钡镁法快速测定栲胶脱硫液中硫酸钠的含量

采用GB/T 10535—1997仲裁法分析栲胶脱硫液中Na2SO4含量需3 h。采用钡镁法以过量已知浓度钡镁混合液与Na2SO4作用生成硫酸钡沉淀,过量钡镁溶液用EDTA标准溶液回滴,只需0.5 h,可快速测定硫酸钠含量;该法准确度、精密度也可满足生产要求。     

氢氧化钠标准溶液浓度不确定度的评定

按照GB/T601—2002对氢氧化钠标准溶液标定的不确定度进行了评定,分析了氢氧化钠标准溶液标定的不确定度的主要来源。评定结果表明,取包含因子k=2,氢氧化钠标准溶液的浓度为(0.09998±0.00013)mol/L。     

半水法磷酸生产控制中氧化钙的快速测定

半水法磷酸是用硫酸分解磷矿,磷矿中的氧化钙含量影响硫酸耗量,氧化钙含量越高,耗用的硫酸越多,石膏值也越高。采用半水物流程生产磷酸时,在溶解槽中,萃取磷酸中的氧化钙需控制在1%～3%。氧化钙的测定是磷酸生产过程中最为重要的分析项目之一,测试频率密,同时要求较快地报出结果。传统的氧化钙测定方法是EDTA滴定分析法。现介绍快速滴定分析法,该法操作简捷,准确度高,快速分析磷酸生产控制中的氧化钙,可获得满意的结果。1　实验部分1·1　主要试剂与仪器(1)　主要试剂　1EDTA标准溶液0.0200mol/L;2氢氧化钾溶液w(KOH)20%;3三乙醇胺…     

氟硅酸含量分析方法的选择

1　氟硅酸含量分析方法的比较氟硅酸含量〔w(H2SiF6)〕的测定,有氟氯化铅称量法(PbClF法)、甲基橙指示剂碱标液滴定法(甲橙法)、酚酞指示剂碱标液滴定法(酚酞法)、氟硅酸钾水解碱标液滴定法(K2SiF6法)等多种。(1)　PbClF法的分析原理是,在酸性溶液中H2SiF6与Cl及Pb2+生成氟氯化铅沉淀。反应式为:H2SiF6+14Cl+6Pb2++3H2O6PbClF6↓+8HCl+SiO32氟氯化铅沉淀经过滤、洗涤、烘干、称量,由计算即可求出氟硅酸的含量。该法沉淀过程需水浴保温陈化30min,还要静置过夜(室温下),测定一个样品要一天半时间才能完成,显然生产中不宜采用。(2…     

沉淀磷酸钙分析方法

本方法适用于盐酸分解磷矿、在农业上用作肥料或饲料添加物的沉淀磷酸钙。肥料沉淀磷酸钙测总磷、有效五氧化二磷及游离水三项。饲料沉淀磷酸钙除有效五氧化二磷外需全部测定。1.总五氧化二磷含量的测定:甲.磷钼酸喹啉重量法——仲裁方法:(1)试剂与溶液:a 硝酸 GB 626—65三级(1∶1)     

磷矿伴生氟资源利用现状及氟资源利用率提升

湿法磷酸副产的氟硅酸可用做各种氟盐的原料,用途较广,但因其浓度低、杂质含量多,制约了它的应用范围,外排又会引起环境污染。根据氟硅酸的反应机理,氟硅酸中n(HF)/n(SiF_4)2时不会析出SiO_2,浓磷酸中w(P_2O_5)=50%～55%,H_2SiF_6的得率最高。据此提出提升湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施是采用对萃取浓缩系统氟吸收改造,增加氟硅酸产量。加强氟盐生产管控,以及新技术的运行提升氟盐氟硅酸的利用效率,从而实现对氟资源的利用率提升。     

提高湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施

湿法磷酸副产的氟硅酸可用做各种氟盐的原料,用途较广。但因其浓度低、沉淀物多,制约了它的应用范围,又会引起环境污染。阐述它的反应机理,指出氟硅酸中n(HF)/n(SiF4)≥2时不会析出SiO2,要求浓磷酸中ω（P2O5)=50%-55%,H2SiF6的得率高,据此指出提高湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施是采用P2O5含量高、杂质含量低的磷矿,控制浓磷酸中的ω（P2O5）为50%-52%,氟硅酸中n(HF)/n(SiF4)≥2、ω（P2O5）为60-180mg/kg,并应及时清理氟吸收系统的结垢物,可制得ω（H2SiF6)为25%——28清澈透明、高质量的氟硅酸。     

碱法回收湿法磷酸萃余渣中五氧化二磷的研究

磷酸是一种重要的化工原料。目前,生产磷酸及磷酸盐的方法主要采用湿法,但湿法磷酸中含有大量的杂质,在利用溶剂萃取法净化湿法磷酸的过程中,大量金属离子杂质以不溶性磷酸盐的形式沉淀出来,其中不溶性五氧化二磷的回收利用问题受到广泛关注。采用碱解工艺设计单因素实验,考察了液固比、n（Na₂O）/n（P₂O₅）、反应温度、反应时间对氢氧化钠分解湿法磷酸萃余渣（难溶性金属磷酸盐）效果的影响,并选出适宜的反应条件范围,在此基础上通过二次回归正交实验得到最佳的反应条件。结果表明,最佳反应条件为：液固比为30 mL/g、n（Na₂O）/n（P₂O₅）为3.31、反应温度为82 ℃、反应时间为4.05 h。在最佳的工艺条件下,五氧化二磷的回收率可达到92.48%,反应碱液可进一步作为生产磷酸三钠的原料而加以利用。该研究得到了一种利用湿法磷酸萃余渣的合理方案,并给出了相关参数,为该方案的实际应用提供指导,对萃余渣的利用和环境保护具有重要意义。     

重过磷酸钙中水溶磷含量的快速测定

重钙水溶磷的分析方法目前是采用重钙(包括过磷酸钙)分析中有效磷两步提取的水溶磷提取法,整个分析过程用时超过4h(重量法)。笔者经过对照分析,提出在重钙生产控制分析中,水溶磷含量的测定直接取用游离酸滴定的滤液,采用容量法进行分析,整个分析简便、快捷,耗时在2h以内,且测定结果的准确度可满足生产中控分析的要求。1　实验部分1·1　主要试剂和溶液(1)　硝酸　1+1溶液(2)　喹钼柠酮试剂(3)　氢氧化钠标准滴定溶液　0.5mol/L(4)　盐酸标准滴定溶液　0.25mol/L(5)　混合指示剂　百里香酚蓝溶液与酚酞溶液按3+2体积比混合1·2　实验方…     

氢氧化钠标准溶液标定不确定度评定

文章阐述了按照GB/T601-2002标准规定的方法标定氢氧化钠标准溶液,按照JJF1059-2012标准规定的方法对其进行测量不确定度评定,分析了氢氧化钠标准溶液标定的不确定度主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行评定,结果表明氢氧化钠标准溶液的浓度为0.09927±0.00026mol/L(K=2)。