间二氟苯的合成进展

1前言间二氟苯是许多种含氟医药和农药的关键中间体。例如它是合成2’，4’—二氟—4—羟基—［1，1’—二苯基—3—羧酸］（商品名称：二氯苯水杨酸；Diflubenzuron）的主要原料，此药对关节炎有特效，具有良好的消炎镇痛作用，可用于术后止痛剂。间二氟苯也用于结构环上1位具有2，4—二氟苯基的氟喹诺酮系抗菌剂的合成中，例如：特马沙星（Temafcoxacin）、托磺沙星（Tosulfloxacin）等，此系列抗菌剂通常具有适度的脂溶性和水溶性以及优异的抗菌活性。在农药领域里，可以用间二氟苯合成含氟苯基杀虫剂苯甲酰脲型的Diflubenzuron，该杀…     

二茂二氯化钛或锆与二茂基氯化钐复合催化乙烯聚合

分别以二茂二氯化钛(Cp2TiCl2)和二茂二氯化锫(Cp2ZrCl2)与钐茂金属催化剂复合组成催化体系，并以甲基铝氧烷为助催化剂，进行宽分子量分布聚乙烯合成研究。研究发现与使用Cp2TiCl2和二(甲基茂基)氯化钐复合体系相比，使用其与二(特丁基茂基)氯化钐[(t—BuCp)2SmCl]复合体系能得到具有较高粘均分子量的聚乙烯。同样，使用Cp2ZrCl2与(t—BuCp)2SmCl复合体系也能得到具有较高粘均分子量的聚乙烯。且使用含(t-BuCp)2SmCl复合体系得到分子量分布指数达3．5以上的聚乙烯。     

2,6-二氟苯甲酸的合成研究

2，6—二氟苯腈在酸或碱的作用下转化为2，6—二氟苯甲酰胺，再进一步水解可以转化为2，6—二氟苯甲酸，但酸作用下的水解速率较低，在碱的作用下反应9小时，2，6—二氟苯甲酸的收率在92％以上。     

配制二苯碳酰二肼显色剂所用溶剂的选择

GB 31893—2015《水泥中水溶性铬（Ⅵ）的限量及测定方法》中规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定水泥中水溶性六价铬的测定方法,其中配制二苯碳酰二肼显色剂所用的丙酮有一定的毒性,且丙酮属于易制毒试剂,管控严格,采购难。本文以乙醇代替有毒的丙酮作为显色剂溶剂,降低丙酮对试验人员造成的伤害,改进方法与GB 31893—2015规定方法测定结果一致性良好,能够确保测定水泥中水溶性六价铬的准确度和精密度。     

配制二苯碳酰二肼显色剂所用溶剂的选择

GB 31893—2015《水泥中水溶性铬（Ⅵ）的限量及测定方法》中规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定水泥中水溶性六价铬的测定方法，其中配制二苯碳酰二肼显色剂所用的丙酮有一定的毒性，且丙酮属于易制毒试剂，管控严格，采购难。本文以乙醇代替有毒的丙酮作为显色剂溶剂，降低丙酮对试验人员造成的伤害，改进方法与GB 31893—2015规定方法测定结果一致性良好，能够确保测定水泥中水溶性六价铬的准确度和精密度。     

废旧耐火材料的二次利用

分析了中国及其他国家废旧耐火材料利用的条件及发展趋势,其中包括废旧MgO—C砖、Al2O3-MgO—C砖及MgO—Cr2O3砖,以及Al2O3-SiC—C质浇注料二次利用方面的研究成果。二次利用的耐火材料甚至显示出比原始耐火材料具有更好的性能。还探讨了废旧耐火材料二次利用的前景。     

4—氨基—2,6—二甲氧基嘧啶的合成

前言4—氨基—2,6—二甲氧基嘧啶(4—amino—2,6—dimethoxypyrimidine)是一个药物中间体,可用于合成长效磺胺药:2,6—二甲氧基—4—(对氨基苯磺酰胺嘧啶。该药毒性很低,而对上呼吸道和尿道方面的感染特别有效,对肾脏的刺激极为轻微,在血液中的浓度可以维持较长的时     

二(2,3—二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸酯对丙烯酸系树脂的阻燃研究

用氧指数(LOI)、热失重(TGA)、微分热失重(DTG)等方法研究了二(2,3—二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸酯对丙烯酸系树脂阻燃性的影响。结果表明二(2,3—二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸酯对丙烯酸系树脂有一定的阻燃作用,与三氧化二锑配用时具有阻燃协同效应,阻燃效果较好,与磷酸三甲苯酯配用时没有协同效果。     

4,4‘—二氨基二苯醚合成新工艺

采用对硝基氯苯一种原料以亚硝酸钠为催化剂在二甲亚砜溶剂中于碱性条件下合成出了４,４’—二硝基二苯醚,由此制备了４,４’—二氨基二苯醚并对其进行了精制。     

2，4—二氟苯甲醛的合成

以2，4—二硝基甲苯为原料，通过还原、改进的西曼反应氟化、侧链氯化、水解制得2，4—二氟苯甲醛，考察了每步反应条件对合成的影响，总收率达到了23．5％，产品纯度大于99％。     

