程序控温石墨消解法与电热板消解法在土壤铅、镉含量测定中的应用比较

为研究采用程序控温全自动石墨消解法处理土壤样品原子吸收测定铅、镉的准确性和可靠性,本研究利用4个自然土壤样品和2个国家标准土壤样品对程序控温全自动石墨消解法和电热板消解法做了准确度、精密度和方法检出限的比较,结果表明采用程序控温石墨消解法处理样品,铅、镉测定的准确度、精密度和方法检出限均优于传统电热板消解法,其自动化程度高,操作简便,对检测人员身体伤害少等优点,在土壤检测领域具有较高的推广价值。     

全自动消解仪在土壤重金属铅、镉测定中的应用

本文使用全自动土壤消解前处理系统,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量。此方法仪器自动加酸、升温、消解,最大程度保障了实验人员的安全,提高了实验效率。对国家标准物质进行测定,结果具有较高的准确度和精密度。经统计学检验,国标电热板消解法和全自动消解法对实际土壤样品中铅检测结果无统计学差异。     

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立

建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%～107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%～3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%～4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。     

土壤重金属测定方法比较

通过比较三种土壤消解方式对重金属测定结果的影响,同时列表比较三种检测方法的优缺点,建立一套环境监测实验室快速、准确测定土壤样品的方法体系:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素

山西省是我国重要的能源和重化工基地,由于煤矿开采、工矿企业废水的排放,造成周边土壤铅污染较严重,因此,准确检测矿区周边的铅元素很有必要.本文通过优化试验条件,使用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量,比较了微波消解和电热板两种消解方法对土壤标准物质的消解效果,测定出吕梁市某矿区周边土壤铅元素的含量.实验表明:石墨炉原子吸收法采用电热板消解,加入混酸(6mL氢氟酸、2mL高氯酸、2mL浓硝酸),该方法操作便捷,时间短,消解完全,结果可靠.在优化条件下,对购买的土壤标准物质的测定结果在标准值范围内,同时检测出3个土壤样品的含铅量分别为67.11,67.11,67.12,加标回收率分别为102.2%,94.93%,92.95%.     

全自动消解仪测定土壤重金属含量的方法改进

本法选用国家标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427为实验样品,测定其铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)四种元素的重金属含量。利用全自动消解仪对样品进行前处理,并进行自动稀释。在原有方法的基础上对消解过程中的加酸种类、加酸量、预加热、加热时间、稀释等进行了改进设置。实验表明,原方法变异系数范围为0.9~5.9,改进方法变异系数范围为0.7~4.7,在保证了准确度和精密度的基础上此法大大节省了批量土壤样品的消解时间,提高了消解效率;使样品受热更均匀,消解更完全;完全满足实验要求。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅镉策略探析

本文使用了微波消解法对土壤样品进行前处理,采用了石墨炉原子吸收分光光度法对土壤中的铅、镉进行测定。本方法消解效率高、消解速度快,能够满足土壤中铅、镉的监测分析要求。     

微波消解快速测定印染污泥中重金属

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定印染污泥中铜、锌、镍、铅、镉5种金属的检测方法。分别称取0.2g~0.3g标准土壤样品和印染污泥样品进行分析,标准土壤样品测定结果的相对误差为-0.99%～6.69%,5次平行测定结果的相对标准偏差为0.71%～5.66%;印染污泥样品测定结果的加标回收率为84%～113%,相对标准偏差为2.47%～9.26%。本方法具有准确、快速等优点,适用于大批量样品分析测定。     

不同分析标准测试土壤铅镉结果比较

土壤的金属测试重点在于前处理,不同的消解方式对于测试结果有着较大的影响,我国目前现行的土壤铅、镉分析标准,主要选用《GB/T 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(以下简称石墨炉法),该方法通过加入四酸加热使土壤完全消解,与《HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(以下简称ICP-MS法)王水提取或国外常用的王水提取法(如美国EPA 6020)在前处理上有较大区别。本文通过对不同质地的实际土壤样品分别使用四酸完全消解法和王水提取法分析铅、镉含量,比较发现上述两种前处理方法的分析结果相近,相对偏差较小。     

有色金属矿区尾砂坝富集植物与土壤中Cu、Zn含量的关系

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾砂坝富集植物及土壤中Cu和Zn含量的方法。采用电热板消解完全消解土壤样品,确立了AAS测定Cu和Zn的最优条件。本法对Cu和Zn（植物,土壤）的检出限分别为0.0006ug/mL和0.0018ug/mL,0.0009ug/mL和0.0018ug/mL;相对标准偏差（RSD）分别为0.56%—6.72%和0.14%—4.72%,0.12%—6.19%和0.43%—7.02%。应用于植物及土壤中Cu和Zn的含量测定,分析富集植物与土壤中Cu、Zn含量的关系,获得了满意的结果。     

