RbI掺杂硫系红外玻璃的纳米晶化工艺研究

为了研究RbI掺杂硫系玻璃的纳米晶化工艺对其组织和性能的影响,采用两步法(第一步以RbI为晶核剂对硫系玻璃进行掺杂,第二步对掺杂试样进行热处理)对硫系玻璃进行微晶化.通过示差扫描量热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、红外透过光谱和显微硬度等测试方法分析了样品的特征温度、结构组织、光学性能和力学性能.研究结果表明:加入RbI之后,Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃仍然具有良好的成玻性能和热稳定性;随着热处理温度的升高和时间的增加,玻璃的红外透过率逐渐减小,在320℃处理20h,试样的红外透过率降低至46%;玻璃的显微硬度和断裂韧性值随着热处理温度的升高先增大后减小;在300℃下热处理20h,玻璃试样的综合性能最佳,红外透过率仍在50%以上,纳米晶尺寸达到200nm,断裂韧性值KIC达到0.414 MPa·m~(1/2),较未热处理提高近26%,提高了其力学性能,获得了较优的纳米晶化工艺.     

Ge_(25)Sb_(10)Se_(65-x)S_x硫系玻璃的光学和热力学性能研究

为了探究同族元素S的含量对硒基玻璃性能的影响,文中通过熔融淬冷法制备了一系列Ge_(25)Sb_(10)Se_(65-x)S_x(x=1,5,10,15,20)四元硒基玻璃试样。针对所制备试样,采用X射线衍射仪进行了非晶态分析,利用傅里叶变换红外光谱仪测定了红外透过率,分别用差式扫描量热仪和热机械分析仪标定了试样的特征温度,并计算了热膨胀系数。进而根据实验数据分析了上述参数随硫含量变化的规律。实验结果表明:少量S含量对红外透过率影响不大,而较多S含量会导致玻璃红外透过率降低。五组玻璃红外截止波长为12.5μm,S元素的加入有利于消除4.08μm处Se-H峰,玻璃成玻性能良好。随玻璃试样中硫元素含量的增加,玻璃的特征温度(包括玻璃转变温度Tg、起始析晶温度Tx、析晶峰温度Tp、应变点Tstrain和退火点Tanneal)均呈现增加趋势;热膨胀系数从8.36×10-6 K-1、1.70×10~(-5)K~(-1)、1.71×10~(-5)K~(-1)、1.75×10~(-5)K~(-1)到1.63×10~(-5)K~(-1),呈现出先增大后减小的规律。     

热处理对99.5Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)-0.5CsCl玻璃组织和性能的影响

文中运用热处理的方法来提高99.5Ge23Se67Sb10-0.5CsCl红外玻璃的力学性能.采用XRD、SEM、FTIR和显微硬度计研究了热处理对99.5Ge23Se67Sb10-0.5CsCl玻璃组织和性能的影响.研究结果发现:当保温温度低于310℃时,随着保温时间的延长,99.5Ge23Se67Sb10-0.5CsCl材料析晶数目增多而尺寸变小,材料组织细化;红外透过率缓慢降低而硬度较好.当保温温度等于或高于310℃时,随着保温时间延长,材料内部晶粒粗大,透红外性能急剧变差且硬度变差.当玻璃在290℃下保温40h后,其维氏硬度可达2 121.49MPa,比热处理前提高了20%左右,并且红外透过率在8~12μm波段仍保持在60%以上.     

硫碲替换硫系玻璃中硬度和抗碎裂性能演化的结构起源探索

基于Te部分替换S,采用熔融-淬冷法制备了组分为Ga8Sb32S60-xTex(x=0,2.5,5,7.5,10)的系列硫系玻璃样品。利用傅里叶红外光谱仪、显微维氏硬度仪,对样品的透过性能、硬度和抗碎裂性进行了详细表征。结果表明:Te替换S进入玻璃体系,玻璃的中红外透过截止波长仅发生微小红移;不含Te时玻璃硬度最大(214.4kgf/mm2),随着Te的引入,玻璃维氏硬度逐渐下降,该现象可基于拓扑限制理论进行合理解释;不含Te时玻璃表现出最大的抗碎裂性(28.7g),随Te的逐步引入,玻璃的抗碎裂性呈现非线性非指数变化,该现象归因于自由体积、平均键能以及微不均匀区等影响抗碎裂性因素的竞争和协同作用。     

