HPMo@UiO-66-SO3H用于中碳链结构磷脂的高效合成

以四氯化锆、磷钼酸水合物、1,2,4,5-苯四甲酸和（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷为原料,通过原位合成法及接枝共聚法制得负载磷钼酸的磺酸基功能化UiO-66（HPMo@UiO-66-SO3H）。采用XRD、FTIR、SEM、EDS、XPS、N2吸附-脱附和TG-DTG对其进行了结构表征;应用HPMo@UiO-66-SO3H促进大豆卵磷脂与中碳链脂肪酸（辛酸和癸酸）酯交换合成富含辛酸和癸酸的中碳链结构磷脂,通过正交实验优化了反应条件,并对比了HPMo@UiO-66-SO3H与HPMo、UiO-66、HPMo@UiO-66和UiO-66-SO3H的反应活性,考察了HPMo@UiO-66-SO3H的循环利用性。结果表明,HPMo@UiO-66-SO3H具有介孔结构,并含有大量HPMo和磺酸基活性组分,且组分间可显著协同促进中碳链结构磷脂的合成反应;当HPMo@UiO-66-SO3H含量为大豆卵磷脂、辛酸和癸酸总质量的百分之5,m（大豆卵磷脂）∶m（辛酸）∶m（癸酸）=1∶10∶10,50 ℃下反应4 h时,产物的中碳链脂肪酸接入率高达百分之94.31（辛酸和癸酸接入率分别为百分之44.21和百分之50.10）;HPMo@UiO-66-SO3H可循环利用5次活性无明显下降。提出了HPMo@UiO-66-SO3H促进酯交换制备中碳链结构磷脂过程的可能反应机理。     

多孔秸秆碳磺酸催化纤维素水解研究

以玉米秸秆为原料、NaOH为造孔剂,采用碳化-活化制备多孔秸秆碳磺酸(PSCSA),用于纤维素的水解。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、N₂吸脱附分析(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等对PSCSA进行表征分析,表明PSCSA为不定形碳结构并有部分微弱的石墨结晶,含有羟基(-OH)、羧基(-COOH)、磺酸基(-SO₃H),且表面为多孔形貌。在多孔秸秆碳磺酸添加量为2.5g·g^-1(纤维素)、底物纤维素浓度为3mg·m L^-1、190℃水解1h的条件下,多孔秸秆碳磺酸催化纤维素水解还原糖得率可达60.61%。     

短碳链结构磷脂在Zn-Fe3O4@SiO2催化作用下的制备及其性能

通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了负载Zn的二氧化硅包覆四氧化三铁（Zn-Fe3O4@SiO2），采用SEM、TEM、XPS、Py-FTIR、VSM、EDS等对其进行表征。将Zn-Fe3O4@SiO2用于催化大豆卵磷脂（SLs）与短碳链脂肪酸（丙酸和丁酸）间的酸解反应来制备新型短碳链结构磷脂（SCSPLs）乳化剂，并对SCSPLs进行性能测定。结果表明，核壳结构Zn-Fe3O4@SiO2磁性微球负载了大量的活性Zn组分，因而可高效催化制备SCSPLs；在m(SLs)∶m(C3:0)∶m(C4:0)=1∶4∶4、催化剂用量为原料总质量的5%、反应温度为50 ℃、反应时间为5 h的条件下，SCSPLs的短碳链脂肪酸接入率可高达78.15%±1.08%（丙酸和丁酸的接入率分别为35.43%±0.62%和42.72%±0.55%），且Zn-Fe3O4@SiO2可通过外加磁场进行简单分离及循环5次而无明显失活；与SLs原料相比，SCSPLs的乳化性、分散性和氧化稳定性等均得到极大提高。     

磺酸基功能化C/Si材料催化合成短碳链结构磷脂

通过化学活化有机磺酸前驱体,低温下制备了磺酸基功能化碳/硅材料(C/Si-SO3H),并将其用于大豆卵磷脂与丙酸乙酯或丁酸甲酯催化合成短碳链结构磷脂的反应中,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及循环次数对该酯交换反应的影响.采用FTIR、Raman及Boehm酸含量滴定等手段对C/Si-SO3H进行结构和表面酸性质表征,以建立该催化剂的构效关系.结果表明,C/Si-SO3H表面含有大量Br?nsted酸性位点,因而催化性能较为突出;当催化剂用量为反应原料总质量的7％、40℃反应6 h,短碳链结构磷脂中丙酸或丁酸的接入率高达18.33％或16.23％,且C/Si-SO3H循环利用4次而无明显失活.     

