微型光电传感器的水质自动监测仪测定铁

建立了基于光电传感器的水质自动监测仪,对检出限、精密度、准确度、量程范围、零点漂移等性能指标迚行测试,同时测试标准样品、实际水样及加标回收率。结果表明,各项性能指标均满足仪器测试要求;标准样品测定值在保证值范围内,水样的加标回收率为99.5%～108%。该仪器及其监测方法可用于环境突发事件的预警、应急监测和在线监测等领域。     

高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法改进实验研究

《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》（HJ 1071—2019）是环境中受污染水质的草甘膦检测的标准方法,但该方法存在一些不足之处。对高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法开展改进实验研究。结果表明：改进后的方法检出限为2μg/L、测定下限为8μg/L,检出限和测定下限均符合标准要求;实测样品的加标回收率在94.5%～107%,测定数据的相对标准偏差（RSD）在4.7%～12.8%,符合标准方法回收率在70%～130%以及测定数据相对标准偏差≤20%的要求。     

测定水质样品中总氰化物的方法比较

分别采用分光光度法和流动注射在线蒸馏法测定水质样品中总氰化物的含量。结果表明,两种方法测定总氰化物线性良好,相关系数在0.9998以上,测得的结果数据无显著性差异,加标回收率均满足实验室质控要求。流动注射在线蒸馏法的自动化程度更高,更适合大批量水质样品中总氰化物含量的测定。     

环境水质中苯酚的含量分析方法

InertCap WAX为分离柱,建立了气相色谱法测定环境水质中苯酚含量的分析方法。通过优化色谱条件,确定初始温度120℃,样品经乙酸乙酯提取,浓缩后测定,外标法定量。结果表明,苯酚的加标回收率在91.7%～99.0%之间,精密度为0.3%～1.3%,检出限为1.5 mg/L。该方法使用毛细管柱,适用性广,结果重现性好,时间成本低,分离度好,回收率符合要求,能够有效检测水质中的苯酚。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定环境水中汞

建立了氢化物发生原子荧光测定环境水中汞的方法,优化了介质酸度、硼氢化钾浓度和载气流速等测定汞的条件。在优化的条件下,检测限为0.04ng/mL,方法应用于环境水样中汞的测定,样品加标回收率在96%-104%之间,相对标准偏差为1.9%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量镍的优化方法

通过样品前处理方式和石墨炉原子吸收光谱法的调整优化,测定海水样品中痕量镍,并进行了精密度和加标回收率实验,验证了方法的可靠性。得出镍的方法检出限为0.014μg·L~(-1)。对海水样品进行的平行测定和加标回收率测定,相对标准偏差(RSD,n=6)10%,加标回收率达92.0%~101.3%。研究表明,该方法操作切实可行,简便快捷,溯源性好,检测结果准确率高,能够有效地达到质量控制目的。     

固相萃取离子色谱法测定污水中可吸附有机卤素

可吸附有机卤素(AOX)是一项表征有机卤化物的国际性水质指标。本文应用固相萃取技术对污水中的有机卤化物进行吸附富集,采用离子色谱法测定污水中可吸附有机卤素(AOX)。对Cl~-、Br~-和F~-的方法测定下限分别为5.0μg/L、10μg/L、20μg/L。实验结果表明,通过测定活性炭纯度、全程序空白、全分析步骤的验证和加标回收实验对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污水样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中AOCl加标回收率在91.3%~105%之间,相对标准偏差小于3%。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

测定水中总氮工作曲线的改进方法

按国标GB1194-89检测水质总氮的方法,对工作曲线进行了改进,不经消解而直接显色测定。通过对比试验、标准样品考核、实际水样测定、加标回收率测定,表明改进后的方法与国标法无显著差异性。该措施可以提高总氮测定的工作效率,简化实验步骤,满足检测要求。     

分光光度法测定防锈纸中苯甲酸钠

本文研究了防锈纸中苯甲酸钠的分光光度法测定。实验在酸性环境中用盐酸羟胺作为显色剂发生显色反应,比色测定了防锈纸样品中苯甲酸钠含量。该方法在0.03~0.09mg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,测定防锈纸样品的相对标准偏差(RSD)0.86%~1.98%,加标回收率在95.9%~98.8%之间,实验结果令人满意。     

