溶剂熔区移动法生长Cd_(0.9)Zn_(0.1)Te晶体的工艺优化研究

为了解决Cd_(0.9)Zn_(0.1)Te(CZT)晶体生长温度高、单晶率低、成分不均匀等问题,采用溶剂熔区移动法(THM)在优化工艺参数下生长了掺In的CZT晶体,在优化晶体的生长温度、固液界面处的温度梯度、原位退火过程等生长条件后,生长出直径为45 mm的低Te夹杂浓度、高电阻率、高透过率、均匀的高质量CZT晶体。X射线衍射结果显示,晶体的结晶性较好、Zn成分轴向偏析小。红外透过光谱测试结果显示,晶体内部的杂质、缺陷水平相对较少,晶体整体的红外透过率在60%左右。紫外-可见光吸收光谱测试结果也进一步表明,晶体的均匀性良好。采用红外显微镜对晶体内部的Te夹杂形貌及其尺寸进行观察,结果表明Te夹杂的尺寸主要分布在0~10μm之间。采用直流稳态光电导技术测得电子的迁移率寿命积约为8×10~(-4) cm~2/V。     

Cd补偿垂直布里奇曼法生长Cd0.9Zn0.1Te晶体

采用传统垂直布里奇曼法和Cd补偿垂直布里奇曼法,分别生长出两根尺寸为 30mm×130mm的Ccd0.9Zn0.1Te晶锭.测试了晶体的结晶质量、成分分布、位错腐蚀坑密度(EPD)、红外透过率及电阻率.结果表明,Cd补偿垂直布里奇曼法生长的晶体结晶质量好、成分分布均匀、EPD低、红外透过性能好且电阻率高.这说明Cd补偿垂直布里奇曼法是一种生长高阻值CZT晶体的优良方法.     

温度梯度溶液生长法制备x=0.2的Cd1-xZnxTe晶体及性能研究

利用温度梯度溶液生长法(TGSG)在较低生长温度下制备了掺Al和掺In的x=0.2的Cd1-xZnxTe晶体,晶体起始生长温度约为1223K,温度梯度为20～30K/cm,坩埚的下降速度为1mm/h。采用红外显微镜、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜能谱仪(SEM/EDS)和I-V测试分别研究了晶体中的Te夹杂相、红外透过率、Zn组分分布和电阻率。结果显示CdZnTe晶锭初始生长区、稳定生长区的Te夹杂相密度分别为8.3×103、9.2×103/cm-2,比垂直布里奇曼法生长的晶体低约1个数量级,红外透过率分别为61%、60%。Al掺杂CdZnTe晶体的电阻率为1.05×106Ω.cm,而In掺杂CdZnTe晶体的电阻率为7.85×109Ω.cm。晶锭初始生长区和稳定生长区的Zn组分径向分布均匀。     

坩埚中自由空间量对Bridgman法生长的CdZnTe晶体缺陷的影响

采用Bridgman法生长CdZnTe晶体.分别采用红外透过显微镜和正电子湮灭寿命谱仪研究了CdZnTe晶体中的Te夹杂相、Cd空位等缺陷与坩埚中的自由空间量大小的关系. 结果表明: 随着坩埚自由空间量的减小, 晶体中Te夹杂相密度从6.67×10⁴/cm²降低到2.36×10³/cm², 且Te夹杂相尺寸减小; 晶体的正电子平均寿命值随着坩埚自由空间量的减小从325.4 ps降低到323.4 ps, 表明晶体的Cd空位浓度及微结构缺陷减少; 晶体的红外透过率和电阻率则随着坩埚自由空间量的减小大幅提高, 进一步表明坩埚中自由空间量的减小能够有效地降低晶体中的缺陷浓度.     

Cd/Zn气氛退火过程中CdZnTe晶体内Te夹杂的迁移研究

通过红外透过成像研究了Cd/Zn气氛退火过程中Cd0.9Zn0.1Te∶In晶体内Te夹杂的密度及尺寸分布的演变。结果发现,Cd/Zn气氛退火前,晶体中的Te夹杂密度分布比较均匀;退火后,晶体高温端近表面区域的Te夹杂密度较退火前提高了1个数量级,而晶体内部的Te夹杂密度则较退火前降低了1个数量级,且其密度沿温度梯度方向逐渐增加。退火前,晶体表面和内部的Te夹杂的直径主要分布在1~25μm;退火后,在晶体表面,直径45μm的Te夹杂密度显著增大;而在晶体内部,直径5μm和25μm的Te夹杂密度显著增大。导致这些现象的原因是退火过程中,Te夹杂沿着温度梯度方向不断向晶体表面迁移,在迁移过程中尺寸相近的Te夹杂通过合并长大,尺寸相差较大的Te夹杂则以Ostwald熟化方式长大,并使小尺寸的Te夹杂更小。但由于熟化不充分,在Ostwald熟化长大过程中留下了很多尺寸5μm的Te夹杂颗粒。     

三温区坩埚下降法生长Cd_(1-x)Zn_xTe单晶体

CdZnTe晶体是一种性能优畀的室温核辐射探测器材料.在熔体法生长CdZnTe晶体的过程中,生长炉的内部温场分布对获得的晶体结构和性能有很大影响.根据CdZnTe晶体的生长习性,设计了三温区单晶炉,用坩埚下降法生长出CdZnTe单晶体.通过X射线衍射、红外透过率、I-V测试等分析研究,得到了红外透过率约为61%,腐蚀蚀坑密度(EPD)为104 cm-2,电阻率为109～1010 Ω·cm的Cd0.9 Zn0.1 Te单晶体.表明三温区坩埚下降法生长的单晶体结晶质量好、成分分布均匀、EPD低、红外透过性能好且电阻率高.     

