低功率MPCVD制备金刚石薄膜

通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,以CH₄/H₂为气源,合成高质量金刚石薄膜,在150 W低微波功率下,从衬底预处理方法、沉积气压、流量比等方面对制备高质量金刚石薄膜的工艺参数进行研究。结果表明:高流量比不利于金刚石颗粒的粒径控制,二次形核的存在可以获得近纳米级颗粒尺寸的金刚石薄膜;较大的沉积气压有利于制备致密均匀的金刚石薄膜;衬底预处理对薄膜的有效沉积影响明显,其中利用含金刚石粉末的甲醇悬浊液进行超声处理是最有效的种晶方法。      

加工氧化锆陶瓷的金刚石涂层刀具的制备及切削试验研究

使用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在硬质合金片以及球头铣刀表面沉积了微米金刚石薄膜(MCD),纳米金刚石薄膜(NCD)以及微米纳米复合金刚石薄膜(MNCD),通过扫描电子显微镜和拉曼光谱对其进行表征,结果呈现出典型的金刚石薄膜的性质,沉积质量高。金刚石薄膜与氧化锆陶瓷的摩擦磨损实验表明:金刚石薄膜能有效地降低对磨时的摩擦系数以及磨损率。使用三种金刚石薄膜涂层铣刀对氧化锆陶瓷进行铣削加工试验,结果显示:金刚石涂层刀具磨损率大幅度降低,刀具寿命显著增强。     

利用热等离子体CVD工艺合成大面积金刚石薄膜

CVD金刚石可以用各种方法合成，其中晶粒生长速度最快的则为热等离子体CVD工艺。我们试验室过去曾试图用DC等离子体CVD工艺合成金刚石厚膜，并就膜与基底的附着强度和膜的性质作过探讨。但是，热等离子体工艺存在沉积面积和膜质量都不如其它CVD工艺等问题。CVD金刚石薄膜应用中对扩大沉积面积有着强烈的需求。本研究试图通过控制沉积压力、输入功率等沉积参数扩大等离子体直径，以沉积出大面积金刚石薄膜。我们的目的是利用热等离子体CVD工艺沉积出生长速度高、面积大且膜厚均匀的金刚石薄膜。同时探讨了合成条件对金刚石薄膜形状的影响。本研究得出的结果如下：(1)随着沉积压力的降低，金刚石晶粒尺寸减小，成核密度增加。金刚石的结晶性则几乎不受沉积压力的影响。(2)随着等离子体电流的增加，金刚石晶粒尺寸减小，成核密度增加。增加等离子体电流也可改善金刚石的结晶性。(3)降低沉积压力和增加等离子体电流均可扩大等离子体射流，但是金刚石沉积面积的变化并不明显。(4)随着沉积压力的降低和等离子体电流的增加，金刚石的结晶性均会增加。降低沉积压力和增加等离子体电流有利于改善金刚石薄膜的均匀性。     

脉冲真空电弧离子镀沉积速率的研究

薄膜沉积速率是影响薄膜性能的重要参数,研究它对于沉积优良的类金刚石薄膜具有重要的作用.针对脉冲真空电弧离子镀的具体工艺参数,研究了各种工艺参数对类金刚石薄膜沉积速率的影响,找出了影响类金刚石薄膜沉积速率的主要参数,得到了各种工艺参数下类金刚石薄膜沉积速率的曲线.     

引入CO2提高金刚石薄膜的沉积速率

微波等离子体法合成的金刚石薄膜质量好，但常规小型微波等离子体沉积金刚石薄膜速率低，为此，本实验在H2-CH4系统中引入CO2来提高金刚石薄膜的沉积速率。研究了不同碳源体积分数、功率、压力对沉积速率、金刚石形貌、电阻率的影响。其规律是随着碳源体积分数的增加，金刚石膜的沉积速率增加；随着压力的增加，生长速率呈现一个先增后减的趋势；随着功率的增加，也存在一个先增后降的趋势。研究结果表明碳源体积分数对沉积速率影响最大。综合各种因素，得到在H2＋CH4＋CO2的条件下沉积金刚石薄膜的最佳工艺条件为：碳源体积分数为0．63％；C／O=1．086；功率为490W；压力为5．33kPa。引入CO2使沉积速率得到提高，为常规方法沉积速率的3倍左右，表明引入CO2是一种提高沉积速率的有效方法。     