磁性固体酸催化剂Fe3O4/C-SO3H制备及表征

以四氧化三铁为磁核,生物质碳（葡萄糖、淀粉、蔗糖）为原料,采用先制备Fe₃O₄/C,再对其进行磺化的方法制备磁性碳基固体酸催化剂Fe₃O₄/C-SO₃H。以辛基葡萄糖苷的合成反应为探针,考察生物质碳种类、碳化温度、碳化时间、酸种类、磺化温度和磺化时间等因素对葡萄糖转化率和催化剂酸含量的影响。利用FT-IR、XRD、TG、SEM和振动样品磁强计（简称VSM）等对催化剂进行表征。结果表明Fe₃O₄/C-SO₃H的最佳制备条件为：以淀粉为生物质碳源,其用量为m（Fe₃O₄）∶m（淀粉）=1∶10,碳化温度为190℃,碳化时间为8 h,以对甲苯磺酸为磺酸源,其质量比为m（Fe₃O₄/C）∶m（对甲苯磺酸）=1∶0.6,磺化温度为250℃,磺化时间为4 h。在上述条件下,催化剂酸含量为1.17 mmol/g,葡萄糖转化率为97.9%。表...     

卵磷脂及其应用

一、卵磷脂的性状磷脂是生物体的重要组分,最早是从卵黄中提取的。从化学角度说,真正的卵磷脂指的是磷脂酰胆碱。卵磷脂为蜡状粘稠吸湿性的膏体物质,与空气接触很快变黑。熔点60℃。不溶于水和盐溶液,溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等溶剂,也溶于脂肪酸和矿物油。卵磷脂不溶于丙酮,利用此特性可将它从油脂、脂肪酸和甾醇中分离出。用丙酮不溶物的百分数可表示商品卵磷脂的磷脂含量。卵磷脂的化学结构中,脂肪酸链是憎水基团,磷     

脂肪酸-聚醚胺-CO2相行为及萃取性能研究

研究了脂肪酸-聚醚胺-水络合溶剂在CO₂触发开关作用下的相分离行为、开关性能及萃取水溶液中铜离子效能。通过辛酸-癸酸、辛酸-月桂酸、癸酸-月桂酸3种憎水性低共熔溶剂DES和辛酸、癸酸与聚醚胺D230水溶液配伍构建了系列开关型溶剂,并考察了不同脂肪酸与不同浓度聚醚胺D230水溶液配伍形成均相溶液的CO₂响应性能。实验发现,聚醚胺D230水溶液质量分数为10%、13%和15%时,极性逆转导致体系的相行为变化有所不同。借助脂肪酸-聚醚胺-水络合溶剂,实现了脂肪酸DES均相萃取水溶液中铜离子以及与水相的非均相分离萃取模式。实验结果表明,质量分数10%聚醚胺D230水溶液与脂肪酸组合具有良好的CO₂开关相行为,癸酸-月桂酸DES萃取铜离子的效果最佳。实验表明铜离子萃取率达到92.7%。     

香樟树籽油提取及其在化妆品中的应用

研究了采用石油醚萃取香樟树籽油脂的制备工艺及其在化妆品中的应用。结果表明,最佳提取条件为:料液比为1∶5(g/mL),反应温度50℃,反应时间2.5 h;香樟树籽油主要脂肪酸有辛酸(0.34%)、癸酸(54.46%)、月桂酸(38.27%)、棕榈酸(0.22%)、硬脂酸(0.07%)、油酸(2.99%)、亚油酸(0.31%),其中癸酸甘油三酯、月桂酸甘油三酯93%以上;用香樟树籽油脂取代白油和单甘脂应用于保湿霜化妆品中,与其他组分相容性较好,保湿效果增强,各项理化指标达到或超过国家标准。     

