灭蝇胺在莴笋和油麦菜中残留消解及膳食风险评估

本文建立了以QuEChERS为前处理,利用液质联用质谱检测莴笋和油麦菜中灭蝇胺残留的分析方法。在0.05～20 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在莴笋和油麦菜中的平均回收率为90%～104%,相对标准偏差为1%～11%。应用该方法对莴笋和油麦菜中灭蝇胺的残留量进行了研究,试验结果表明,灭蝇胺在山东和浙江两地莴笋和油麦菜中半衰期为分别为6.9～7.7 d和6.1～9.6 d。按照有效成分168.75 g/hm2和253.125 g/hm2的用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,测得莴笋叶、莴笋茎和油麦菜中灭蝇胺的残留中值分别为3.92、0.187、4.67 mg/kg。以此为基础对灭蝇胺进行长期膳食摄入风险评估。结果表明,灭蝇胺在所有登记作物中的总膳食摄入风险商为0.162,膳食风险在可接受范围。     

贵州省茶叶中3种拟除虫菊酯类农药残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州各地区茶叶中高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯农药的残留水平及相关膳食风险。[方法]样品通过乙腈提取，经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱(Carb/NH2小柱)净化，气相色谱检测结果，并对一般人群的膳食风险做出了初步评价。[结果]贵州茶叶中高效氯氟氰菊酯检出率为5.00%，残留量在0.05～0.25 mg/kg之间；溴氰菊酯检出率为14.50%，残留量在0.05～1.20 mg/kg之间；联苯菊酯检出率较高(23.00%)，残留量在0.05～1.40 mg/kg之间。贵州茶叶中3种农药的慢性膳食风险(%ADI)和急性膳食风险(%ARfD)范围分别为0.03%～0.19%、1.50%～18.00%,2种膳食风险均小于100%，为可接受风险。茶叶中3种农药的慢性、急性累积摄入风险危害指数HI分别为0.34%、22.50%，均小于100%，为可接受风险。[结论]贵州茶叶中残留的高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯对一般人群所产生的慢性、急性膳食风险均在可接受范围内，对人类健康不构成威胁。     

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品。评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01~3 mg/kg时,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)为3%~12%,二嗪磷在土壤中的半衰期为6.1~19.8 d。膳食风险评估结果显示,风险商为0.006~0.013,摄入风险保护水平值为7.48~16.99。[结论]二嗪磷在黄瓜中长期膳食摄入风险较低,可根据推荐施药剂量和施药方法在黄瓜上施用。     

利谷隆及其代谢物在欧芹中的残留和膳食风险分析

[目的]初步了解我国国内欧芹产品中利谷隆及其代谢物的残留水平及膳食风险情况,为利谷隆的安全性评价提供科学依据。[方法]样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,用超高效液相色谱-串联质谱法对采购自全国的60份欧芹样品中利谷隆及其代谢物的残留进行检测,并通过风险商(RQ)对利谷隆膳食风险进行评估。[结果]60份欧芹样品中有19份为阳性样品,样品检出率为32%,残留值范围分别为0.01～0.436 mg/kg。通过欧芹膳食摄入利谷隆的最高RQ为0.02。[结论]全国采购的欧芹中利谷隆的膳食暴露风险在可接受水平,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

吡虫啉在甜椒中的残留和膳食风险评估

[目的]研究吡虫啉在甜椒上的消解动态和最终残留情况,评价其膳食风险,以期获得甜椒中吡虫啉的科学施药方式,保证甜椒的农产品质量安全。[方法]试验在良好农业规范(Good Agricultural Practices,GAP)条件下进行田间试验,然后借助液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术和慢性风险(熵)值(Chromic risk quotient,RQc)计算法,探究吡虫啉在甜椒上的消解、残留及膳食摄入风险情况。[结果]添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,吡虫啉的平均回收率在98.8%～104.3%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.3%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。在1.5倍推荐施用剂量下(45 g a.i./hm2),广东和湖南甜椒中吡虫啉的消解速率符合一级动力学方程(r≥0.9751),半衰期分别为4.4、3.3 d,最终降解率均在97.2%以上。最终残留试验表明:施药7 d后,吡虫啉在6个基地甜椒中的规范残留试验中值(STMR,0.028 mg/kg)显著低于《食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)中规定的最大残留限量值(MRL,0.2 mg/kg)。我国普通人群对吡虫啉的全膳食摄入RQc为8.43%,其中甜椒的贡献率为0.80%。[结论]按照本规范使用10%吡虫啉可湿性粉剂防治甜椒中的蚜虫,吡虫啉的膳食摄入风险处于可接受水平。     

吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留检测及膳食风险评价

[目的]评价吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]于2014、2015年在贵阳、南宁和天津进行了规范残留试验,超高效液相色谱法(UPLC)分析。评价长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]吡唑醚菌酯在黄瓜中的定量限为0.02mg/kg,添加水平为0.02、0.5、5.0mg/kg时,平均回收率为95.63%~97.23%,相对标准偏差(RSD)为5.15%~5.42%;风险商为0.02~0.05,摄入风险保护水平值为6.08~13.20。[结论]吡唑醚菌酯在黄瓜中消解较快,长期膳食摄入风险较低。     

田间条件下虫螨腈在菜苔中的残留消解及膳食风险评估

[目的]明确虫螨腈在菜苔中的残留消解情况及对人体的膳食摄入风险。[方法]采用田间试验的方法,对虫螨腈在菜苔中的残留消解及最终残留量进行研究。[结果]消解动态试验结果表明:虫螨腈在北京和山东2地菜苔中半衰期分别为2.8、7.5 d。按照112.5、168.75 g a.i./hm2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,菜苔中虫螨腈的最大残留量为8.93 mg/kg,残留中值为2.03 mg/kg。以此为基础对虫螨腈进行长期膳食摄入风险评估。虫螨腈在菜苔中的长期膳食摄入风险商(RQ)为0.098 28;虫螨腈在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.456 40。[结论]膳食风险均在可接受范围,说明虫螨腈在菜苔中残留不会对我国人体健康产生影响。     

氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为，评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验，研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律，半衰期为2.38～5.92、2.04～3.09 d；试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均相似文献   

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态

[方法]采用亲水作用色谱-串联质谱法研究了灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态,为大棚黄瓜中灭蝇胺的安全使用提供科学依据。[结果]50%灭蝇胺SP以田间推荐用量150 g a.i./hm2(对水600 kg/hm2)喷施1次后,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留量于药后5 d达到最大值,为0.230 mg/kg。以0.230 mg/kg为原始沉积量,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留降解动态符合一级动力学方程,半衰期为14.3 d。处理后28 d内,黄瓜样品中三聚氰胺的残留量一直在增加,但其残留量均低于灭蝇胺的残留量。在最后1次采样时(药后28 d),三聚氰胺和灭蝇胺的残留量趋于相同。[结论]以0.2 mg/kg为灭蝇胺在黄瓜上的最高残留限量,建议灭蝇胺在大棚黄瓜上的安全间隔期为7 d。     

虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留消解及膳食摄入风险评估

[目的]评估虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留对人体的膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验,检测芦笋中虫螨腈、溴代吡咯腈、噻虫嗪和噻虫胺的残留量,结合药剂每日允许摄入量和膳食消费量数据,评估虫螨腈和噻虫嗪的长期膳食摄入风险。[结果]虫螨腈和噻虫嗪分别按照180、150 g a.i./hm2用量,喷雾施药1次,施药后间隔3 d采集的芦笋样品中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺残留量最大值分别为0.14、0.053、0.02 mg/kg,均低于日本制定的芦笋中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量(0.5、0.1、0.7 mg/kg)。膳食风险评估表明:虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺在芦笋中的长期膳食摄入风险商分别为0.66、0.13、0.077,均低于1。[结论]按照推荐剂量使用,虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中残留不会对我国人体健康产生影响。     

UHPLC-MS/MS测定茶叶中唑虫酰胺的残留及消解动态规律

[目的]评估唑虫酰胺在茶叶上使用后的安全性，在山东、江苏等10地开展了田间残留试验，研究唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的最终残留及消解动态规律，并进行膳食摄入风险评估。[方法]样品经乙腈提取，超高效液相色谱法(UHPLC-MS/MS)检测，外标法定量。[结果]在0.001～1.2 mg/L范围内，唑虫酰胺在鲜茶、干茶叶的质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系(R2>0.99)；在0.01、0.05、0.50、50、100 mg/kg添加水平下，唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的平均回收率为75%～105%，相对标准偏差为0.7%～7.3%。唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的消解半衰期分别为1.26～10.53、0.85～4.00 d。鲜、干茶叶中唑虫酰胺最终残留量分别为0.70～3.8、0.54～16 mg/kg。茶叶中唑虫酰胺对18岁及以上男女人群的长期膳食摄入风险商(RQc)为0.10～0.17，短期摄入风险商(RQa)为0.33～0.41，均为可接受风险。[结论]30%唑虫酰胺悬浮剂按推荐有效成分112.5 g a.i./hm2剂量在茶园中施药1次，不会造成茶叶中唑虫酰胺的残留超标，且对成年人群的膳食...     

