利用氧弹仪兼测煤中全硫的研究

硫是造成水泥生产过程中窑内结皮堵塞的有害元素之一，水泥质量指标中对SO3含量也有严格的要求。煤作为水泥生产的主要燃料，结构比较复杂，成分波动很大，对其中含硫量的实时监控相当重要。目前测定煤中含硫量的方法主要有硫酸钡重量法（艾氏法）、高温燃烧中和法（双管和单管定硫仪）、库仑滴定法（智能定硫仪）和X射线荧光法（X荧光测硫仪）。重量法不需要专门的设备，测定结果准确度高，国家标准将其作为仲裁方法，但是操作复杂，耗时长；高温燃烧中和法、库仑滴定法和X射线荧光法测定速度快，结果能达到国家标准要求，但必须有专门的仪器才能测定。     

红外法与库仑滴定法测定煤中全硫探讨

煤中全硫测定方法有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。通过建立Multi EA4000硫碳仪测定煤中全硫含量的试验方法,并与库仑滴定法进行数据对比,对分析结果进行统计处理,证明红外法分析速度快,灵敏度高,精密度与准确度良好,与库仑法相比无显著性差异,值得大力推广。     

库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析

煤中硫分是评价煤质的重要指标之一。根据国家标准,目前国内的全硫测定方法有3种:艾氏法、高温燃烧中和法和库仑滴定法。最常用的快速智能定硫仪就是根据库仑滴定法原理设计的。该方法简便、快捷,但受各种因素干扰,试验结果常常出现误差。     

煤中全硫测定方法的研究

介绍了中国国标规定的4种煤中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。采用不同方法对5种标准煤样进行全硫测定对比实验,结果表明：艾士卡法的准确度最高,艾士卡法、库仑滴定法、红外光谱法的测定值无显著性差异,与标准值的相关性均较好,且均在标煤的不确定度范围内;高温燃烧中和法测定结果与标准值的相关性最差,测定低硫标煤时结果偏高,偏离标煤的不确定度,测定高硫煤样时结果偏低。通过对比4种方法的原理、适用煤种、优缺点及应用场合,有针对性地提出减小测量误差的措施,如严格按照标准采样、制样、测样,加强质量管理,定期用标样对仪器进行检定和校验等,最大限度确保检测数据的真实性、准确性和可靠性。     

库仑滴定法测定煤中全硫的效果与体会

目前,我国现行煤中全硫的测定方法有重量法（艾士卡法）、高温燃烧中和法和库仑滴定法。重量法是一种通用的标准方法,也是基准法（仲裁分析）,其优点是测定结果准确,重复性好;缺点是测定周期长,操作比较繁琐,不能及时指导生产控制,加之艾士试剂空白大,给分析结果带来系统误差。     

浅析天然气中总硫的测定条件

天然气中总硫的测定采用微库仑滴定法。此法应用高温氧化的原理,能将各种形态硫转化成二氧化硫和少量三氧化硫,通过库仑滴定测定总硫含量,是分析天然气中总硫较好的方法,但微库仑定硫仪的测定条件是较难控制的。因此,就微库仑滴定法的测定条件作了一些实验,为更好地掌握微库仑分析技术提供参考。     

离子色谱法测定煤灰中的三氧化硫含量

煤灰中三氧化硫含量的测定,主要有电位滴定法、库仑滴定法、重量法(艾士卡法)、硫酸钡质量法、高温燃烧中和法,但这些测定方法均存在一些问题,有必要找出一个更合适的测定方法。试验表明,先用1 g碳酸钠在680℃烧结并洗出(提取)煤灰中的硫酸根,再用离子色谱法测定洗出液中的硫酸根含量,继而通过硫酸根含量与三氧化硫含量的定量关系可得出煤灰中的三氧化硫含量,并用煤灰成分分析标准样品(煤灰标准物质) GBW11132和GBW11129予以验证,其测定结果与煤灰标准物质三氧化硫含量参考值一致。采用离子色谱法测定(经1 g碳酸钠烧结处理后的)煤灰中的三氧化硫,灵敏度高,干扰少,测定结果稳定可靠,大大简化了分析步骤,能及时、快速、高效地提供准确的分析数据。     

