表面活性剂双水相萃取分离氨基酸研究

用溴化十二烷基三乙铵(C12NE)与十二烷基硫钠(SDS)混合体系形成双水相,测定混合摩尔比与分相比例的关系,并以苯丙氨酸为萃取对象研究其在双水相体系中的分配及多级错流萃取效果。实验结果表明,当C12NE与SDS摩尔比为(1.6∶1)—(1.7∶1)时体系有分相,其中当C12NE与SDS摩尔比为1.65∶1时,分相所得上下相体积比为1∶1,且分相时间为10 m in左右,为适合实验条件。双水相体系萃取苯丙氨酸的结果表明,单级萃取率可达80%以上,二级萃取率可达99%以上。     

利用双水相乙醇-磷酸氢二钾体系萃取甘草有效成分的研究

研究了基于与水互溶的普通有机溶剂的双水相萃取体系 ,并考察不同种类盐分相能力的差异情况 ,根据分相后有机溶剂相的体积变化 ,选择乙醇 (EtOH) 磷酸氢二钾 (K2 HPO4)体系萃取甘草有效成分。确定萃取的最佳条件是 :当双水相体系的总量为 10mL ,V(EtOH)∶V(H2 O)=3∶2 ,磷酸盐的质量为 1 5 g ,在上述条件下 ,EtOH K2 HPO4体系的两相分配完全 ,分配系数(K)最大为 12 80 ,收率 (Y)高达 98 3%。     

二元小分子醇/盐双水相体系中磺胺嘧啶的分配行为

在双水相体系研究的基础上,建立了乙醇与正丙醇和硫酸铵形成的二元小分子醇/盐双水相体系萃取磺胺嘧啶的新方法,考察了盐种类和浓度、pH值以及静置时间对磺胺嘧啶分配行为的影响。结果表明,二元小分子醇/盐双水相体系可用于磺胺类抗生素分配行为的研究,体系组成为乙醇与正丙醇体积比例为1∶1,硫酸铵浓度为40%,pH值在4.0～5.0,温度25℃,静置10 h,磺胺嘧啶在该二元双水相体系中的分配系数达33.49,萃取率达96.97%。     

离子液体双水相萃取山楂黄酮和多糖的研究

采用分光光度法研究了山楂黄酮和多糖在[Bmim]BF4/(NH4)2SO4双水相体系的分配行为,探讨了离子液体浓度、(NH4)2SO4浓度、山楂用量和超声时间等因素对山楂黄酮和多糖萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:离子液体[Bmim]BF4浓度0.26~0.30g·mL-1,(NH4)2SO4浓度0.08~0.10g·mL-1,山楂用量0.14~0.17g,超声时间15~20min,在此优化条件下,双水相上相中黄酮的萃取率为86.4%~96.0%、下相中多糖的萃取率为75.2%~76.0%。     

HPLC法测定分析橘子中游离糖组成与含量

用高效液相色谱法测定分析橘子中游离糖的组成,用氨基色谱柱为分析柱,柱温50℃,流动相为乙腈-超纯水体积比为80∶20,流速为1mL·min~(-1),进样体积为20μL,检测器漂移管温度为39℃,载气为N2,压力为0.35MPa时分离清晰,峰值单一。分析结果表明,春橙中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量分别为:0.73%、0.48%、1.06%;橄榄橙中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:0.98%、0.93%、0.81%;普通橘子中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:0.69%、0.88%、0.91%;小橘子中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:2.53%、2.13%、6.32%。从以上结果可以看出:春橙、橄榄橙、普通橘子中3种游离糖含量基本相当,大都低于1%,而小橘子中3种游离糖含量明显高于前3类,其中蔗糖含量更是高出数倍。     

双水相萃取分离纯化叶黄素

研究了3种萃取叶黄素的双水相体系,即传统的双水相体系聚乙醇/硫酸铵体系和基于与水互溶的有机溶剂的新型双水相萃取体系:乙醇/硫酸铵及乙醇/磷酸氢二钾体系。通过实验确定了最佳双水相萃取体系:乙醇/硫酸铵双水相体系,w(乙醇)=40.17%,w(硫酸铵)=8.98%,最大分配系数为90.83,最大收率为99.88%。乙醇/硫酸铵双水相体系的最佳诱导条件是在25±1℃时超声10min。超声结束后,分液,将富含叶黄素的相浓缩,内含硫酸铵晶体,利用乙醇洗涤硫酸铵晶体,溶解叶黄素,抽滤,将滤液浓缩后干燥,得到叶黄素。叶黄素通过HPLC色谱法进行纯度的测定。     

稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素的研究

对稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素进行了研究.考察了固液比、稀硫酸质量分数、反应温度、反应时间对半纤维素水解的影响.采用正交实验法,以总还原糖含量为考察指标,对实验结果进行直观和方差分析,探讨稀硫酸催化水解半纤维素的最优反应条件.结果表明,稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素以固液比(质量体积比)1:10、稀硫酸质量分数25%、反应温度95℃、反应3h为最优条件,在此条件下,10g稻草秸秆粉末水解得到总还原糖2.704g,总还原糖收率达94.9%.     