纳米薄膜X射线吸收光谱的鉴定

采用X射线吸收光谱研究了热丝化学气相沉积(CVD)合成的纳米金刚石薄膜和脉冲激光沉积的纳米SiC薄膜.结果表明:纳米金刚石薄膜的碳K边X射线吸收精细结构光谱显示的激发峰相当于微米金刚石薄膜的蓝移,是量子效应的显著特征,证明制备的是纳米金刚石薄膜,与高分辨透射电镜的结果完全吻合;纳米SiC薄膜的硅K边X射线吸收精细结构光谱和扩展X射线吸收精细结构光谱也显示了纳米薄膜短程有序的结构特征,表明获得的是纳米SiC薄膜.     

纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究

目的 利用磁控溅射辅助微波等离子体化学气相沉积技术制备钛掺杂纳米金刚石薄膜.方法 预先通过磁控溅射在石英玻璃基底上沉积纳米钛颗粒,然后使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备在其表面沉积金刚石薄膜,通过活性氢原子将钛带入含碳生长基团中,从而将钛掺入纳米金刚石薄膜内.使用X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Ram...     

金刚石-金属复合薄膜的电沉积规律

简要介绍了用电铸法制备金刚石一金属复合薄膜的方法，给出了薄膜的沉积规律，指出：电镀工艺参数如阴极电流密度、镀液中金刚石含量、搅拌等对沉积结果影响很大，而pH值、温度、阳阴极间距对沉积结果影响不很明显，重点给出了搅拌速度和位置对薄膜中金刚石含量分布的影响，搅拌速度太低金刚石颗粒分布不均匀，而搅拌速度太高则会引起沉积密度很低甚至无金刚石沉积，最佳搅拌速度范围为180r／m-220r／m，最佳搅拌位置在镀液下部。并从沉积机理的角度对所得结果作了简要分析。此外，采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子谱(XPS)、X射线衍射(XRD)等检测手段研究了该薄膜显微结构。     

硬质合金成形铣刀的金刚石涂层热应力分析

针对B212型YG6硬质合金成形铣刀片,采用热丝化学气相沉积的方法,在其上沉积微米级金刚石薄膜。采用有限元分析的方法,研究成形铣刀片金刚石涂层的制备工艺,对热载荷作用下的金刚石薄膜和硬质合金基体间的热应力进行数值模拟计算,分析主要沉积工艺参数对金刚石涂层热应力的影响;采用扫描电镜、拉曼光谱及压痕实验等表征方法验证刀片不同部位金刚石薄膜的热应力特性。结果表明:较低的生长温度和较大的厚度有利于金刚石薄膜热应力的降低;在现有的制备条件下,保持沉积温度750℃基本恒定,沉积6 h后,薄膜厚度约为10μm,金刚石薄膜热应力较低,沉积质量较好,表现出良好的附着力,附着强度介于600 N和1000 N之间。     

用热丝法在激光预处理的硬质合金表面沉积金刚石薄膜的研究

研究了准分子激光对硬质合金（ＹＧ６）表面产生的选择性蒸发和表面改性作用（粗糙化），探索在硬质合金表面沉积金刚石薄膜的工艺参数，讨论了温度、气体流量及甲烷浓度对沉积金刚石薄膜的影响规律．     

Effect of pressure on nanocrystalline diamond films deposition by hot filament CVD technique from CH4/H2 gas mixture

The effect of pressure on the deposition of nanocrystalline diamond (NCD) films in a hot filament chemical vapor deposition (HFCVD) system was investigated employing a 1% CH₄ in H₂ gas mixture. With decreasing the growth pressure from 5.0 to 0.125 kPa, a gradual reduction of the diamond grain sizes from sub-micrometer to nanometer scale was observed, accompanied by the decline of surface roughness and the evolution of film cross-sectional morphologies changing from columnar to grainy structures. The pressure also exerted prominent influence on the film growth rate. At 2.8 kPa the growth rate featured a maximum, while decreasing to higher and lower pressures. Such pressure dependence of the diamond growth rate was suggested to result from two competing effects of pressure on the concentration of reactive species near the diamond growth surface. Further, the mechanism for the NCD film formation under low deposition pressures was discussed in light of the high secondary nucleation rate.     