生物质磁性固体酸催化剂的制备、表征及催化合成生物柴油的性能研究

为了寻找一种以生物质废弃物为原料，低成本、高效率、温和地合成固体酸催化剂的方法，以废弃生物质橘子皮为原料，合成了磁性多孔碳质(MPCs)固体酸催化剂。采用XRD、IR和TGA等手段对其进行分析表征，并以油酸和乙醇酯化反应为模型，研究其催化性能。结果表明：在80℃、乙醇与油酸的物质的量比值为20%、催化剂与油酸的质量比值为7%的条件下反应8 h,MPCs-0.4-SO₃H和MPCs-0.6-SO₃H的酯化率分别达到77.9%和70.2%，显著高于商用催化剂Amberlyst-15的酯化率；在含水量为油酸质量的5%以及重复使用3次的酯化率与TOFs值也较Amberlyst-15的高；故实验制得的催化剂在酯化动力学、酯化率、耐水性与热稳定性等方面均优于商用催化剂Amberlyst-15，特别是其优越的磁性易分离特性使得酯化反应更方便、简单。     

高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇含量

建立高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇的方法。使用Agilent 1200高效液相色谱仪和C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),以V(甲醇)∶V(异丙醇)∶V(乙腈)=37∶61∶2为流动相,检测波长为206nm;流速:1.0m L/min;柱温:35℃。定量进样,进样量10μL,以峰面积定量。结果表明:胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇在5.015~25.045μg/m L浓度范围内线性较好,测定出胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇占5.394%,平均回收率98.58%。该方法可信度较高、分析速度快、操作简便,可为检定胡麻中磷脂酰肌醇含量提供科学参考。     

L酸/B酸可调的磺酸功能化MIL-101(Cr)材料催化葡萄糖脱水 制备5-羟甲基糠醛

以九水合硝酸铬和单磺酸钠对苯二甲酸为原料,水为溶剂,采用水热法合成系列磺酸功能化MIL-101（Cr）,通过调节反应温度和时间,合成不同Lewis/Brönsted催化位点比例的磺酸功能化MIL-101（Cr）,采用PXRD、EDX、SEM、ICP-AAS及BET比表面积分析等技术对材料进行综合表征,并研究磺酸功能化MIL-101（Cr）催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的催化活性。催化反应动力学研究结果表明,MIL-101（Cr）-SO₃H中的Cr（Ⅲ）作为葡萄糖异构化反应的Lewis酸位点,－SO₃H作为果糖脱水反应的Brönsted酸催化位点,当催化剂的Brönsted酸和Lewis酸的摩尔比为1.1时,150℃下反应,5-羟甲基糠醛的选择性最高可以达到47.15%,5-羟甲基糠醛的产率最高达到46.0%。     

C6H11NO/nCF3SO3H型低共熔溶剂氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩

通过简单加热并搅拌己内酰胺（C₆H₁₁NO）和三氟甲磺酸（CF₃SO₃H）的混合物合成了C₆H₁₁NO/nCF₃SO₃H（n=0.25,0.5,1）型酸性低共熔溶剂。利用红外光谱（FTIR）和氢谱（¹HNMR）确定了C₆H₁₁NO/nCF₃SO₃H的结构特征。以C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H低共熔溶剂和H₂O₂组成萃取-氧化脱硫系统,并将其应用于脱除模拟油中的二苯并噻吩（DBT）。研究n(CF₃SO₃H)∶n(C₆H₁₁NO)、反应温度、O/S、C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H的加入量和不同类型的硫化物对脱硫效果的影响。实验结果表明,在模拟油体积为5mL、n(CF₃SO₃H)∶n(C₆H₁₁NO)=0.5、反应温度为60℃、 O/S=6、C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H的加入量为1.0mL的最佳反应条件下,C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H对DBT、4,6-DMDBT、BT和真实油的脱硫率分别达99.4%、98.6%、83.6%和61.6%。红外表征分析了DBT与DESs之间存在相互作用,这种作用促进了氧化脱硫的进程。催化剂5次循环反应以后,其脱硫率仍高达91.9%,表明C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H低共熔溶剂具有较高的脱硫性能和稳定性。     