超声雾化-ICP-OES测定罗非鱼中的6种重金属

本文使用超声雾化进样系统进样,建立了等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定罗非鱼中Ag、Cd、Co、Cr、Mn、Ni六种重金属的方法。对超声雾化器进样系统的仪器参数进行了优化,在最佳仪器条件下对微波消解的样品进行检测。结果表明,该方法线性相关系数好(R2在0.9993~0.9999),精密度好(RSD在0.31%~1.59%),准确度好,样品加标回收率范围为91.2%-113.7%。该方法具有分析速度快,操作简便,多元素同时测定等优点,应用于实际样品的测定,结果令人满意。     

微波溶样电感耦合等离子体质谱法测定9种植物体中6种微量元素

本文采用微波消解技术处理植物样品,对消解试剂和微波消解条件进行筛选和优化,探讨了该方法在消解植物样品中的优势。运用Agilent7500电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定消解植物体中的微量元素,建立起了微波溶样icp—ms测定植物样品中Cr、Ni、Cu、Zn、CA、Pb的方法。得到了较好的测定检出限,应用于植物鲜样的测定,平均RSD小于4．13％,平均回收率89％。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO_3-H_2O_2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005～0.15μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%～103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd污染最严重。     

微波消解ICP-MS测试锂离子电池三元材料中的41种元素

本文利用微波消解仪进行锂离子电池正极三元材料样品的前处理,电感耦合等离子体质谱仪进行样品中41种元素的测试,加标回收率在80%～120%之间,RSD5%,检测结果准确可靠。     

石墨消解ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定四川大米标准物质中铅、镉、铬、砷的比较

根据GB5009. 268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定的试验方法》,采用石墨消解和微波消解对四川大米标准物质进行前处理,消解液用ICP-MS法测定铅、镉、铬、砷的含量。比较两种前处理方法对铅、镉、铬、砷测定结果的分析,发现两种前处理方法测定值均在参考范围内,无显著性差异,并且相对标准偏差在0. 1%～4. 2%之间,测定结果准确可靠,石墨消解和微波消解均可作为ICPMS的前处理方法。     

萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS法测定大米和鱼样品中的甲基汞

建立萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS测定大米和鱼样品中甲基汞的方法。应用碱消解和有机溶剂CH2Cl2萃取技术,将样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相,而后进行乙基化反应,最后用GC-CVAFS联用系统分离测定。实验结果显示:方法检出限0.001 2 ng/g,萃取前后标准样品回收率分别为97%和95%,精密度RSD均小于5.8%。该方法快速、精密度高、检测限低,能用于环境中痕量甲基汞的检测与分析。     

ICP-MS法同时测定一次性可降解餐饮具中10种重金属含量

探究了一次性可降解餐饮具中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb等10种重金属含量的电感耦合等离子体质谱法。样品经剪碎后取样,以硝酸+过氧化氢（5∶3）为消解液,微波消解后用水定容,用ICP-MS测定,通过标准曲线对一次性可降解餐饮具中重金属进行定量分析。结果表明：通过优化检测条件,10种重金属元素在线性范围内有着良好的线性关系,相关系数在0.99902～0.99999之间,方法检出限在0.0065～0.1002mg/kg之间,各重金属元素的加标回收率在87.1%～106.3%之间,精密度RSD在1.07%～5.29%之间。该方法准确度高、操作简单、测量快速,可以满足一次性可降解餐饮具中10种重金属同时测定的要求。     

在线红外水分仪和微波水分仪测量精度比较

为比较在线红外水分仪和微波水分仪的测量精度,分别使用在线红外水分仪和微波水分仪对烟叶和烟丝的含水率进行测量,取测量平均值,再用标准烘箱法对同一样品进行含水率检测。将烘箱法检测结果与两种水分仪的检测结果进行比较,得出结论：在线红外水分仪的检测精度优于在线微波水分仪,在线红外水分仪更适用于测量烟叶和烟丝含水率。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定木制食品接触材料中有害重金属

采用微波消解法处理木制食品接触材料,优化电感耦合等离子体质谱检测参数,建立木制食品接触材料中Sb、As、Cd、Cr金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱的分析方法.对所测定元素,标准曲线相关系数为0.9999,方法的检出限为0.08～0.22μg/L,RSD＜5%,平均加样回收率84.9%～97.2%.方法准确可靠,可用于实际样品分析.     

两种前处理方法对地表水中重金属含量测定效果比较

电热板消解法和微波消解法作为地表水及废水常规前处理方法在检验检测领域一直得到广泛使用。这两种前处理方法对于测定水质的金属含量各有各的特点。本文以漳州市古雷经济开发区东港南溪特殊水质为基体开展了电热板消解法和微波消解法在水质金属含量测定应用科学分析。研究结果表明;采用这两种前处理方法测得的Cu、Ni和Cr含量均低于国家标准方法检出限,在检测同一瓶样品的情况下,经微波消解法处理后的样品所测出金属含量均略高于电热板消解法。在其他同等条件下,微波消解法回收率比电热板消解法更接近于100%,且微波消解法具有速度快、所需实验人员要求人数少、药品用量少及不容易受污染等优点,使其成为本区域水质重金属首选方法。