2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

非水滴定法测定食品中邻苯甲酰磺酰亚胺钠的含量

非水滴定法是建立在大量的实验基础上,用酸性溶剂高氯酸的冰乙酸为标准溶液,以甲基紫的冰乙酸为指示剂,测定结果的DBS为0.92%~2.93%,加标回收率为97.13%~100.3%。结果表明,非水滴定法测定食品中邻苯甲酰磺酰亚胺钠的含量具有准确度高、精确度高、可靠性高的优点。     

氧化铅粉纯度的测定(络合滴定法)

一、方法要点用乙酸溶解试样,加六次甲基四胺调节酸度,使PH=5—6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定。二、试剂1、0.5M乙酸溶液:量取冰乙酸30毫升,用水稀释至1000毫升,摇匀。2、0.5％二甲酚橙溶液。3、30％六次甲基四胺溶液。4、0.025MEDTA标准溶液:称取10克乙二胺四乙酸二纳溶于热水中,稀释至1000毫     

硝酸酯基聚醚聚氨酯的老化降解 Ⅱ.非水滴定定量测定降解产物中的胺

以高氯酸－冰乙酸为滴定液，甲基黄－次甲基兰为指示剂，定量测定了硝酸酯基聚醚聚氨酯老化降解产物中的微量胶，证实了胺含量随老化时间增加而增大。芳香族异氰酸酯制成的聚氨酯比脂肪族异氰酸酯的耐老化性能好得多。     

硝酸酯基聚醚聚氨酯的老化降解：II.非水滴定定量测定降解产物中的胺

以高氯酸－冰乙酸为滴定液，甲基黄－次甲基兰为指示剂，定量测定了硝酸酯基聚醚聚氨酯老化降解产物中的微量胺，证实了胺含量随老化时间增加而增大，芳香族异氰酸酯制成的聚氨酯比脂肪族异氰酸酯垢耐老化性能好得多。     

GB 1628—89《工业冰乙酸》的解说

GB 1628—79《工业冰乙酸》的修订工作,由北京化工研究院技术归口,吉林化学工业公司电石厂负责起草,上海石化总厂化工二厂、上海试剂一厂、上海石化总厂涤纶厂、北京有机化工厂、南通醋酸厂、贵州有机化工厂、山东新华制药厂为参加起草单位。工业冰乙酸是重要的有机化工产品之一,它广泛的应用于有机合成,合成纤维、     

一步法合成紫外线吸收剂N,N''''-二芳基甲脒

以4-氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三甲酯和N-甲基苯胺为起始原料在冰乙酸的催化下一步反应合成了紫外线吸收剂N-(4-乙氧羰基苯基)-N-甲基-N-苯基甲脒,收率93.3%.工艺过程简单,有良好的工业化应用前景.     

一步法合成紫外线吸收剂N，N’-二芳基甲脒

以4-氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三甲酯和N-甲基苯胺为起始原料在冰乙酸的催化下一步反应合成了紫外线吸收剂N’-(4-乙氧羰基苯基)-N-甲基-N-苯基甲脒,收率93.3%。工艺过程简单,有良好的工业化应用前景。     

2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的合成和结构表征

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.3,反应温度为30～40℃,反应时间为6 h。在上述条件下,2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的收率为84.7%,纯度可达96.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征,与目标产物结构一致。     

一种化工中间体中N-甲基哌嗪含量检测方法

研究了氧氟沙星类、左氟沙星类药物合成中间体的"N-甲基哌嗪"的含量检测,主要思路是将"N-甲基哌嗪"置于冰乙酸的介质下,使原本碱性较弱的"N-甲基哌嗪"碱性相对增强,加乙酐除去冰乙酸和样品的水分,用结晶紫做指示剂,然后使用高氯酸滴定液滴定,分析过程简便快捷、滴定终点明显、数据准确可靠。     

r——丁内酯的气相色谱分析

一、前 言 γ—丁内酯,又称1,4—丁内酯,4—羟基丁酸内酯。是一种重要的工业原料。 据文献报道,γ—丁内酯与N—甲基吡咯烷酮二组份混合物在20℃用折射法分析,精确度为1％;γ—丁内酯与甲基吡咯烷酮、α—吡咯烷酮、丁炔二醇、丁二醇     

N—苄基—N—甲基乙醇胺

N-苄基-N-甲基乙醇胺是合成医药、染料、农药等的中间体,可用于合成抗哮喘和抗过敏药、血管扩张和抗高血压类药物,尼卡地平,除草剂和季铵类化合物。N-苄基N-甲基乙醇胺的合成方法包括N-苄基-N-甲基胺—环氧乙烷法、N-苄基-N-甲基胺—氯乙醇法、2-苄胺乙醇—多聚甲醛法等。     