脂质体载药性能与卵磷脂的关系

探讨了卵磷脂对脂质体载药性能的影响。用逆相蒸发法制备阿糖胞苷脂质体,通过测定脂质体的包封率、平均粒径和药物渗漏量,考察了蛋黄卵磷脂、大豆卵磷脂及猪脑卵磷脂对脂质体载药性能的影响。实验结果表明,在n(PC)∶n(CHOL)=1∶1的条件下,蛋黄卵磷脂脂质体的平均粒径为2.59μm,包封率为(17.02±0.21)%,在37℃经40 h温育后,平均粒径增加0.53μm,药物渗漏量为(0.18±0.01)mg/h。平均粒径和包封率均高于大豆卵磷脂脂质体及猪脑卵磷脂脂质体,平均粒径增加值低于大豆卵磷脂脂质体及猪脑卵磷脂脂质体,渗漏速度高于猪脑卵磷脂脂质体,但低于大豆卵磷脂脂质体。对比实验证明,蛋黄卵磷脂脂质体的载药性能较好。     

退役三元动力锂电池全元素循环再利用工艺研究

对退役动力锂电池正极材料(Li Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂)优先提锂后的滤渣进行Ni、Co、Mn元素提取，利用(C₈H₁₇O)₂PO₂H(P204)萃取剂在萃取p H为3、萃取相比V(O)∶V(A)=1∶1(有机相和水相体积比)、萃取时间为15 min、萃取级数为3级、盐洗相比V(O)∶V(A)=1∶2、反萃相比V(O)∶V(A)=1∶0.5、反萃时间为15 min、反萃级数3级的条件下萃取Mn，所得Mn回收率为98.6%,Mn SO₄纯度为99.5%(质量分数)。利用(C₈H₁₇)₂PO₃H(P507)萃取剂在萃取p H为4.5、萃取相比V(O)∶V(A)=1∶1、萃取时间为10 min、萃取级数为2级、盐洗相比V(O)∶V(A)=1∶2、反萃取相比V(O)∶V(A)=1∶0.5、反萃时间为10...     

甲基二乙醇胺双脂肪酸酯的合成与表征

研究了不同碳链长度的脂肪酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应。以月桂酸为原料,通过正交实验考察了反应温度、物料摩尔比、回流液温度、催化剂用量等因素对该酯化反应的影响,确定了较优的工艺条件为:反应温度200℃,n(月桂酸)∶n(N-甲基二乙醇胺)=1.8∶1.0,回流液温度70℃,催化剂用量(相对于反应原料的质量)0.3%。在该工艺条件下,酯化产物中甲基二乙醇胺双月桂酸酯(双酯胺)的质量分数可达98%以上。并对正辛酸、正癸酸、棕榈酸和硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应条件进行了优化,得到的产物中双酯胺的质量分数达98%以上。采用IR和1HNMR对双酯胺的结构进行了表征。     

包封维生素E脂质体的研究

采用超声法制备包封维生素E的脂质体,以包封率和粒径为衡量标准,通过单因素实验确定较优的实验条件为:m(大豆卵磷脂)∶m(维生素E)∶m(胆固醇)∶m(聚乙烯醇)=6∶3∶3∶2,V(氯仿)∶V(水)=1∶3,且体系中维生素E的质量分数为8.8%,超声2 min。此条件下包封率可达86.8%,平均粒径为62.9 nm;所得脂质体呈圆球状,储存在4℃下较适宜。     

