广谱杀菌剂代森环的试制

代森环与代森系列其他品种相比,除药效高外,还能刺激植物的生长,对多种病害均有良好的防治效果。 我所于1989～1990年进行了代森环试制试验,并建立50吨/年70％代森环可湿性粉剂车间,已通过山东省科委组织的鉴定。 一、反应原理     

代森环在大白菜中残留动态研究

本文对代森环在大白菜中残留规律进行了研究，建立了乙撑硫脲在大白菜上的残留分析方法，试验结果表明，大白菜中代森环残留量与喷药次数呈正相关，喷药当天的残留量最高达46＝50ppm，代森环在大白菜中的半衰期为6－7天，所有样品中均未检出乙撑硫脲残留，研究确定代森环在大白菜上的安全间隔期为34天。     

气相色谱测定不同基质中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立3种不同基质中二硫代氨基甲酸盐(酯)类(DTCs)的气相色谱测定方法。[方法]高温水浴中以氯化亚锡的盐酸溶液对样品中的农药进行消解,定量产生二硫化碳气体,该气体被瓶中的正己烷相吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液,以气相色谱法(μECD检测器)进行检测。[结果]采用该方法对苹果基质、青菜基质及土壤基质中代森联、丙森锌和代森锰锌进行了方法确证,添加水平为0.20~2.00 mg/kg时,平均回收率为71.0%~112%,日内精密度为2.55%~7.63%,日间精密度为4.17%~9.37%。采用外标法定量,方法的检出限(信噪比S/N为3)范围为0.02~0.10 mg/kg,定量限(信噪比S/N为10)范围为0.05~0.30 mg/kg。[结论]建立的方法精密准确、操作简便,为不同基质中代森锰锌、代森联和丙森锌的检测提供了一定的方法依据。     

代森环含量测定与热稳定性

大田药效试验证明,代森环对黄瓜、蔬菜类的霜霉病等有特效。近来王淑琴等人对代森环的毒性进行研究,证实该药是一种低毒品种。Ames试验为阴性,无明显致突变的作用。代森类杀菌剂热贮存稳定性差是其共同     

轴封装置的选用

轴封是搅拌设备的一个重要组成部分。转轴密封的型式很多，常用的有填料密封，机械密封、迷宫密封、浮动环密封等，而搅拌设备的轴封的任务是保证搅拌设备内处于一定的正压式真空，防止反应物料逸出和杂质渗入。因此，轴封装置的选用应全面考虑各类影响因素。浙江东阳农药厂生产的代森类农药的装置中，代森钠合成反应釜属于常压反应，而釜内物料中存在的二硫化碳，其沸点为46.3℃，在空气中爆炸极限为l％～50％，属剧毒物质。当时首选机械密封，其泄漏的数量极少，密封效果很好，但发生了几次轴封口着火现象。原因是机械密封泄漏量虽少，但…     

重金属捕集剂TBA的合成及其对含铜废水的捕集性能

以无机水合肼与二硫化碳作反应物,环己醇与丙酮的混合溶液作溶剂,合成了一种新型重金属捕集剂四硫代联氨基甲酸(TBA)。重点考察了水合肼与二硫化碳的物质的量比、混合有机溶剂的用量、混合溶剂的配比、反应温度等因素对产物得率的影响,并对产物进行IR、NMR表征。研究结果表明,水合肼与二硫化碳的物质的量比为1:1、有机溶剂(环己醇和丙酮混合物)与二硫化碳的体积比为2∶3、反应温度为30℃、反应时间为2 h时,二硫化碳的转化率最高可达92.96%。将合成的重金属捕集剂四硫代联氨基甲酸用于含铜模拟废水的处理,结果表明其对于含铜废水具有优良的捕集性能。     

促进剂M合成新工艺

改进了２－巯基苯并噻唑（促进剂Ｍ）的合成工艺。采用苯胺为主要原料，先与二硫化碳生成Ｎ－取代含硫化合物，再在浓硫酸和溴化钠存在下合环反应得产物，反应均在常温常压下进行，产率达９０％。     

聚三唑的后修饰

目的:对合成的聚三唑进行后修饰。方法:先用水合肼还原聚三唑重复单元上的酯基,将酰肼基团引入到聚合物结构中。在碱性条件下酰肼基团与二硫化碳反应。然后再与水合肼发生反应环合。酸化后得到侧基为氨基和巯基取代的1,2,4-三氮唑环修饰的聚三唑。     

二硫化碳后处理的工艺改革

二硫化碳(CS_2)是一种无色透明的液体,是石油、橡胶、人造纤维及医药等工业中广泛应用的原料之一。目前我国二硫化碳的年产量已在6万吨以上。国内生产二硫化碳的工业路线,绝大多数是将硫磺通入装有木炭的反应炉中,在高温下(720℃)生产二硫化碳,生成物气体中除二硫化碳外,尚有未反应的硫磺蒸气、炭末、灰分等杂质。离开反应炉后经冷却分去硫磺、炭灰等杂质,再精制成产品。一、旧的生产工艺(1968年以前)     