连续流动注射分析法测定水中挥发酚的研究

使用连续流动注射分析法测定水中挥发酚的浓度。实验结果表明:在0～0.1 mg/L浓度范围内,该方法的标准曲线线性好,相关系数为0.9999,检出限为0.8μg/L,测定标准溶液的相对标准偏差为2.91%、0.42%和2.49%,测定标准样品的相对误差为0.23%和-0.11%,实际样品加标回收率在90.0%～110%之间,可满足日常水质分析的要求。     

6微型光电重金属水质自动监测仪测定重金属铜

运用微型光电重金属水质自动监测仪对重金属铜进行重现性、准确度、检出限、量程漂移、离子干扰、加标回收等指标的一系列测试,结果表明,重现性误差、准确度误差和量程漂移均小于5%,该仪器的检出限为0.0101 mg/L。离子干扰低量程中,4种离子在低量程中对铜存在一定的干扰。加标回收率在91.0%~98.4%之间。基本能实现测定的稳定性,可应用于环境应急突发事故和水质自动监测站。     

硅块中硅含量的分析与研究

本文阐述了用氢氧化钾熔融分解样品,硅氟酸钾容量法测定硅块中硅含量,确定了测定的分析条件,在优化的分析条件下对分析方法进行验证,测定样品精密度和加标回收率,其精密度的相对标准偏差均小于0．4％,加标回收率为99．1％-101．3％。本方法简便、快速,数据准确可靠,适用于工业硅块品质的判断。     

全自动分析仪 快速测定水中六价铬

对全自动分析仪快速测定水中六价铬的方法检出限、精密度、准确度、加标回收进行测定实验。结果表明,该法测定水中六价铬的检出限为0.002mg·L~(-1),相对标准偏差小于1%,实际样品加标回收率在92.7%～98.0%之间,适用于地表水、地下水、海水、生活污水样品中六价铬的现场快速测定。     

测油仪在油类测定中的应用

通过采用红外测油仪测定油类样品,并对该仪器测定结果的平行性、加标回收率和交叉污染情况进行了研究。结果表明,仪器测定在平行性、加标回收率方面均能满足相应国家标准的要求。在连接自动进样器时,可以适当延长排放时间,以避免交叉污染。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定催化剂中钒、钾含量

采用5 mL硝酸、3 mL氢氟酸、2 mL盐酸三酸混合消解催化剂样品，电感耦合等离子发射光谱法测定催化剂中钒、钾元素含量，在仪器测定条件下，钒、钾元素的检出限0.001～0.022 1μg/mL,相对标准偏差小于1.0%,对样品进行加标回收实验中，加标回收率97.82%～101.50%之间，经实验测试结果证明，采用ICP法与化学分析方法所得结果相近。     

火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中重金属元素

采用火焰原子吸收光谱法对污泥中Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb多种元素含量进行测定分析。通过多种混酸作为消化液处理样品,各元素在试验范围内,加标回收率和精密度较好,加标回收率为90.5%～95.3%。结果表明,采集的污泥样品中Cu、Zn、Pb含量较高,不含有Cr、Mn、Ni。     

ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠

建立了ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠的含量,通过直接测定样品中的钠元素含量,间接计算获得氢氧化钠的准确含量。样品经硝酸溶液超声溶解过滤后,直接上机分析,外标法定量。结果表明:目标物钠元素在0.051～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),对测试过程中的钠元素分析谱线进行考察,幵对方法的检出限、精密度以及加标回收率进行了试验确认。结果表明方法检出限为0.049g/kg,实际样品重复检测的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在94.5%～102%,均满足法规要求。该方法具有前处理简单、干扰少、测定快速、结果准确等优点,可用于碱石灰中氢氧化钠的测定。     

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解—冷原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较,优化了AFS测定条件,峰值测定的加标回收率在98.96%~101.49%之间,RSD%在1.278%~3.605%之间。峰面积测定的加标回收率在98.61%~102.68%之间,RSD%在2.770%~4.358%之间,从加标回收率及RSD的数据分析来看,峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较,峰值积分测定法样品测定时间减少50%以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。