3—甲基—1,2—丁二烯—1—醇醋酸酯环化反应研究初报

以3—甲基—1，2—丁二烯—1—醇醋酸酯为原料，在催化剂乙酸丙酮铜的存在下与重氮乙酸乙酯进行环化反应，合成了E／Z为44／56的环化产物—3—酰氯甲叉—2，2—二甲基环丙烷羧酸乙酯，并用红外、核磁共振以及色质联用光谱对环化产物的结构进行了剖析．此实验结果对缩短蒈醛酸酯的合成路线具有重要的意义。     

纳米Fe^0为铁源的Electro—Fenton对甲基橙废水的脱色

以纳米Fe^0为铁源的E1ectro—Fenton（Fe^0／E—Fenton）对甲基橙废水的脱色进行了研究。与Fe^2＋／E～Fenton体系和商用铁粉为铁源的E—Fenton体系相比较,Fe^0／E—Fenton对甲基橙的脱色效果更好。Fe^0／E—Fenton对甲基橙脱色过程中,相对稳定的溶液的pH值和充足的Fe^2＋量有利于E—Fenton试剂对甲基橙脱色反应。同时考察了Fe^0／E—Fenton反应中初始pH值和纳米Fe^0投加量对甲基橙脱色的影响。研究结果表明,当甲基橙初始浓度为20mg·L^-1时,溶液pH值和纳米Fe^0的投加量分别为3．0和17mg·L,甲基橙溶液在45min内完全脱色。     

分光光度法对新工艺合成2—氯—4—甲基—6—二甲氨基嘧啶的定量分析

本文介绍了用紫外分光光度法,以无水乙醇作为溶剂对新工艺合成的2—氯—4—甲基—6—二甲氨基嘧啶进行定量分析,不仅解决了合成工艺中质量控制的实际问题,对同类定量分析工作也有一定参考价值。     

3—甲基—3—氟甲基—1,3—环氧丙烷的合成和聚合

本文介绍了3—甲基—3—氟甲基，3—环氧丙烷的合成，并用1H．13C和19F核磁共振谱认定。用BF3、Et2O作催化剂将它开环聚合可制得线型含氟聚醚。     

2—溴—2′,4′—二氯苯乙酮的合成

以冰乙酸和间二氯苯为原料 ,经溴化、氯化、酰化三个步骤 ,制得 2—溴 - 2′ ,4′ -二氯苯乙酮 ,产率达 70 %。该化合物的结构经1HNMR、13 CNMR和IR光谱分析得到确证 ,并测出目标化合物的各项物理常数 :ρ =1 6 49kg·m- 3 ;nD2 5 =1 .6 0 2 2 ;b .p .=1 34～ 1 38℃ /2 6 6Pa ;m .p .=6 .5℃。     

FX—505塑料

Fx—505塑料是以羟甲基尼龙改性的苯酚苯胺甲醛树脂为粘结剂,以无碱短切玻璃纤维增强的热固性压塑料。此塑料用以压制冲击强度较高的制件。     

微通道连续硝化制备2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺的工艺研究

本论文开发了在微通道反应器中以3,4-二甲基乙酰苯胺为原料,进行连续硝化反应制备2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺的新工艺,考察了硝酸浓度、停留时间、反应温度、混酸配比和硝化比等参数对反应的影响,并通过优化工艺参数得到最佳工艺条件。结果表明：最佳的工艺条件为以95%的硝酸和冰乙酸配成的混酸(混酸重量比：硝酸30%、冰乙酸70%)作为硝化试剂,硝化比为2,反应温度40℃,停留时间14.7 min,此条件下原料转化率为100%,目标产物的收率可达68%。与间歇式硝化反应相比,微通道反应器具有安全系数高、副反应少、可实现连续化生产等优点。     

消毒液中4-氨代-3，5-二甲基苯酚的高效液相色谱分析

研究消毒液中4-氯代-3,5-二甲基苯酚含量的测定方法。采用高效液桐色谱法（HPLC）,Hypersil C18柱（150×4．6mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（100-99—1）为流动相,流速1mL／min,检测波长为285nm。在0．101～1007mg／mL范闹内呈现良好的线性关系（r=0．9992）,平均回收率为96．19％,相对标准偏差（RSD）小于1．10％。该方法简便、快捷、准确,可用于以4-氯代-3,5-二甲基苯酚为主有效成分的消毒液的质量检测和生产控制。