制备SiC陶瓷超细粉的工艺影响的研究(Ⅰ)

探讨了采用溶胶—凝胶法和碳热还原法相结合制备SiC陶瓷超细粉体工艺中的碳源种类、水的加入量、草酸的加入量、制备温度等因素对胶凝时间、粉体的颗粒度、纯度的影响,确定了最佳工艺参数.结果表明:采用此工艺条件制备的SiC超细粉体粒径小于35 nm,纯度大于98％,近似于球形.     

制备SiC陶瓷超细粉的工艺影响的研究（I）

探讨了采用溶胶-凝胶法和碳热还原法相结合制备SiC陶瓷超细粉体工艺中的碳源种类、水的加入量、草酸的加入量、制备温度等因素对胶凝时间、粉体的颗粒度、纯度的影响，确定了最佳工艺参数。结果表明：采用此工艺条件制备的SiC超细粉体粒径小于35nm，纯度大于98％，近似于球形。     

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

环境障涂层用Yb_2Si_2O_7粉体的溶胶凝胶法制备及表征

以Yb(NO3)3·5H2O和TEOS为初始原料采用溶胶凝胶工艺制备Yb_2Si_2O_7粉体,研究了乙醇的含量对溶胶凝胶过程和粉体粒径形貌的影响,并通过X射线衍射分析、热重差热分析及拉曼光谱分析对凝胶的相转变和热历程进行分析。研究表明,乙醇含量增加,粉体粒径减小,粒度均匀,溶胶凝胶时间延长;Yb(NO3)3与C2H5OH的摩尔比为1∶10,制备的凝胶经过1200℃煅烧2 h后得到单相的β-Yb_2Si_2O_7粉体,粉体粒径大小为130nm~140nm,粉体可作为环境障涂层材料应用于碳化硅陶瓷基复合材料的腐蚀防护。     

多层陶瓷电容器用(Ba,Sr,Cd)TiO3纳米粉体的制备

用溶胶-凝胶法,在乙醇溶液中以BaAc2、Sr(NO3)2、Cd(NO3)2、Ti(OC4H9)4,冰醋酸为原料制备了多层陶瓷电容器用(Ba0.7Sr0.25Cd0.05)TiO3(BSCT)纳米粉体.用热重-差示扫描量热法分析研究了由前驱体干凝胶形成纳米BSCT粉体的加热过程.用X射线衍射、比表面积测定等研究了加水量和热处理温度对BSCT纳米粉体的颗粒尺寸、物相组成和比表面积的影响.研究了凝胶温度对凝胶时间的影响.用扫描电镜和透射电镜观察了纳米BSCT粉体的形貌和颗粒尺寸.探讨了加水量、凝胶化温度和热处理温度对BSCT纳米粉体制备的影响机制.结果表明:随着加水量的增大,BSCT粉体的颗粒尺寸由大变小而后又变大,在0.015molTi(OC4H9)4中加水量为40mL时所制得的BSCT粉体的颗粒尺寸最小.随着凝胶化温度的升高,凝胶时间减少.随着热处理温度的升高,BSCT粉体的颗粒尺寸变大,比表面积减小,主晶相量增多,结晶度提高.BSCT纳米粉体制备的最佳工艺条件是:0.015molTi(OC4H9)4中加水量为40mL,pH值为3～4,凝胶化温度是65℃,热处理温度为950℃.所得到的BSCT粉体的主晶相为钙钛矿结构,其颗粒分散性好,颗粒尺寸为80nm左右,比表面积为13.64 m2/g.     

溶胶-凝胶法及其制备纳米TiO2粉体的原理和研究进展

概述了溶胶-凝胶法及其制备纳米TiO2粉体的基本原理。着重介绍了金属有机物水解聚合凝胶的原理，纳米TiO2粉体的制备方法，加水量、反应温度、pH值、搅拌速度、煅烧时间等影响因素和紫外线催化、超临界流体干燥法等新型改进的制备方法。     

液相水解法制备纳米二氧化钛粉体及工艺研究

以四氯化钛和正辛醇为原料,通过液相水解法制备纳米二氧化钛粉体。重点讨论了原料配比、碳酸铵饱和溶液温度、焙烧温度等因素对制备工艺的影响。通过XRD、SEM对纳米粉体的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,确定了最佳工艺参数:四氯化钛∶正辛醇=1∶4(质量比),碳酸铵饱和溶液温度为50℃,真空干燥温度为110℃,焙烧温度350℃,焙烧时间3 h。并制备出粒径约为12 nm、比表面积为229.77 m2/g的纳米二氧化钛粉体。     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体工艺研究

以四氯化钛和异丙醚为原料,二氯甲烷为溶剂,以非水解溶胶-凝胶法制备的Ti O2凝胶为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为碳源,采用碳热还原氮化法合成Ti N粉体。通过XRD和FE-SEM研究了PVP用量、合成温度及保温时间、氮气流量对Ti N粉体合成的影响。结果表明,适当增加PVP用量有助于Ti N的合成,但残余游离碳也相应增多;氮气流量一定时,升高合成温度及延长保温时间,有利于Ti N粉体纯度的提高,残余的游离碳变少,晶胞参数接近于标准值;当合成温度为1300℃,保温时间为5 h,氮气流量为40 m L/min时,制备出的Ti N粉体纯度高,晶粒发育良好,形状近似球形,粒径约为0.4μm。     

正交法优化均匀沉淀法制备超细氧化锆粉体工艺

研究以氧氯化锆、尿素为原料,采用均匀沉淀法制备超细氧化锆粉体,考察反应温度、尿素溶液浓度、反应物投料比、干燥方式、煅烧温度等对氧化锫粉体粒径的影响.确定最佳工艺条件:反应温度为100℃,尿素溶液浓度为13％,反应物投料摩尔比为2.1∶1,抽滤后的湿凝胶采用喷雾干燥,煅烧温度为550℃.在此条件下,可获得平均粒径为113.5 nm的单斜晶超细氧化锫粉体.     

RAFT聚合法制备丙烯酰胺纳米凝胶的工艺优化

对聚合物的粒径和分散性的精密控制是当前聚合物研究的重要课题。采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法制备了丙烯酰胺纳米凝胶,考察了聚合时间、单体(AAm)+交联剂(EGDMA)用量、链转移剂(BDC)+引发剂(AIBN)用量、BDC用量、n(AAm)∶n(EGDMA)比值、聚合温度等对制备工艺的影响。结果表明,当延长聚合时间、增加AAm+EGDMA用量、升高聚合温度、减少BDC+AIBN用量、减少BDC用量、减小n(AAm)∶n(EGDMA)比值时,纳米凝胶的粒径和分散性增大;且粒径基本上与分散性呈正相关关系。通过控制反应条件,可以得到单分散、粒径在几十到几百纳米的丙烯酰胺纳米凝胶。