癸酸相变微胶囊的制备及热性能

以尿素、甲醛及癸酸为原料,利用原位聚合法制备了脲醛树脂包覆癸酸的相变微胶囊。以芯壁质量比、乳化剂用量、乳化转速及固化剂含量为变量设计正交实验,采用ESEM、FTIR和DSC分别表征癸酸微胶囊的微观形貌、化学结构及热性能,利用渗漏率实验测试癸酸微胶囊的防渗性能。结果表明,m(OP-10)∶m(Span-80)=4∶1的复合乳化剂有利于改善癸酸微胶囊颗粒特性。癸酸微胶囊P(芯壁质量比3∶2、乳化剂用量占芯材质量5%、乳化转速1400 r/min、固化剂间苯二酚用量占尿素质量12%)在微观形貌上分散良好且大小均一,相变潜热为123.91 J/g,渗漏率和包覆率分别为6.95%和69.7%,与癸酸微胶囊S(芯壁质量比1∶1、乳化剂用量占芯材质量6%、乳化转速1100 r/min、固化剂用量占尿素质量10%)相比,癸酸微胶囊P的渗漏率降低了57.2%,包覆率反而提高了132.3%,具有良好的热性能。     

磷石膏氨化制备硫酸铵溶液工艺研究

以磷石膏为原料制备(NH₄)₂SO₄溶液与CaCO₃，可将磷石膏中的钙、硫资源循环利用。考察氨化反应的温度、时间、物料比、液固质量比对CaSO₄转化率的影响，得到最佳工艺参数：反应温度40℃，反应时间1.5 h,m(磷石膏):m(碳酸氢铵):m(氨水)为1.00∶0.78∶1.33，液固质量比0.75，此时CaSO₄转化率超过99%。同时进行(NH₄)₂SO₄及CaCO₃分离实验，基本实现(NH₄)₂SO₄与CaCO₃完全分离，得到w((NH₄)₂SO₄)8.32%的溶液，为后续加工奠定基础。     

疏水性介孔TiO2/碳质复合材料的制备及其高效催化合成生物润滑油的研究

以糠醛和羟乙基磺酸为碳源，通过水热法将含有磺酸基团的碳质与介孔二氧化钛复合制备TiO₂/C-SO₃H固体酸催化剂；利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷对其进行表面改性，得到具有疏水性的TiO₂/C-SO₃H-NH₂。利用SEM、TEM、BET、XRD、FT-IR等对TiO₂/C-SO₃H-NH₂进行表征，结果表明，TiO₂/C-SO₃H-NH₂保持了TiO₂的介孔结构和富含磺酸基的碳质结构，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的改性带来疏水性和弱碱性。氨基与表面磺酸基形成稳定的内盐结构，有效防止了磺酸基在反应过程中的流失，同时降低了酯化产品的酸值，增加了稳定性。通过正戊酸与三羟甲基丙烷酯化反应测试TiO₂/C-SO₃H-NH₂的催化活性，当反应温度为180℃时，三羟甲基丙烷的转化率...     

雷公藤甲素热敏醇质体的制备工艺

研究雷公藤甲素热敏醇质体最佳制备工艺。采用乙醇注入法制备热敏醇质体;以热敏性和包封率作为评价指标筛选m(大豆卵磷脂)∶m(胆固醇);以包封率和变形性为评价指标筛选V(无水乙醇)∶V(1,2-丙二醇);以平均粒径和粒径分布系数(PDI)为评价指标筛选超声时间。m(大豆卵磷脂)∶m(胆固醇)=6∶1时制备的醇质体热敏性最显著,其相变温度(t_m)为42.4℃,包封率为92.78%,在43℃条件下其累积释药率为90.92%;V(无水乙醇)∶V(1,2-丙二醇)=7∶3时,变形性最好且包封率最高;超声时间为15 min,平均粒径和PDI均为最小。制备的雷公藤甲素热敏醇质体具有粒径均匀、药物包封率高、良好的热敏性和变形性等特点。