水溶液常温条件下制备咪唑啉硫酮类杂环化合物

在水相中以乙二胺和二硫化碳常温反应制备2-咪唑啉硫酮,对制备条件进行了优化,探讨了不同底物对反应的影响,并通过熔点、核磁共振氢谱、红外光谱、质谱对产物进行了表征。结果表明,1,2-环己二胺、邻苯二胺、邻氨基苯酚、1,6-己二胺、盐酸萘乙二胺等底物均能适用于本反应而得到预期的产物。     

如何提高二硫化碳产品的质量

二硫化碳广用于粘胶纤维、冶金、农药、四氯化碳、橡胶等生产中,其中以粘胶纤维生产过程中用量最多。是目前市场上的畅销产品。二硫化碳的生产,在国内,主要是用木炭和硫磺在高温下反应制得,且多为规模较小的地方企业所生产。生产中,由于原料质量和工艺控制等方面的原因,使得二硫化碳     

二硫化碳的连续反应器

英国考托尔兹公司(Courtaulds Ltd.)设计了一套周产100吨二硫化碳的连续反应器。设备采用圆锥形的反应甑,其使用时间可比一般的圆筒形或椭圆形的反应甑延长数倍;而且产率高、成本低,废气中的硫化氢与氧硫化碳又可经催化转变为二硫化碳。在这一连续反应设备中,反应速度取决于硫磺蒸气对煤粉粒子的扩散与吸附程度;传质速度系通过硫磺蒸气和二硫化碳的扩散来控制;而反应热和外加热量的传递速度也是关系设备效率的重要因素。采用这种设备进行二硫化碳的连续生产,可将优质焦煤磨成100微米的细粉,通过旋风储库送入用盘     

促进剂噻唑类

制法 促进剂M制法有两种： （1）高压法：将苯胺、硫黄、二硫化碳在高压釜中加热反应制得。 （2）常压法：由邻硝基氯苯、硫化钠、硫黄、二硫化碳等反应制得。促进剂M与碱或盐反应可删得相应盐类，如与氢氰化钠反应可得铺盐（MNa或GNA），     

噻螨酮的合成工艺

以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇为原料,经酯化反应,二硫化碳环合,双氧水氧化,最后与环己基异氰酸酯缩合得到噻螨酮.酯化中以氯磺酸代替浓硫酸作为反应试剂,提高了产率,缩短了反应时间;二硫化碳环合反应的最佳条件:硫酸酯Ⅱ与二硫化碳的摩尔比为1:3,反应温度55℃;双氧水氧化反应的最佳条件:硫酮Ⅲ、双氧水、甲醇钠的摩尔比为1:3.5:3.5,反应温度30℃.产品含量97.8%,总收率达到77.6%.     

应用计算机优化技术对硫氰酸铵工艺参数选优的试验

一、概述硫氰酸铵的制造方法较多,目前国内一般采用硫磺法和二硫化碳(加压)法二种。前者系将硫磺,氰化钠、氯化铵(或硫磺,氰化铵)和水加入反应器,使反应在液相中完成。后者系将二硫化碳,液氨和水加入反应器,使原料气化,反应在气相中完成。由于     

气相色谱质谱法测试土壤中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

本文中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量是指分子结构中含二硫代氨基甲酰基的农药分解产生二硫化碳的总量,以代森锰锌计。土壤样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在氯化亚锡和酸介质下反应生成二硫化碳,生成的二硫化碳溶解在萃取剂异辛烷中,利用气相色谱质谱联用仪进行测试,根据测得的二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。     

美国恢复代森类杀菌剂的使用

经过广泛的调查、分析和评估之后,美环保局于今年2月宣布恢复代森类杀菌剂在美国45种作物上的使用。美国农业使用的代森类杀菌剂主要包括代森锰锌、代森锰和代森联。现在大部分用途均     

乙硫氮合成工艺的改进

将二乙胺、氢氧化钠、二硫化碳在甲苯中10-20℃反应30min,获得91％收率的乙硫氮。     

濮阳蔚林化工开发出硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法

正濮阳蔚林化工股份有限公司开发出橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法。首先向反应釜中投入原料N-甲基单乙醇胺,加入溶剂和催化剂,开启搅拌及冷凝回流,加热并缓慢加入二硫化碳进行保温反应;反应后升温回收未反应的二硫化碳,再继续升温并保温反应;保温反应后降温进行减压蒸馏,     

濮阳蔚林开发出3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法

正濮阳蔚林化工股份有限公司开发出橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法。首先向反应釜中投入原料N-甲基单乙醇胺,加入溶剂和催化剂,开启搅拌及冷凝回流,加热并缓慢加入二硫化碳进行保温反应;反应后升温回收未反应的二硫化碳,再继续升温并保温反应;保温反应后降温进行减压蒸馏,蒸出溶剂;接着降温,并向馏余物中加入醇类试剂进行结晶析出,然后进行离心、固