[Epy]BF_4-(NH_4)_3C_6H_5O_7-H_2O双水相体系液液相平衡测定及其关联

实验测定了298.15K,离子液体N-乙基吡啶四氟硼酸盐([Epy]BF4)与(NH4)3C6H5O7形成的双水相体系的液液相平衡数据。采用三个经验方程对得到的双节线数据关联,实验得到的双水相体系的系线数据,利用Setschenow-type方程进行关联,关联结果较为满意。利用双节线模型,计算了该体系的有效排除体积(EEV)。结果表明,双水相体系上相富含[Epy]BF4,下相则富含(NH4)3C6H5O7,该体系既能用于萃取分离,也可以用于从水溶液中分离回收离子液体。     

焦性没食子酸在双水相中分配行为的研究

研究了焦性没食子酸(邻苯三酚)在丙醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为,重点研究了双水相的形成、硫酸铵用量、丙醇体积分数、溶剂用量、pH值对分配比的影响,在实验中确立了焦性没食子酸的最佳实验条件为:硫酸铵用量为6 g、丙醇体积分数为60%、溶剂用量为1∶20、pH=5.57。焦性没食子酸的最大分配比达5.57,相应的萃取率达80%。     

高效液相色谱法测定人血清中的苄氟噻嗪、环戊噻嗪

以乙醇-K2HPO4-水双水相体系进行样品前处理结合高效液相色谱法分别提取测定了人血清中苄氟噻嗪和环戊噻嗪。试验采用80%(V∶V)乙醇水溶液为萃取液,然后加入适量K2HPO4形成双水相,样品中的亲水性基质保留在双水相下相,而苄氟噻嗪和环戊噻嗪等目标分析物质进入双水相上相,实现了药物残留的高效、快速萃取。双水相上相可直接供HPLC法测定。本方法测定苄氟噻嗪和环戊噻嗪的检出限分别为0.0087μg·mL-1与0.0089μg·mL-1。加标回收率均大于93%。     

SDBS/TTAC混合表面活性剂双水相体系性质的研究

研究了十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)混合表面活性剂水溶液双水相体系的性质,测定了分相区域并绘制了相图,以色氨酸为对象研究了双水相体系的萃取作用。实验结果表明,20~40℃,n(SDBS)∶n(TTAC)=(1.6∶1)~(1∶4)可以形成双水相;TTAC过量区双水相上下相体积比随TTAC摩尔分数的增大而减小,加入正丁醇后分相速度加快,可在12 m in内分相,上下相体积比增大;电导率曲线与偏光显微镜图片表明,TTAC过量区双水相下相存在松散的液晶结构。该文报道工作的新颖性已为科学技术部西南信息中心查新中心2007年8月16日出具的第J 20071385号《科技查新报告》所证实。     

麦秆稀酸水解液的脱色脱毒研究

为了充分利用麦秆纤维素,并提高水解液发酵性能,对麦秆纤维素稀酸水解液的脱色脱毒进行了研究,考察了活性炭的用量、反应温度、时间、pH值对水解液的脱色率及还原糖含量的影响。结果表明,脱色的最优条件为:活性炭用量∶水解液体积=2∶1,温度为35℃,时间为60 m in,pH为4.0,在此条件下的脱色率为88.11%,还原糖损失率为48.54%,糠醛的去除率达到74.91%,酚类化合物可以全部去除。     

海参加工液中有效成分的盐析萃取

考察了不同亲水性有机溶剂-无机盐双水相盐析萃取体系对海参加工液中蛋白和多糖的盐析萃取能力. 结果表明,叔丁醇-(NH4)2SO4和乙醇-Na2CO3体系对海参蛋白和多糖有较好的萃取效果,蛋白和多糖以界面沉淀形式分配在上层有机相和下层水相之间. 叔丁醇-(NH4)2SO4体系的最佳工艺条件为：(NH4)2SO4 300 g/L,海参加工液与叔丁醇体积比为1:1.5,室温下萃取,蛋白和多糖的最高回收率分别为99.6%和96.3%;乙醇-Na2CO3体系的最佳工艺条件为：乙醇16%(w), Na2CO3 12%(w),海参加工液72%(w),37℃下萃取,蛋白和多糖的回收率分别为96.9%和90.6%. 将该体系从30 g规模逐级放大到3 kg,多糖回收率降低1%,蛋白回收率降低0.7%,该体系可同时降低重金属含量.     