成分对GexSe90-xSb10玻璃特征温度及性能的影响

采用熔体淬冷法制得块状GexSe90-xSb10(x=20,23,25,30)硫系玻璃,并通过实验测定研究了成分对玻璃转变温度Tg、密度和红外透过率的影响.研究发现,随锗含量的增加,Tg先增大而后减小,密度先减小而后增大.当x=25时,Tg有最大值320.28℃,密度有最小值4.49 g/cm3.在2～15μm波长范围内的红外透过率为60%左右.影响硫系玻璃转变温度Tg的主要因素是由系统中化学键的相对形成几率所决定的平均键能.     

Ge_(20)Sb_(15)Se_(65)玻璃的比热容性能研究

为解决硫系玻璃在热加工和使用过程的稳定性判断等问题。通过熔融淬冷法制得Ge_(20)Sb_(15)Se_(65)玻璃,利用X射线衍射(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)分别分析样品的结构和玻璃的特征温度,采用等温步阶法测定过冷液相和结晶相之间的比热差,通过比热计算吉布斯自由能和熵变,并绘制熵变曲线。根据Vogel-Fulcher-Tammann (VFT)方程拟合得到理想玻璃化转变温度。研究结果表明:样品的玻璃化转变温度、初始结晶温度和熔点分别为273.9℃、400.5℃和485℃,熔化焓为28.48 J·g~(-1)。拟合的理想玻璃化转变温度T_0为464 K,过冷液相和结晶相之间的比热差ΔC_p为0.096 9 J·K~(-1)·g~(-1)。过冷液相和结晶相之间比热差ΔC_p的测定结果为0.093 3 J·K~(-1)·g~(-1),与理论预测相近。根据熵变曲线图可以确定其Kauzmann温度T_k=506.7 K。     

光学玻璃最大声子能量的红外光谱估算

为找到一种更迅捷的获取玻璃最大声子能量的方法,研究了玻璃基质的最大声子能量(E)与红外透过带边(R)的关系,给出了两者的经验公式。提供了利用红外透过带边估算最大声子能量的方法,并将此法应用于稀土掺杂铋酸盐玻璃,得到该玻璃的最大声子能量E=608 cm-1。数值与文献报道的参考值相符合,说明利用红外透过带边估算玻璃基质的最大声子能量是可行的。     

热处理对铜玷污单晶锗(111)光学性能的影响

采用傅里叶红外光谱测试技术,研究快速热处理(RTP)和常规热处理(CFP)对表面铜玷污单晶锗红外透过率的影响。结果表明:样品的红外透过率随热处理温度的上升呈增大趋势。样品经过短时间抛光后,红外透过率恢复至初始大小。分析表明Cu-Ge的互扩散及界面反应是造成透过率改变的主要原因。     

MgO对花岗岩尾矿微晶玻璃析晶和性能的影响

尝试用花岗岩尾矿制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,并采用DSC、XRD和SEM等测试手段研究MgO对微晶玻璃析晶和性能的影响。结果表明,随着MgO含量的增加,玻璃转变温度和析晶峰温度逐渐降低,玻璃析晶性能增强。当引入MgO的质量分数为3%时,微晶玻璃的主晶相为钙长石;当MgO质量分数为6%~12%时,主要析出辉石,且质量分数为12%的MgO样品析出的晶体中伴随着部分堇青石。样品的显微硬度随MgO的增加呈现先增大后减小的趋势,质量分数为9%的MgO样品析出晶体的尺寸更均匀,其显微硬度最高,为8.2GPa。     

Ho~(3+)掺杂锗硅酸盐玻璃2.0μm发光性能研究

采用高温熔融法制备了Ho3+离子掺杂锗硅酸盐玻璃,研究了GeO2含量及Ho3+离子掺杂浓度对玻璃2.0μm发光性能的影响。对样品的密度、透过率、折射率、荧光光谱以及Ho3+离子5I7能级荧光寿命进行了测试,并利用红外光谱分析对样品结构进行了表征。结果表明,随着玻璃组分中GeO2摩尔含量从10%增加到35%,Ho3+离子的2.0μm发光强度增加,5I7能级荧光寿命从1.62ms逐渐增加到2.23ms。当Ho3+离子掺杂浓度逐渐增加时,发光强度不断增强,5I7能级荧光寿命从2.23ms逐渐降低到0.90ms。     