采用二硫化钠合成巯基乙酸

介绍了采用二硫化钠合成巯基乙酸的新方法。以硫化钠和硫磺为基本原料制备二硫化钠,二硫化钠与氯乙酸钠合成2,2′-二硫代双乙酸钠,再用硫氢化钠和亚硫酸钠还原,经酸化、萃取、蒸馏,得到巯基乙酸。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及酸化用酸的种类对巯基乙酸产品的影响。得出了最佳工艺条件:n硫化钠∶n硫∶n氯乙酸=1.4∶1.68∶1(物质的量比);硫化钠溶液的质量分数15%;合成2,2′-二硫代双乙酸钠时的反应温度45℃,反应时间30min;采用盐酸酸化还原。在此条件下,产品收率可达92.6%。     

Infrared study on methyl methacrylate-methacrylic acid copolymers and their sodium salts

Near, mid and far infrared spectra have been recorded for methyl methacrylate-methacrylic acid copolymers and their sodium salts. Methyl methacrylate-methacrylic acid copolymers, with various methacrylic acid contents were prepared by free radical polymerization. The sodium salts of (methyl methacrylate-methacrylic acid) copolymers were prepared by reaction of methacrylic acid units with sodium hydroxide. The acid content in copolymers was estimated by calorimetry and by reactivity ratios of monomers. The results showed that sodium MMA-MAA copolymers prepared by neutralization form ionic clusters and retain in its backbone non-neutralized acid groups. The results showed the effect of composition on spectroscopic data. The absorption/retention of water was observed in the examined samples.     

插层改性水滑石及其对聚丙烯力学和阻燃性的影响

通过离子交换法制备了十二烷基磺酸钠、酒石酸氢钠、衣康酸改性的水滑石和十二烷基磺酸钠/衣康酸、十二烷基磺酸钠/酒石酸氢钠协同改性的水滑石（LDHs），通过熔融插层法制备得到了LDHs/PP复合材料。采用红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）对水滑石的结构和性能进行了分析表征，研究了LDHs/PP复合材料的力学性能和阻燃性。结果表明：上述几种单一和复合有机酸及盐改性剂都能不同程度地扩大水滑石的层间距；采用酸/盐协同改性的水滑石不仅有机基团含量较高，而且层间距大，显著提高PP的弯曲强度和阻燃性，表明酸和盐复合改性水滑石有显著协同作用及改性水滑石与PP基体相容性好。     

Chemical Synthesis of Amino Acid Containing Lipids I: Lipids Derived from Monobasic Amino Acids

Long-chain alkyl esters of N-acyl monobasic amino acids were prepared by reacting N-acyl amino acids with long-chain alkyl methane sulfonates in the presence of sodium bicarbonate in dimethylformamide. The necessary N-acyl amino acids were prepared by reacting an amino acid with an active fatty acid ester of p-nitrophenol in ethanol containing sodium bicarbonate. Reaction between a fatty acid and p-nitrophenol in chloroform, in presence of thionyl chloride, yielded the active ester necessary for the N-acylation of an amino acid.     

Copper-exchanged mordenites as active catalysts for NO selective catalytic reduction by propene under oxidising conditions: Effect of Si/Al ratio, copper content and Brönsted acidity

CuMOR catalysts with different Si/Al ratios and copper contents, prepared from the acid and sodium forms, were studied in NO reduction with propene in the presence of excess oxygen. It was observed that the influence of zeolite Si/Al ratio on CuMOR catalytic activity for NO SCR by propene depends on the catalyst copper content, the reverse being also true. For mordenites prepared from the acid form, it was shown that the most active catalyst must have 60% of copper exchange, whereas for those prepared from the sodium form, the maximum catalytic activity is obtained for catalysts with 20% of copper exchange. Moreover, it was observed that at low copper-exchange levels, the catalyst prepared from the sodium form exhibits much higher activity than those prepared from the acid form. Although, when the copper-exchange level increases, the effect of zeolite form is less pronounced. Thus, it was indicated that Brönsted acidity does not promote the NO selective reduction by propene.     

反应结晶制备高质量的舒巴坦钠

以舒巴坦酸为原料，醋酸钠作成盐剂，乙醇作为结晶溶剂，通过反应结晶制备舒巴坦钠．产品初始质量及60℃加速试验稳定性良好。     

N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲合成的工艺研究

以DMF为溶剂,由对氨基苯磺酸钠与尿素在150℃反应得到N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲。经过实验优化,确定了最佳原料配比n(对氨基苯磺酸钠)∶n(尿素)=2.0∶1.6,最佳反应时间为9h。     

陶瓷泥浆复合分散剂的研制与应用

本文通过一系列实验，利用两种有机分散剂（聚丙烯酸钠、聚羧酸钠）与两种无机分散剂（三聚磷酸钠、六偏磷酸钠）相结合，按一定的比例制备出性能好、成本低的新型复合陶瓷泥浆分散剂。     

抽油烟机油渍去污剂的配制

介绍了以AES、磺酸钠、NaOH和洁净水为主料配制抽油烟机油渍去污剂的工艺。实验结果显示,在AES∶磺酸钠∶NaOH∶水=8∶4∶0.1∶87.9的比例下配制的去污剂,对顽固性油渍效果最佳,且用量少、成本低。     

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15％氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇．对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。