煤中硫的形态及全硫含量的测定

任何煤中均含有硫,只是其含量有所不同。分析了煤中硫分在炼焦、气化、燃烧过程中的变化以及危害性。比较了煤中全硫含量的3种测定方法:高温燃烧中和法、艾氏卡法和库仑滴定法。结果表明,库仑滴定法因其快速、准确,操作容易掌握,测试结果实现性好,而优于其他测试方法。     

库仑滴定法测定炭素材料中的硫含量

炭素材料硫含量测定方法YB/T1430-1997是1997年颁布实施的冶金行业标准.该标准中的艾士卡法测定准确但消耗时间,一般多采用快速法测定.国内各厂矿均已采用快速测定方法,但仲裁测定时还需采用艾士卡法.为了适应我国经济快速发展和更好地与国际接轨,根据国家标准委员会标准制修订计划,对炭素材料中硫含量的库仑滴定法进行了研究,阐述了库仑测定法的分析原理和分析步骤.研究表明,该方法用时少,准确度高,再现性好,适合批量样品的测试,可替代艾士卡法.     

微库仑定硫仪使用简况

上海化工研究院研制的 WKL—1型微库仑定硫仪,是一种采用氧化法转化和微库仑滴定法,测定气、液样品中的微量总硫含量的间断分析仪器。其分析范围为0.1～100ppm,最小检测量为0.5毫微克硫,测定时间为3～5分钟,具有灵敏、快速、准确和操作简便等特点。在1977年12月石油化工部在上海召开的科研仪器仪表会议上,上海化工研究院展出了定硫仪样机,并作了技术交流报告。1978年9月化工部在南京举办的双革展览会上,微库     

高硫灰与渣中硫的测定及影响因素研究

为了准确测定高硫灰及渣中硫,研究了库仑滴定法和高温管式炉燃烧红外热导法测定高硫灰及渣中硫含量的方法及其影响因素。结果表明,灰的粒径对库仑滴定法和红外热导法测定的准确性均有显著影响,需研细到0.04 mm以下时,才能消除粒径对高硫灰测定的影响。库仑滴定法测定高硫灰的时间较煤中全硫和低硫灰长200 s以上。三氧化钨的催化作用主要体现在促进灰中硫酸钙的分解。对硫含量高于现有灰标准物质的高硫含量灰,可以通过增大灰标准物质使用量的方法标定库仑测硫仪后准确测定,或通过使用煤标准物质标定库仑测硫仪后,在坩埚底部添加0.1 g活性炭法准确测定,添加活性炭能明显减少灰中硫的测定时间。     

微库仓定硫仪的故障及处理方法

浙江衢化仪表厂生产的WKL-3型定硫仪是目前各化肥厂、石油化工厂用于测定总硫的常用仪器。它采用氧化转化和微库仑滴定来测定被测样品中总硫含量。样品中的硫在燃烧管中与氧作用生成SO_2后,进入滴定池与电解液中的I_3~-发生反应,由于消耗了     

络合滴定法测定硅含量的初探

在硅酸盐化学分析中,对硅元素含量测定的传统方法是重量法或中和滴定法。重量法是用过量的盐酸生成 H_2SiO_3沉淀,过滤洗涤沉淀后,置高温电炉灼烧得到 SiO_2,再进行称量计算。此方法操作时间长,手续复杂,需两次进高温电炉(950℃)灼烧。中和滴定法是用氢氟酸将硅酸盐原料中的硅转化成 K_2SiF_6,经水解后,采用中和滴定的方法测定。此方法在操作时要接触毒害试剂HF,需要在通风厨中进行,使用仪器要采用塑料制品。有些条件对于中小型硅酸盐工业企业,目前还不具备。因此,笔者试用络合滴定法对硅含量进行了测定,取得了令人满意的结果。     