银模板刻蚀参数对玻璃光学和润湿性能的影响

用直流溅射技术及后续高温退火处理,在玻璃表面制备Ag纳米粒子掩膜板,通过控制不同的退火温度和腐蚀时间,研究玻璃表面透过率及润湿性的变化.采用扫描电子显微镜(SEM)观测了Ag纳米粒子的大小和分布.采用UV-Vis分光光度计测定刻蚀后玻璃的透过率变化,采用表面接触角仪测定了刻蚀后玻璃表面润湿性的改变,以及有机氟硅烷处理后表面润湿性的改变.结果表明:退火温度为300℃时,表面Ag纳米粒子更均匀;刻蚀时间为4 min时,可见光透过率提高最多,最高可达93.8%,比原始样品提高了3.8%;刻蚀后玻璃的亲水性更加明显,接触角为9°,后续经过化学修饰后玻璃表面的疏水性有所提高,但提高并不明显,表面接触角为102°.     

纳米晶镁铝尖晶石透明微晶玻璃的研究

以TiO2、ZrO2为晶核剂,用两步法热处理制备MgO-Al2O3-SiO2(MAS)系统透明微晶玻璃。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、场发射环境扫描电镜(FE-ESEM)、紫外-可见光光度计对材料进行了表征。实验结果表明,热处理温度在1 000℃以下时,仅有唯一晶相镁铝尖晶石(MgAl2O4)存在;在1 050℃时,β-石英晶体析出,但尖晶石仍为主晶相。玻璃中晶体的析出使紫外吸收极限向长波方向移动,随着晶化温度的升高,晶粒尺寸增大,微晶玻璃光透过率下降。经830℃核化保温4 h、950℃晶化保温1.5 h得到的微晶玻璃样品平均晶粒尺寸仅为25.6 nm,紫外截止率达100%,可见光透过率为62%。     

沉积速率对离子辅助蒸发ITO光学性能的影响

选用高纯度ITO颗粒(w(In2O3)∶w(SnO2)=9∶1)作为蒸发膜料、CAB(钙铝钡)红外玻璃为基片,利用离子辅助电子束蒸发技术在不同的沉积速率下制备了光学性能优良的ITO薄膜,并详细讨论了沉积速率对ITO薄膜可见光透过率、禁带宽度、短波截止限、长波截止限及红外区透过率等性能的影响。结果表明:沉积速率对ITO薄膜的光学性能具有重要影响。薄膜的可见光透过率最高可达82.6%,并随沉积速率的升高而降低;禁带宽度随沉积速率的改变在3.75～3.98eV之间变化,短波截止限随着禁带的宽化,向短波方向移动;在红外区,ITO薄膜的平均透过率随沉积速率的上升而明显减小,薄膜等离子波长λp发生蓝移现象。     

提拉法生长大尺寸钨酸铅晶体

用中频感应加热提拉法成功地生长了无宏观缺陷的大尺寸钨酸铅晶体(PWO),其晶体尺寸为35mm×250mm;确定了晶体生长工艺,其参数为籽晶取向犤001犦、提拉速度1.0～1.2mm/h、生长界面温度梯度25～30℃/cm;对晶体的杂质和缺陷进行了分析,探讨了避免晶体开裂和抑制组分过冷的工艺条件.同时,测量了它的纵向透过率,晶体在360nm处的透过率>25%,在420nm处的透过率>55%.结果表明:感应加热提拉法生长的大尺寸钨酸铅晶体具有较好的光学均匀性.     