CO_2-CH_4沉积气氛中金刚石膜晶粒尺寸的控制研究

目的在无氢气沉积环境中研究CO_2与CH_4的流量比对金刚石膜生长及晶粒尺寸的影响规律。方法采用MPCVD技术,通过调控CO_2与CH_4的流量比,可控性地制备得到不同结构特征的金刚石膜,通过SEM、XRD以及Raman光谱对金刚石膜进行表征分析,获得CO_2与CH_4的流量比对金刚石膜晶粒尺寸的影响规律。结果在微波功率、沉积气压、基片温度和CH_4流量分别为1.2 k W、7.0 k Pa、850℃和50 mL/min的沉积环境下,当CO_2流量为20和25 mL/min时,可制备得到纳米金刚石膜;当CO_2流量为30和35 mL/min时,可制备得到微米金刚石膜;当CO_2流量为67 mL/min时,可获得金刚石颗粒。在保持其他工艺条件不变时,通过调控微波功率分别为0.9、1.4和1.8 k W,金刚石膜的晶粒尺寸随CO_2/CH_4的变化可分为:纳米金刚石膜区(CO_2/CH_4<50%)、微米金刚石膜区(CO_2/CH_4>60%)及纳米-微米过渡区(50%相似文献   

热丝法气相沉积金刚石薄膜的影响因素

由于热丝法气相沉积金刚石薄膜成膜质量好、设备简单、成本低而得到广泛应用。本文探求了工具上应用最广泛的硬质合金上利用热丝法沉积金刚石薄膜的原理,并着重讨论了在该系统中影响金刚石薄膜质量的几个因素：预处理技术、碳源浓度、温度和气压,在金刚石的形核时期和生长时期这些因素的作用是不同的,同时这些因素又相互影响。根据影响因素制定出了最优的工艺参数,最后在硬质合金上得到了均匀而致密的金刚石薄膜,经XRD分析,由（111)和(220)晶面组成,主要是(111)面,晶粒尺寸平均为113．5nm,这些探索为金刚石沉积技术在工具上的大规模应用打下了基础。     

高取向低粗糙度金刚石薄膜生长的研究

目的研究热丝化学气相沉积(HFCVD)工艺对金刚石薄膜生长的影响,确定影响金刚石薄膜生长的因素。方法采用热丝CVD法,以丙酮为碳源,在不同晶面的Si衬底上沉积金刚石薄膜,通过金相显微镜、X射线衍射仪分析薄膜生长特性。结果不同沉积温度下生长的金刚石薄膜表面形貌差异很大。在高、低碳源浓度下分别获得了(400)和(111)晶面取向的金刚石薄膜。采用分步沉积法,改善了成膜的效率。结论气源浓度和生长温度是影响金刚石薄膜生长的重要因素,分步沉积法对于金刚石薄膜的生长有较大影响。     

热丝辐射距离和W-C梯度过渡层对高速钢基体气相生长的影响

使用反应磁控溅射技术在W18Cr4V高速钢基体表面制备W-C梯度过渡层(WCGC),采用热丝化学沉积法(HFCVD),以甲烷和氢气为反应气体,在基体表面生长金刚石膜。采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光拉曼光谱(Raman)对W-C过渡层和金刚石膜进行检测分析,研究热丝辐射距离和沉积气压对WCGC与金刚石膜的的影响。结果表明:热丝辐射距离对金刚石薄膜和WCGC均有较大影响;WCGC过渡层能够在一定热丝辐射范围内降低Fe在金刚石膜沉积过程的负面影响,有效提高金刚石的形核率,在基体表面得到连续致密的金刚石膜。     

化学气相沉积金刚石微球的生长机制研究

采用微波等离子体化学气相沉积法,在过饱和碳离子浓度条件下,在单晶硅衬底上制备了球形结构的多晶金刚石微球,通过控制沉积气压与温度的变化,研究了金刚石由石墨生长区向纳米晶的球形结构、再到具有良好结晶性的金刚石生长区的过渡过程。结果表明:沉积气压与温度的升高导致微球的粒径增大,微球由sp3、sp2键共存相转变为较纯的金刚石相;在一定的碳离子过饱和度和气压、温度范围内,微球的形成主要受二次形核过程的控制。气压和温度升高后,微球呈<110>取向生长,微球的形成主要受（111）面高密度孪晶和层错缺陷的控制,揭示了化学气相沉积金刚石不同生长区内二次形核机制与孪晶层错机制诱导的金刚石微球的生长过程。      