燃烧—库仑滴定法快速测定水泥及石膏中三氧化硫的研究

本文报道了用燃烧—库仑滴定法测定水泥及其原材料中SO_3含量的原理、仪器及测定条件。本法依据是碘滴定法,试样中的硫在高温下转变成SO_2后导入电解池,被碘跟踪滴定,所需滴定剂由电解碘化物产生。所消耗的电量与试样中SO_2含量成正比,由积分仪记录和显示。本法操作简便,速度快、精密度高,准确度符合国家标准要求。     

有机物中氯含量测定方法及在萜烯树脂分析中的应用

有机化合物中常用的氯含最测定方法主要有氧瓶燃烧-汞量法、氧瓶燃烧-电位滴定法、氧瓶燃烧-离子色谱法、高温燃烧水解-电位滴定法、水解萃取-电位滴定法、微库仑测定仪测定法等.对于如何选用更合适测定目标样品的具体方法提出了参考应用意见.根据萜烯树脂的特性,探讨了氧瓶燃烧-汞量法和微库仑测定仪测定法在分析检测萜烯树脂中氯含量办面的应用,结果表明,对于萜烯树脂分析而言,氧瓶燃烧-汞量法的实验误差较大,而微库仑测定仪测定法能满足分析检测要求.     

高温燃烧中和法测定玻璃中硫溶解度的研究

提出了一种测定玻璃中S溶解度的方法高温燃烧中和法,它简便实用、重现性好、成本低、易于实施。本文采用高温燃烧中和法,研究了样品量、助剂的比例、测试温度、测试时间等因素对玻璃中硫溶解度测定结果的影响,得到最佳测定条件：以氧气作载气、WO3作助剂,样品量为0.3g、助剂的比例为1：1、测试温度为1400℃时,测试时间为20min.     

X射线荧光光谱法测定煤中全硫

煤中全硫的测定方法主要有三种,即重量法（艾氏法）、高温燃烧中和法和库仑滴定法。上述方法有的分析时间长,有的分析成本高。我厂１９９４年投产的新型干法生产线采用飞利浦公司生产的ＰＷ１６６０多道Ｘ射线荧光仪进行生料控制分析。该仪器的特点是分析精密度高、速度快、操作简单。为了扩大该仪器的应用范围,我们对煤中全硫进行了荧光分析试验。１基本原理将试样放在原级Ｘ射线的通路上,试样中各元素的原子被原级Ｘ射线照射后,分别发出各自的特征荧光Ｘ射线,利用分析晶体将各种元素的特征荧光Ｘ射线分辨开来,以探测系统记录被测元素的特…     

石墨矿中硫含量测定的研究

硫在石墨矿中属于有害物质，硫含量的高低会影响石墨矿的品位。石墨矿样品在微机库仑测硫仪中经高温燃烧分解，电解池电解所消耗的电量可以得出硫含量。利用标准加入的方法做方法的回收试验，测得的回收率在92%～100%之间，微机库仑法的硫含量测定值与燃烧碘量法和X射线荧光光谱法测定结果相符。同时对影响微机库仑测硫结果的因素进行了分析，对于石墨矿中硫含量的测定具有重要的意义。     

燃烧—库仑滴定法快速测定矿渣水泥中三氧化硫的研究

用燃烧一库仑滴定法快速测定水泥及石膏类试样中的三氧化硫的方法已在本刊1987年第7期上有报道,用该方法可在5分钟内得出结果。但用该方法测定矿渣水泥中的三氧化硫时存在硫化物的干扰问题。矿渣水泥中或多或少地存在着硫化物,在高温下在硫酸盐分解产生二氧化硫的同时,硫化物亦被氧化生成二氧化硫,如直接测定,测得的是硫酸盐及硫化物总量。     

用EDTA络合滴定法进行硫铁矿中全硫的分析

以往,测定硫铁矿中的硫都用燃烧法(包括中和法和碘量法)和重量法,还没有用EDTA络合滴定法的。我们在用重量法检验燃烧法所做硫铁矿中全硫的工作中,深深感到用重量法进行该项检验工作既耗时间又耗电。同时考虑到用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸根既快又