大直径Hg_3In_2Te_6晶体生长与性能表征

采用垂直布里奇曼法,成功生长出大直径Hg3In2Te6(Φ=30mm)晶体。通过傅立叶红外透射光谱测试了晶锭不同部位的红外透过率,并利用X射线双晶摇摆曲线表征了晶体的结晶质量。结果表明,定向切割晶片为(111)面单晶,衍射峰位于θ=12.1665°处,半峰宽为0.0760°;中部单晶片红外透过率平均值为50%,接近Hg3In2Te6晶体的红外透过率最大值57%。位错和成分非均匀性是造成晶锭不同部位红外透过率差异的主要因素。     

温度梯度溶液法生长的Cr掺杂的ZnTe晶体的表征

以CrTe作为掺杂源、以Te作为溶剂, 用温度梯度溶液法生长了Cr掺杂的ZnTe晶锭。晶锭头部的晶粒尺寸较大(>10 mm×10 mm), 且Te夹杂相较少。Te夹杂相的大小、形状和分布可以反映晶锭中的温场分布。晶锭的径向非对称温场导致富Te相沿径向非对称分布。Te夹杂相在温度梯度作用下的热迁移会导致其相互融合长大、变长。Te夹杂相也会在晶体中引入裂纹和空洞等缺陷。部分未被掺入ZnTe中的CrTe富集于固液界面处, 表明温度梯度溶液法生长晶体时具有一定的排杂作用。Cr掺杂的ZnTe晶体的电阻率(约1000 Ω·cm)高于未掺杂的ZnTe(约300 Ω·cm)。Cr掺杂晶体在约1750 nm处的吸收峰表明Cr²⁺离子被成功地掺入了ZnTe中。但是Cr掺杂后晶体的红外透过率降低, 表明Cr掺杂引入了较多的缺陷。     

CdZnTe晶体中微米级富Te相与PL谱的对应关系

采用红外透过显微镜(IRTM)观察了不同条件下生长的CdZnTe晶体中微米级富Te颗粒.结合实际生长条件分析了不同富Te颗粒的产生以及形态演化.通过低温光致发光(PL)谱研究了CdZnTe晶体中杂质、缺陷的状态,以及晶体的结晶质量,并测试了相应晶体的电阻率.归纳出不同富Te颗粒的产生与对应晶体10 K温度下PL谱中特征...     

添加剂DTPA对KDP晶体快速生长及性能的影响研究

在添加1×10^-4 (mol/mol KDP) 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的溶液中, 利用“点籽晶”快速生长法生长了KDP晶体. 实验发现, 添加少量DTPA即可使不同饱和温度下的KDP生长溶液的亚稳区宽度均得到提高. 利用激光偏振干涉装置研究了不同浓度的DTPA对KDP晶体(100)面生长动力学的影响. 发现随DTPA掺杂量增加, 临界过饱和度(死区)一直降低, 生长速度则是先增加经过一个最大值后减小. 表征了晶体的光学透过率和晶体内部的杂质金属离子含量, 发现掺杂1×10^-4 (mol/mol) DTPA大幅提高了快速生长的KDP晶体在紫外区的透过率, 并有效地减少了进入晶体内部的杂质金属离子含量.     

Effects of gradient heat treatment on Te-rich CdZnTe crystal

The gradient heat treatment was performed on Te-rich CZT crystal grown by the vertical Bridgman (VB) method, which was under the temperature of 1073 K and the temperature gradient of 2 K/mm and the velocity of 1.8 mm/h. IR transmission, IR microscope, I-V curves and glow discharge mass spectrometry (GDMS) revealed that Te inclusions moved towards the last-to-freeze region in CZT ingot, which proved that the gradient heat treatment has the possibility to purify the CZT ingot. Finally, after the gradient heat treatment, the resistivity of the CZT ingot was enhanced, and the IR transmittance was also improved.     