溶胶-凝胶法制备氧化锌薄膜

采用了溶胶-凝胶工艺在普通的玻璃载玻片上成功地制备出具有c轴择优取向性、高的可见光透光率、平整均匀的氧化锌薄膜。通过XRD、AFM以及UV光谱仪等分析,其结果表明:所制备的氧化锌薄膜具有纤锌矿型结构,表面均匀致密,薄膜晶粒尺寸大约在40~90 nm,溶胶浓度增大时,其晶粒大小呈增大的趋势。随着涂膜层数的增加,薄膜的(002)方向的取向度增加。薄膜在可见光区的光透过率>85%,在近紫外光波段透射率急剧减小,对应的禁带宽度为3.34 eV。     

掺杂与热处理对VO_2膜的微观结构及可见光透过率的影响

采用溶胶凝胶法制备了钨掺杂和不掺杂的二氧化钒薄膜,研究了不同退火温度、退火时间对薄膜微观结构的影响,以及不同掺杂量的钨离子对薄膜可见光透过率的影响。XRD结果表明:薄膜样品为VO_2(M)相结构;SEM结果分析表明:薄膜晶粒尺寸大小和间距随退火温度的升高、退火时间的增加而变大;UV-vis测试结果表明:与未掺杂氧化钒薄膜相比,W离子掺杂有利于提高VO_2薄膜可见光的透过率,在400nm处透过率从47%增加到67%,在VO_2薄膜表面涂覆SiO_2膜,该涂层可以提高可见光的透过率(在600 nm附近提高3%)。     

氧氩比和退火温度对AZO薄膜结构与性能的影响

在通氩气和不同比率氧氩混合气体的条件下,利用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备铝(Al)掺杂氧化锌(AZO)薄膜(溅射功率为180W,衬底温度为300℃),并对部分薄膜样品进行400℃或500℃退火处理.采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和分光光度计对薄膜的结构、表面形貌和光学性能进行测试研究.结果表明,制备的所有薄膜均呈现(002)晶面择优生长;与氩气溅射相比,当采用氧氩混合气体溅射时,生长的AZO薄膜晶粒尺寸显著增大;退火处理使2类薄膜的表面粗糙度都明显减小,晶粒也有所增大(7%~13%).其中,在氧氩比为1∶2的混合气体中制备的薄膜,经过500℃退火后,晶粒尺寸最大(39.4nm),薄膜表面更平整致密,在可见光区平均透过率接近最大(89.3%).     

晶粒生长对铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体化学稳定性的影响

铁磷酸盐玻璃陶瓷可用于固化高放核废物。通过改变原料粉末尺寸和热处理的升温速率来控制成核的均匀性和晶核的生长速度,研究了在独居石玻璃陶瓷固化体中晶粒生长对固化体化学稳定性的影响。结果表明：粉末尺寸越小,越有利于形成均匀的晶核,固化体的化学稳定性越好,当粉末粒度小于38μm时浸出率达到最低值;热处理的升温速率越慢,所形成的微晶尺寸越均匀,固化体的化学稳定性越好,当升温速率为1℃／min时,样品的浸出率最低。     

两温区气相输运温度振荡法合成AgGaS2多晶材料

根据对Ag2S-Ga2S3赝二元相图的分析，采用同成分点配料，分别采用一种新方法——两温区气相输运温度振荡法和普通气相输运法合成AgGas2多晶材料。通过XRD对合成AgGaS2多晶的分析，结果发现：新方法合成的原料纯度及均匀性优于普通气相输运法合成的样品。晶体生长实验表明：新方法合成的AgGaS2多晶材料生长出的单晶外观完整、无裂纹，红外透过率达67％，而普通气相输运法合成的多晶材料生长出的单晶体红外透过率36％。因此，两温区气相输运温度振荡法是合成高质量AgGaS2多晶材料的一种较好的新方法。     

ECR等离子体刻蚀对玻璃光学和润湿性能的影响(邀请论文)

为了提高太阳能电池盖板玻璃的透过率和自清洁性能,采用电子回旋共振(ECR)等离子体刻蚀与金属颗粒掩膜结合的方法刻蚀硼硅酸盐玻璃,采用扫描电镜(SEM)对刻蚀后玻璃表面形貌进行了观察,采用分光光度计测量了刻蚀前后玻璃透过率变化,并用接触角仪测定了刻蚀前后玻璃表面润湿性变化.结果表明:经过ECR等离子体刻蚀后,在玻璃表面形成多山峰状纳米结构,平均尺寸约在80~140 nm,并有效提高了玻璃的可见光透过率,尤其是在有偏压刻蚀后透过率由原来91%提高到94.4%,同时,玻璃表面亲水性增强,接触角θ_c由原来的47.2°变为7.4°,自清洁性能得到提高.