Plasma enhanced diamond deposition on steel and Si substrates

Diamond growth on Fe-Cr-Al-Si steel and Si substrates was comparatively investigated in microwave plasma enhanced chemical vapor deposition (MPCVD) reactor with different deposition parameters. Adherent nanocrystalline diamond films were directly deposited on this steel substrate under a typical deposition condition, whereas microcrystalline diamond films were produced on Si wafer. With increasing CH4 concentration, reaction pressure, or the total gas flow rate, the quality of nanocrystalline diamond films ...     

微/纳米复合多层金刚石自支撑膜的制备及应力研究

利用大功率DC Arc Plasma Jet CVD装置,采用Ar-H2-CH4混合气体为气源,通过优化工艺参数,在多晶钼衬底上制备出了多层复合金刚石自支撑膜.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼谱(Raman)对膜体进行表征,结果显示,多层膜体的组织结构体现了微米金刚石与纳米金刚石的典型特征;复合金刚石自支撑膜具有光滑的表面,微米层与纳米层间呈相互嵌套式的界面;此外,利用激光拉曼谱分析了多层膜中的内应力状态,研究发现,多层膜中各层膜体具有不同的内应力状态,内应力沿膜体生长方向有明显变化,呈现出从压应力到拉应力的变化过程.     

甲烷体积分数对纳米金刚石薄膜形貌的影响

目的研究不同甲烷体积分数对纳米金刚石(NCD)薄膜生长的影响,实现较小晶粒尺寸、高平整度的NCD薄膜的制备。方法采用微波等离子体增强化学气相沉积的方法制备NCD薄膜,以CH4/H2为气源,在生长阶段控制其他条件不变的前提下,探讨不同甲烷体积分数对NCD晶粒尺寸、表面形貌以及表面粗糙度的影响。采用SEM、XRD等观测NCD薄膜的表面形貌和晶粒尺寸大小,并利用Raman对NCD薄膜的不同散射峰进行分析。结果随着甲烷体积分数的增加,薄膜晶粒尺寸有减小的趋势。甲烷体积分数较低时,晶形比较完整,但致密度较小;甲烷体积分数较高时,晶形杂乱无章,但致密度较好。当甲烷体积分数为9%时NCD薄膜平均粒径达到最小,为21.3 nm,表面粗糙度较好,但非晶金刚石成分开始大量生成,NCD薄膜质量开始变差;当甲烷体积分数为8%时其形貌最好,且此时最小表面粗糙度小于20 nm。通过Raman分析可知NCD薄膜中出现了硅峰和石墨烯特征峰。结论甲烷体积分数对NCD薄膜形貌有较大影响,甲烷体积分数为8%时是表面平整度由较差变好再逐渐变差的分界点,且平均晶粒尺寸为23.6 nm,薄膜表面具有较好的平整度。     

Synthesis and Characterization of Quenched and Crystalline Phases: Q-Carbon,Q-BN,Diamond and Phase-Pure c-BN

We report the synthesis and characterization of quenched (Q-carbon and Q-BN) and crystalline (diamond and c-BN) phases using a non-equilibrium technique. These phases are formed as a result of the melting and subsequent quenching of amorphous carbon and nanocrystalline h-BN in a super undercooled state by using high-power nanosecond laser pulses. Pulsed laser annealing also leads to the formation of nanoneedles, microneedles and single-crystal thin films of diamond and c-BN. This formation is dependent on the nucleation and growth times, which are controlled by laser energy density and thermal conductivities of substrate and as-deposited thin film. The diamond nuclei present in the Q-carbon structure (~ 80% sp³) can also be grown to larger sizes using the equilibrium hot filament chemical vapor deposition process. The texture of diamond and c-BN crystals is 〈111〉 under epitaxial growth and 〈110〉 under rapid unseeded crystallization. Our nanosecond laser processing opens up a roadmap to the fabrication of novel phases on heat-sensitive substrates.