高效液相色谱法测定三嗪环

建立了一种测定三嗪环的高效液相色谱法,固定相为碳十八硅烷键合硅胶,流动相为0.8%的溴化四庚基胺-乙腈溶液︰磷酸盐缓冲溶液︰柠檬酸盐缓冲液︰水（体积比为500︰55︰5︰440）,检测波长254nm。在0.05～10mg/mL范围内三嗪环的线性关系良好,相关系数R=0.9994,相对标准偏差为1.31%,加标回收率在99.4%～102.7%之间。     

高效液相色谱法测定碳酸氢钠注射液中依地酸二钠的限量

为控制碳酸氢钠注射液中依地酸二钠的限量,采用高效液相色谱法对依地酸二钠的含量进行检测,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.3%四丁基氢氧化铵(用甲酸调节pH值至4.0)-乙腈(70:30)为流动相,检测波长为254nm。经试验证明,高效液相色谱法可作为碳酸氢钠注射液中依地酸二钠限量控制的方法,具有便捷、准确、重现性好等特点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

用环糊精化学键合固定相对某些糖类化合物进行高效液相色谱分离

将β环糊精化学键合固定相用于若干糖类化合物的高效液相色谱分离,具有良好的分离效果.室温下,以常规洗脱方法,用乙腈/水流动相,借正相色谱体系可分离糖类,具有柱效高、稳定性好的特点.     

手性农药在纤维素—氯苯基氨基甲酸酯手性固定相上的拆分

分别以4,4′-二苯基甲基二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素-(3-氯苯基氨基甲酸酯)键合于氨丙基硅胶上,制备了两种键合型纤维素-(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相(BClCTPC-CSP1,BClCTPC-CSP2),同时制备了涂敷型纤维素(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CClCTPC-CSP)。在正相模式下,对4种手性农药进行了拆分。实验结果表明:所制备的手性固定相均具有一定的手性识别能力,键合型手性固定相可以使用四氢呋喃作流动相极性改性剂,使得在常规流动相中三种固定相上未获拆分的手性农药甲霜灵获得拆分。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

调整流动相pH值可提高五维牛磺酸口服溶液中3种水溶性维生素检测效果

在检测五维牛磺酸口服液3种水溶性维生素：维生素B1,维生素B6和烟酰胺的国家标准中,所用流动相的pH值高7：10．0,超过常用色谱柱的承受能力。本文改进此法中流动相的pH值,以达到更好的分离度。采mHPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,以0．9％三乙胺溶液-0．5％磷酸乙腈（400：1）为流动相,检测波长为273nm,发现流动相在pH值为2．85时,分离效果理想。     

3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定

建立一种反相高效液相色谱法测定3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质。采用Agilent Zorbax C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸(40︰60 v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃,进样量20μL,外标法测定。在该色谱条件下,3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质能够得到较好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND计大于5000;3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND浓度在0.02～0.14mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);检测限和定量限分别为2ng和4ng。该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质的测定。     

键合支链淀粉（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及手性拆分应用

采用双官能团键合法,以六亚甲基异氰酸酯为键合试剂,自制了键合支链淀粉（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相。在所制得的固定相上,以正相、反相、极性有机相多种色谱分离模式对8种含苯环的手性化合物进行了拆分。实验结果发现,正相模式下,在流动相正己烷或正己烷/异丙醇中添加二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃有利于手性化合物的拆分。在反相和极性有机相色谱条件下,此固定相仍具有手性拆分能力;除样品7外,其余手性样品均获得不同程度的手性分离。     

共价有机骨架材料在样品前处理中的应用

共价有机骨架化合物(COFs)是一种新型的,有别于金属有机骨架的多孔有机材料。COFs因其孔径可功能化修饰,化学性质稳定,比表面积大等特点,在样品前处理方面有着广泛的应用前景。COFs的合成主要是由结构单元以化合键的方式键合形成大环,通过π-π堆积的方式形成孔径结构。本文简要综述了COFs在合成方法、分散固相萃取、磁性固相萃取,固相微萃取的方面的研究进展,以及COFs在样品前处理中的发展前景。     

正相高效液相色谱法检测火箭煤油中的芳烃

在ASTM6379标准方法的基础上,建立火箭煤油中芳烃的液相色谱-紫外检测方法。该方法采用氨基柱串联氰基柱,以正己烷为流动相,流速1.0mL/min,柱温28℃。单环芳烃以邻二甲苯计在8~80mg/L（r2=0.9999）范围内线形关系良好,定量限0.008mg/L,在已知浓度的样品溶液中分别加入高、中、低3种不同浓度的标准品溶液,回收率85.4%~114.1%,相对标准偏差小于5%。该方法简便易行、准确可靠。     

