治疗多发性硬化症新药富马酸二甲酯的合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料,四氯化锡为酯化催化剂,硫化钠为异构化试剂,一步反应合成了多发性硬化症新药富马酸二甲酯,最佳工艺条件为n(马来酸酐):n(甲醇):n(四氯化锡)=1:10:0.01,反应2.5h,收率76%。     

氨基磺酸催化、光异构化合成富马酸二甲酯

马来酸酐和甲醇在氨基磺酸催化下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯在光和溴存在下异构化成富马酸二甲酯。n(马来酸酐)：n(甲醇)：n(氨基磺酸)=1：5：0．2，回流反应6h，该酯收率达90．3％，该法具有操作方便，反应温和，产品收率高的优点。     

四氯化锡催化合成富马酸二甲酯

以四氯化锡为催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助催化剂组成混合物催化剂。用马来酸酐和甲醇为原料"一锅法"合成富马酸二甲酯。酯化反应的优惠工艺条件:四氯化锡1 0g,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐与甲醇的质量比为1∶7,回流反应时间2 5h,收率达82 5%。该法以四氯化锡取代传统液体酸浓硫酸和浓盐酸,具有反应时间短,收率高,对设备无腐蚀性,对环境污染小的特点。     

富马酸二甲酯的合成

马来酸酐与甲醇在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯再在溴存在下经光照即可异构化成富马酸二甲酯。该法具有操作简便、反应条件温和、产品纯度高等优点。     

正交试验法研究反丁烯二酸二甲酯制备的工艺条件

通过正交试验的方法,用马来酸酐和甲醇为原料制备反丁烯二酸二甲酯,考察了醇酸比、异构化温度、酯化时间和催化剂用量对收率的影响,确定了优化反应条件为:n(醇)∶n(酸酐)=121∶,异构化温度为100℃,回流反应6h,n(马来酸酐)n∶(磷酸)=8∶1。优化条件下可获得理想的实验结果,并经分析得到了验证。     

新型催化剂一步法合成防腐防霉剂富马酸二甲酯

以强酸性阳离子交换树脂/磷酸-硫脲为催化剂,结合甲醇精馏回流,马来酸酐为原料,一步法合成了富马酸二甲酯。优化工艺条件为:催化剂组成m(阳离子交换树脂)∶m(磷酸)∶m(硫脲)=1∶0.08~0.1∶0.21~0.25,以马来酸酐计,催化剂用量质量分数w(催化剂)=10%~12%,物料比n(马来酸酐)∶n(甲醇)=1∶5,反应温度70~75℃。所得产品含量达99%以上,主催化剂阳离子交换树脂可直接重复使用6次,再生容易。与传统工艺比较,对设备腐蚀和环境污染大大减轻,产品收率达91%以上。     

以马来酸酐为原料一步法合成富马酸二甲酯

马来酸酐与甲醇在浓盐酸催化作用下，经一步反应生成富马酸二甲酯。该法具有操作简便，反应条件温和，产品纯度高等优点。     

无机固体酸催化合成肉桂酸乙酯

在五水四氯化锡存在下，肉桂酸和乙醇发生酯化反应合成肉桂酸乙酯。考察了五水四氯化锡用量、酸醇摩尔比和反应时间对肉桂酸乙酯收率的影响。在n(肉桂酸) ∶n(乙醇)∶n(五水四氯化锡)=1∶7.5∶0.22、回流反应3 h条件下，酯收率达91.4％，并考察了六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵和一水硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯的催化活性。     

富马酸二甲酯的催化合成

以SnCl4·5H2O为催化剂,用马来酸酐和甲醇为原料合成富马酸二甲酯.酯化反应的工艺条件:SnCl4·5H2O 1.0g,马来酸酐与甲醇物质的量比为1:6,回流反应时间3.0h,收率达84.2%.     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐和甲醇为原料,用磷钨酸作酯化催化剂制得马来酸二甲酯,再用硫脲作异构化催化剂制得富马酸二甲酯。通过正交实验确定出最佳工艺条件为:甲醇∶马来酸酐的摩尔比为8∶1,催化剂磷钨酸的用量是马来酸酐用量的10%,酯化时间为5h,催化剂硫脲用量为马来酸酐用量的2.5%,异构化时间为20～30min,产率可达87.8%。     

富马酸二甲酯的合成

马来酸酐与甲醇在混合催化剂的作用下,一步合成了富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件:三氯化铁0 5g,浓硫酸1 0ml,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐4g及甲醇,回流反应2h,产率达88%,产品纯度大于99%。该法具有操作简便、反应时间短的特点。     

富马酸二甲酯的催化合成

在反应的第一阶段,以阳离子树脂为催化剂,用马来酸酐和无水甲醇进行酯化反应得到马来酸二甲酯,反应混合物经分离去掉催化剂并干燥除水;在反应的第二阶段,向第一阶段的反应混合物中加入溴的四氯化碳溶液,经光照异构化得到富马酸二甲酯。研究表明,反应第一阶段的较佳条件是:马来酸酐14.7 g,无水甲醇20 mL,阳离子树脂1.5 g,70℃下回流反应5 h;反应第二阶段的较佳条件是:B r2/CC l4和λ=350 nm光照射,产率可达92.5%;实验证明,阳离子树脂催化剂具有良好的重复使用性能。     

固体杂多酸催化合成富马酸二甲酯

采用固体杂多酸磷钼酸为催化剂，溴酸盐为异构化剂，经顺酐一步合成了富马酸二甲酯，探讨了醇酐比、反应时间、催化剂的量、异构化剂的量以及异构化时间对合成DMF收率的影响，并确立了最佳反应条件。DMF收率达85％以上。     

反丁烯二酸单甲酯单酰氯的合成及催化性能

以马来酸酐、甲醇和亚硫酰氯为原料,经酯化、异构化和酰氯化反应合成了反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC)。通过单因素和正交实验确定MMFC合成工艺条件为:n[反丁烯二酸单甲酯(MMF)]:n(亚硫酰氯)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50min。在优化条件下,MMFC收率可达91.99%。对MMFC异构化催化性能研究结果表明,MMFC是温和的MMF异构化催化剂,其异构化产物收率可达84.64%。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

新型防霉剂富马酸二甲酯的合成和应用

综述了由甲醇和富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯合成富马酸二甲酯 ,并论述了它的用途和防霉特性。