原子荧光光谱法测定锡精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水(1+1)溶解,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%~6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞

采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%~101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

原子荧光光谱法在测定硫磺微量元素汞中的应用

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.0127ng/m L,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。本文对原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞的应用进行了方法总结和研究,具有较大的实用和借鉴意义。     

消泡剂在原子荧光光谱法测定地质样品中Hg、Bi时的应用

使用原子荧光光谱法进行测定时,样品溶液同时测定了汞、铋的含量时,没有消解完全的有机质与还原剂反应会产生大量泡沫,不仅影响测定,还会损害仪器。为了保证汞、铋测定的顺利进行,在地质样品溶液中引入了SK-大庆5号消泡剂。讨论了消泡剂不同的用法与用量对测定过程、结果的影响。结果表明:测定溶液中使用消泡剂能充分消泡,使测定信号更稳定;在样品溶液和标准曲线中加入体积分数为1%的消泡剂,会使汞、铋的测定结果偏低,在还原剂中加入体积分数少于10‰的消泡剂,不影响样品测定的荧光强度。使用建立的消泡剂使用方法对4个标准样品的汞、铋元素分别进行11次测定,所得结果的最大相对标准偏差为2.1%,测定过程能平稳而准确地进行。     

原子荧光光谱法与DDTC银法测定聚氯化铝中砷的比较

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(DDTC银法)为现行有效《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—2009)标准中砷含量测定的仲裁法。通过实验对原子荧光光谱法和DDTC银法测定生活饮用水用聚氯化铝中砷含量进行了比较,实验结果表明,两种方法都能够满足聚氯化铝产品标准中砷指标符合性判断的基本要求,但与DDTC银法相比,原子荧光光谱法具有工作曲线相关系数好、测定下限低、精密度好、加标回收率高(尤其低浓度时)、操作步骤简单、试剂环保等优点。因此,将原子荧光光谱法纳入生活饮用水用聚氯化铝国家标准,并替代DDTC银法作为仲裁法测定生活饮用水用聚氯化铝中砷含量是迫切和必要的。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铝酸钙粉中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙粉中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.999 5。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%～2.6%,加标回收率在98.5%～108%。方法能满足高纯铝酸钙粉中砷的测定。     

双道原子荧光光谱测定食品中微量砷、汞含量的方法分析

食品中含有很多微量元素,这些微量元素会对人们的身体健康产生很大的影响,因此,要对食品中的微量元素进行检测。为确定一种测定食品中微量砷、汞的实用方法,本文采用双道原子荧光光谱法,在最佳条件下,对试验样品中的砷、汞进行测定,并对其测定结果进行分析,从而判断双道原子荧光光谱测定食品中微量砷、汞含量的实用性。     

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0～20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%～3.1%,加标回收率为93.6%～103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。     

AFS-2202E型原子荧光计测定矿泉水中微量硒的方法研究

用硝酸-高氯酸混合酸处理试样,在盐酸介质中以硼氢化钾和氢氧化钠为还原剂,将硒还原成硒化氢,用原子荧光光谱法测定矿泉水中硒。对原子化器的高度、灯电流、负高压等实验参数进行了优化,确立了最佳分析条件。本法最低检出下限为0.4μg/L。