乙醇/碳酸钾双水相萃取盾叶薯蓣发酵液中的2,3-丁二醇

实验考察了乙醇/碳酸钾双水相萃取盾叶薯蓣发酵液中2,3-丁二醇的分配情况,并对其工艺条件进行了优化。结果表明,当乙醇22%(质量)、碳酸钾26%(质量)时,发酵液中2,3-丁二醇的回收率达到最高值97%,此时,乙偶姻和残余还原糖的回收率为97%和87%,菌体和蛋白的去除率分别为99%和94%,而丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸和琥珀酸的去除率高达100%,这为2,3-丁二醇的工业分离提供了一种新的技术。     

Sugaring-out: A novel phase separation and extraction system

In this study, we made a novel observation that by introducing a monomeric sugar or a disaccharide into an acetonitrile-water solution, the acetonitrile (ACN) can be separated from water to form a new phase. The two-phase formation triggered by sugar addition was visualized with Sudan I. The ability of different sugars to form an ACN-water two-phase system and the effect of glucose and xylose concentration on the phase separation were studied. The distribution of syringic acid, furfural, para-coumaric acid, ferulic acid and 5-hydroxymethyl furfural in the upper ACN phase and lower water phase was examined. The lower concentration limit for the two-phase formation for glucose and xylose at 1 °C was 15 and 25 g/L, respectively. At higher temperatures, the concentration needed for phase separation increased. Addition of polysaccharides (starch and dextran) did not result in phase separation. The distribution coefficient of the five organic compounds in the ACN-water two-phase system was in the range of 1.7-8.9 when the corresponding sugar concentration was 15-50 g/L. The phase ratio of the five organic compounds in the two-phase system was in the range of 0.1-0.5. The new two-phase system may find applications in the separation of chemicals having different solubility in water and in ACN.     

稀酸催化小麦秸秆分步水解研究

利用农作物秸秆水解产物酿造酒精是发展可再生能源的一条重要途径,促进秸秆组分中半纤维素和纤维素的高效、低成本水解转化是实现这一途径的关键和瓶颈。以小麦秸秆为原料,稀硫酸为催化剂,研究了秸秆组分中半纤维素和纤维素的分步水解工艺,通过正交试验优化了酸浓度、原料固含量、反应时间和反应温度等工艺条件,在优化的分步水解工艺条件下原料转化充分,还原糖得率较高。     

氨水浸泡稻草秸秆对纤维素酶解产糖的影响

为了有效提高木质纤维素酶解糖化率,以稻草秸秆为研究对象,采用氨水预处理实验,考察稻草秸秆粉粒度、氨水质量分数、预处理时间、预处理温度、液固比对稻草秸秆酶解糖化的影响。结果表明:稻草秸秆经60目过筛后用14%氨水按液固比9∶1在50℃处理35h,糖化率达61.42%。     

自水解预处理对稻草化学成分及酶解性能的影响

研究了自水解处理对稻草秸秆主要化学成分及酶解糖化效率的影响。结果显示:在100～160℃下对稻草进行自水解预处理,酸溶木质素的脱除程度随着自水解温度的升高而增大,而Klason木质素含量几乎没有变化,几乎全部SiO2仍然保留在预处理后草片中;稻草高聚糖的降解程度随着自水解温度的升高而增加,但由于自水解液酸性较弱,大量高聚糖仍保留在草片中;自水解预处理有利于促进稻草的酶解糖化,随着自水解预处理温度的升高和酶用量的增大,酶解液中各种聚糖得率均有不同程度的提高,但自水解温度的影响显得更为重要;经160℃自水解预处理的稻草在40 FPU/g混合酶用量下,葡聚糖和木聚糖的总转化率约为68%和45%,总糖转化率近60%。     

1,2,4-丁三醇的双水相萃取

对低分子有机溶剂/无机盐双水相体系萃取分离发酵液中1,2,4-丁三醇（1,2,4-butanetriol，BT）进行了深入研究。通过对不同双水相体系的筛选，最终选定无水乙醇/K₂HPO₄双水相体系来萃取分离BT。使用浊点法对以BT为溶剂的无水乙醇/K₂HPO₄双水相体系进行相图的绘制，发现在K₂HPO₄质量分数为19.83%~46.87%范围内均能成相。通过单因素实验，考察双水相体系中无水乙醇/K₂HPO₄质量分数、pH对BT在两相之间分配系数和萃取效率的影响，得到最佳萃取条件为：系统总量10g、pH 9.5，无水乙醇/K₂HPO₄的质量分数为28%/28%，分配系数和萃取效率分别可以达到18.35和95.87%。在最佳萃取条件下，进一步探究了放大实验对体系萃取效率的影响，发现其对分配系数和萃取效率影响较小，体系稳定性高，为工业提取发酵液中BT提供新思路。