DCTA对KDP晶体的快速生长与光学性能的影响

环己二胺四乙酸(DCTA)作为一种新型添加剂被加入到KDP晶体生长溶液中。采用“点籽晶”快速生长技术, 在掺杂100×10^-6 DCTA的饱和溶液中, 生长了KDP晶体, 生长速度达20 mm/d。研究了这种新型添加剂DCTA对快速生长的KDP晶体的生长习性和光学质量的影响, 并与常用添加剂EDTA的影响效果进行了对比。研究发现, 在KDP晶体生长溶液中添加100×10^-6 DCTA使生长溶液的亚稳区宽度提高了约10℃, 晶体(100)面的生长速度提高了3~10倍; 生长出的晶体在紫外波段的透过率上升了2~8倍, 晶体内部的光散射大大减轻, 激光损伤阈值也有所提高。添加剂DCTA对KDP晶体生长及性能的改善作用比同等浓度的EDTA更加显著。     

Charge transport properties of as-grown CZT by traveling heater method

In this present work we have grown Cd_0.9Zn_0.1Te doped with indium by the traveling heater method (THM) technique. Large 2 in diameter CZT ingots of more than 1 kg each were successfully grown by the THM technique in vertical configuration. In order to evaluate our as-grown CZT samples, charge transport characteristics were studied at and below room temperature. The key parameter investigated for as-grown CZT samples was the mobility-trapping time product and its temperature variation. Mobility-trapping time values as high as 9×10⁻³ cm²/V at 30 °C were measured for samples exhibiting resistivities in the 1-2×10¹⁰ Ω cm range. The as-grown samples showed moderately good resolution of 1.5-3.5% at 662 keV when fabricated. The variation of the internal electric field along the depth of the detector was studied for as-grown material to evaluate deformations inside the crystal due to the presence of residual stress or other defects.     

高温相偏硼酸钡单晶的下降法生长

采用坩埚下降法生长出了新型双折射晶体高温相偏硼酸钡α-BaB₂O₄单晶,尺寸为φ25mm×100mm,在He-Ne激光照射下无散射颗粒和生长条纹,在可见光区用复式宝石折射仪粗略测得该晶体的双折射率△n≈0.13,在200～900nm光区的透过率>80％.简要介绍了晶体生长的一些基本参数.     

浮区法生长Lu2Si2O7:Ce晶体的缺陷、光学和闪烁性能研究

通过浮区法制备得到LPS:0.5%Ce单晶样品, 并对其包裹体、开裂、闪烁和光学性能进行了研究,获得了晶体的电子探针谱、透过谱、77~500 K下的紫外激发发射谱、X射线激发发射谱和77~500 K下的衰减时间谱。研究发现晶体中存在解理开裂和热应力开裂, 同时存在两种类型的包裹体, 分别包含[Si₃O₉]^6-、阴离子团和过量的SiO₂。由于采用空气为生长气氛, 样品中部分Ce³⁺被氧化为Ce⁴⁺。浮区法LPS:0.5%Ce表现出较高的发光效率, 约为32000 ph/MeV。随着温度的升高, 样品的紫外激发发射谱逐渐向长波方向移动, 发射谱谱线随着温度的升高展宽, 导致自吸收的增加。衰减时间的温度转变点位于450 K, 表明LPS:Ce闪烁晶体适用于高温环境, 是一种性能优异的闪烁晶体。     

Crystal data and indirect optical transitions in Tl2InGaSe4 crystals

The room temperature crystal data and the optical properties of the Bridgman method grown Tl₂InGaSe₄ crystals are reported and discussed. The X-ray diffraction technique has revealed that Tl₂InGaSe₄ is a single phase crystal of monoclinic structure. The unit cell lattice parameters, which were recalculated from the X-ray data, are found to be a = 0.77244 nm, b = 0.64945 nm, c = 0.92205 nm and β = 95.03°. The temperature dependence of the optical band gap of Tl₂InGaSe₄ single crystal in the temperature region of 290–500 K has also been investigated. The absorption coefficient was calculated from the transmittance and reflectance data in the incident photon energy range of 1.60–2.10 eV. The absorption edge is observed to shift toward lower energy values as temperature increases. The fundamental absorption edge corresponds to indirect allowed transition energy gap of 1.86 eV that exhibited a temperature coefficient γ = −3.53 × 10⁻⁴ eV/K.     

Gd3(Al,Ga)5O12:Ce闪烁晶体扭曲生长、组分偏析与性能研究

新型闪烁晶体Gd₃(Al,Ga)₅O₁₂:Ce(简写为GAGG:Ce)在制备过程中易出现多晶扭曲生长、组分偏析等问题, 严重影响晶体的性能。为了得到大尺寸高质量的GAGG:Ce晶体, 采用X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线激发发射谱(XEL)等手段, 结合熔体特性分析了GAGG:Ce晶体多晶扭曲生长、组分偏析的形成机制。通过调整温场、抑制组分挥发等方法生长出φ50 mm×120 mm的GAGG:Ce晶体, 并重点研究了GAGG:Ce晶体的光谱特性与闪烁性能。结果表明: GAGG:Ce晶体的光输出达58000 ph./MeV, 能量分辨率为6.4%@662 keV, 在550~800 nm波长区间的透过率约为82%。晶体闪烁衰减快分量为126 ns (83%), 慢分量为469 ns (17%)。晶体的发射峰中心波长在550 nm左右, 与硅光电倍增管的接收波长匹配, 且发光峰值处的透过率EWLT(Emission Weighted Longitudinal Transmittance)值高达79.8%。GAGG:Ce晶体兼具高光输出与高能量分辨率, 在中子和伽马射线探测领域具有广阔的应用前景。