光谱法,并配置了流动-注射分析(FIA)管线。对于间歇预富集铜,PH大约为2.5—3是最佳的,而在流动-注射分析系统,能使用的PH范围较宽(约2—3.5)。Cu(Ⅱ)与Ni(Ⅱ)或Cu(Ⅱ)与Pb(Ⅱ)二元混合物的分离,没有出现任何交叉污染。为了定量提取铜,在流动-注射分析系统,2cm长的柱及2mL/min的流速是足够的;50μL0.1M盐酸可以定量淋洗铜。     

不同钙源纳米零价铁-羟基磷灰石复合材料的制备及其对Mn(II)的吸附性能

通过液相还原法制备了两种不同钙源的纳米零价铁-羟基磷灰石复合材料（N-FH和C-FH）。通过静态批试验，研究了溶液pH、反应时间、初始锰浓度、反应温度等因素对N-FH和C-FH吸附水中Mn(Ⅱ)的影响，对复合材料吸附前后的微观形貌进行表征，并借助动力学模型分析其吸附机理。结果表明，在复合材料投加量0.125 g/L、初始锰浓度10 mg/L、溶液pH为5.0、反应时间720 min的条件下，N-FH和C-FH吸附水中Mn(Ⅱ)的最大吸附量分别为59.679 2、59.290 4 mg/g。N-FH和C-FH对Mn(Ⅱ)吸附过程更符合准二级动力学模型（R2>0.99）和Langmuir模型（R2>0.98），吸附机理皆为单层化学吸附。     

负载罗丹明B的微晶萘固相萃取分离铊(Ⅲ)

研究了利用微晶萘萃取分离痕量Tl(Ⅲ)的新方法。结果表明,在磷酸介质中,3.0g柠檬酸三钠存在下,当50μg/mL KBr溶液用量为1.0mL,1.0×10-3 mol/L罗丹明B溶液用量为1.4mL,1.0×10-2 mol/L萘丙酮溶液用量为3.0mL时,Tl(Ⅲ)与Br-形成的TlBr-4可与罗丹明B发生反应,从而被微晶萘定量吸附。在此条件下Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)等不被吸附,据此建立了分离富集Tl(Ⅲ)的新方法。对合成水样中铊进行分离和测定,效果良好。     

反向流动注射分光光度法测定电镀废水和污泥中铬(Ⅵ)

研究了以二苯碳酰二肼为显色剂,硫酸为反应介质测定Cr(Ⅵ)的分光光度体系,建立了反向流动注射分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对反向流动注射分析条件进行了优化,优化结果为:显色液中二苯碳酰二肼的浓度为0.5 mmol/L,反应介质中硫酸的酸度为0.5 mol/L,反应圈长度为200 cm,载液(即参比液)流速为0.8 mL/min,试样流速为1.6 mL/min,显色剂注射量为100μL。在此条件下,方法的检出限为0.5μg/L,线性范围为1~100μg/L。方法用于标准水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果同     

Fe(III)-Mn(II)-As(V)-H_2O系相图的建立

依据实验数据利用DIASTAB计算机程序,建立了Fe(Ⅲ)-Mn(Ⅱ)-As(V)-H2O系的稳定性相图。所建立的相图表明,在pH=3 5～6 0范围内,体系内稳定存在的固体化合物为Fe(Ⅲ)-Mn(Ⅱ)-As(V)化合物、MnHAsO4和Mn3(AsO4)2,用DIASTAB计算机程序对实验数据进行逼近计算,算得前者的生成自由能为-245 5kcalmol1-;相图还表明,依靠所研究的体系,水相除砷不可能达到WHO规定的砷最大污染值0 05mg/L的标准。     

铝的甲基百里酚蓝光度测定

甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝时酸度的影响小,在pH3.5～6.5显色液内吸光度稳定,络合物不被EDTA分解,因此可以用EDTA作掩蔽剂。络合物组成为A1:MTB=1:2,摩尔吸光系数为1.22×10~4;铝量0～50微克/50毫升符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量:Mn(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ)、∑RE、Ba(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为0.2毫克,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)(加热一分钟     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯光度法测定环境样品中锰的研究

研究了 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与Mn2 + 的显色反应 ,在 pH 10的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,于水包油型 (O/W )微乳液存在下 ,QADHB与Mn2 + 反应生成 3∶1稳定络合物 ,λmax =5 60nm ,ε =8 3 8× 10 4 。在 2 5mL溶液中锰质量在 0～ 2 0 μg内符合比尔定律 ,方法用于环境样品中锰含量的测定 ,结果令人满意。