新型农药氟啶虫酰胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]基于新型昆虫生长调节剂氟啶虫酰胺在苹果中的消解和残留,评价其对我国不同人群的膳食摄入风险。[方法]氟啶虫酰胺经乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。[结果]在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,3个添加水平的回收率为79.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在北京、安徽和山东3地,苹果中氟啶虫酰胺的半衰期在7.6~19 d之间。按推荐使用方法的高剂量和次数进行施药,间隔期14、21、28 d苹果上的氟啶虫酰胺残留量低于0.10 mg/kg。[结论]针对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估,风险商值在0.000 5~0.004 3之间,表明氟啶虫酰胺在苹果中的膳食摄入风险较低。     

氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在枸杞上的残留安全性分析

[目的]分析50%氟啶虫酰胺水分散粒剂、5%噻螨酮乳油、12.5%烯唑醇可湿性粉剂在枸杞上农药残留量情况，评估其残留量对人体的膳食摄入风险。[方法]建立3种农药氨基固相萃取柱净化、GC-MS/MS的测定方法，分析枸杞中农药最终残留量，估算农药摄入风险。[结果]氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在0.002～1 mg/L质量浓度范围内，相关系数大于0.999;3种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下，平均回收率为93.9%～106.2%，相对标准偏差为2.8%～6.9%，定量限为0.002～0.005 mg/kg。储藏稳定性试验结果表明：冷冻条件下储藏13个月，3种农药在枸杞鲜果、干果中均稳定。根据宁夏、新疆、青海、河北4地的枸杞鲜果及制干后样品中农药残留量数据，计算3种农药膳食摄入风险：氟啶虫酰胺为14.7%，噻螨酮为1.4%，烯唑醇为88.8%。[结论]检测方法准确性、精密度较高，3种农药在枸杞中有较长的稳定储藏期限，按照推荐剂量和方法规范用药，3种农药在枸杞中的残留摄入风险处于安全水平。     

啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

鱼藤酮在茄子中的残留行为和初步膳食风险评估

[目的]明确茄子中鱼藤酮的残留水平及其可能存在的膳食摄入风险。[方法]通过在山东、辽宁、湖南、贵州、安徽省和河北等六地进行鱼藤酮在茄子中的规范性残留试验,样品经乙腈提取,固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测,分析了鱼藤酮在茄子中的残留特性,并对其膳食摄入风险进行评估。[结果]消解试验结果表明:鱼藤酮在茄子中降解迅速,属于易降解农药,半衰期为0.25～0.78 d。按照56.25、84.375 g a.i./hm2用量,喷雾施药3次,施药间隔10 d,距末次施药后间隔3、5、7 d采样,茄子中鱼藤酮的最大残留量为0.004 mg/kg,残留中值为0.0005 mg/kg。膳食摄入风险评估结果显示:我国普通成人的鱼藤酮的国家估计每日摄入量(NEDI)为0.00165μg/(kg·d),风险商值(RQ)为0.065。[结论]鱼藤酮在茄子中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的残留消解及安全性评价

[目的]分析苯醚甲环唑和嘧菌酯在小宗作物金银花中残留特性和安全性。[方法]采用气相色谱(配电子捕获检测器)同时检测苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中残留的分析方法。样品用丙酮-乙酸乙酯(体积比1:6)混合溶剂提取、二氯甲烷萃取,自制玻璃层析柱净化,外标法定量。[结果]苯醚甲环唑、嘧菌酯在金银花中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的回收率为71%～103%,RSD为1%～9%;嘧菌酯的回收率为72%～107%,RSD为4%～8%。苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为4.7～5.2、4.6～4.7 d。[结论]金银花中嘧菌酯的长期膳食摄入风险可以接受,而苯醚甲环唑长期膳食摄入则具有一定的风险。     

嘧菌环胺在草莓中的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]明确嘧菌环胺在设施草莓中的消解动态和残留变化,评价其膳食摄入风险。[方法]采用QuEChERS提取净化法,气相色谱-质谱仪检测检测草莓果实中农药残留量。[结果]该方法有良好的准确度和精密度,嘧茵环胺在设施栽培草莓上的降解半衰期为5.776 d。[结论]50%嘧菌环胺WG 425、625 mg/L施药后1 d的残留量即达到国家MRL标准,膳食暴露风险评估结果表明,按要求使用嘧菌环胺防治草莓灰霉病,7 d间隔期后草莓中的嘧菌环胺残留对不同消费群体膳食安全风险较低。     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。