水体中多环芳烃的前处理技术与分析方法

多环芳烃是一类痕量有机污染物,广泛存在于各种介质中且能持久存在,对环境造成很大危害,受到人们广泛的关注。本文介绍了近几年监测水体中痕量多环芳烃常使用的一些样品前处理方法和检测方法。     

固相微萃取与5975T低热容GC—MS联用快速分析水中多环芳烃

本文介绍了一种基于固相微萃取（SPME）技术和5975T低热容（LTM）GC—MS分离分析平台的多环芳烃快速测定方法。该方法可在30min内完成对水中多环芳烃（PAHs）的富集和分离鉴定。其中,以超声振荡辅助的固相微萃取过程无需调节萃取体系的离子强度和pH值,20min完成富集,操作简便快速、装置简单、使用成本低。通过选用细内径短柱,优化分离条件,5975T在10min内完成对16种多环芳烃的分离鉴定,相比实验室常规分离方法用时节省50％。联用SPME和5975TLTMGC—MS对水中多环芳烃定量分析的检测限可达5．8ng／L,并可有效检出浓度低至亚ng／L级的多环芳烃。同时,还考察了方法的线性范围、精密度和回收率,并对饮用水中的多环芳烃进行了分析。     

有机皂土弹性石英毛细管色谱柱的制备及其应用研究

在沉积氯化钠纳米晶体的20m×0.25mm弹性石英毛细管柱上,采用动态法涂渍了50%Bentone—34、50%邻苯二甲酸二壬酯混合固定液,并对该色谱柱的色谱分离性能进行了评价。结果表明用此方法制得的弹性石英毛细管柱对C_8芳烃和二甲基萘有较强的分离能力,特别适用于2,6-二甲基萘纯度的测定。     

锦州市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们在2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,对锦州市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物（PM10和PM2.5）中关国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中。     

6种手性化合物在自制的直链淀粉-三[（s）-α-甲基苄基氨基甲酸酯]手性固定相上的直接拆分

本文在自制的涂敷型直链淀粉-三[（s）-α-甲基苄基氨基甲酸酯]手性固定相上对反-2,3-二苯基环氧乙烷、托葛尔碱、苯偶姻、喹禾灵、戊唑醇、禾草灵等6种手性化合物进行了手性拆分。同时在流速0．5mL／min,检测波长254nm条件下,系统考察了多种色谱模式（正相、反相和极性有机相）下流动相组成对6种化合物手性分离的影响。化合物2、3和6获基线分离,化合物1、4和5获部分分离。     

烃源岩氯仿沥青的加速溶剂萃取和传统萃取方法的对比

对于加速溶剂萃取方法（ASE）与索氏抽提、超声波萃取、微波萃取、振荡萃取等传统提取方法在烃源岩样品中可溶有机质的萃取效果方面进行了实验对比研究。实验结果表明,ASE对于烃源岩可溶有机质的萃取效果与传统萃取方法有较好的可比性。与传统方法相比,ASE测定烃源岩氯仿沥青“A”的重现性更好,所得氯仿沥青“A”值的相对标准偏差（n=10）为2．6％;对于饱和烃和芳香烃组分的回收率优于其它方法,有利于对于饱和烃与芳烃的后续分子地球化学分析测试。此外,ASE自动化程度高,操作简单,萃取时间短,消耗溶剂少,是一种便捷和环保的萃取方式。     

Reversed‐Phase Liquid Chromatography with Electrokinetic Flow Analysis System

Abstract

An electrokinetic flow analysis system was introduced for reversed‐phase chromatography separation. It consisted of a C₈‐modified silica monolithic column, a UV‐Vis detector, and a pressurizing electroosmosis pump (EOP) to deliver mobile phase steadily and continuously. Acetonitrile was used as the organic solvent component of the mobile phase, i.e., the pump carrier, to improve the separation resolution of three aromatic compounds. The effect of acetonitrile concentration on the separation resolution and flow rate of mobile phase was investigated. When 35% acetonitrile (v/v) solution, containing 0.5 mmol/L hexamethylene tetraamine, was used as the mobile phase, three aromatic components could be baseline separated by the electrokinetic flow analysis system.