微波封闭溶样分光光度法测定催化剂中的钯

研究拟定了一种快速测定催化剂中钯的分析方法。该方法采用微波封闭溶样,在pH值为3.3乙酸介质中,选用工业品洗洁精为增溶、增敏试剂,以硫代米蚩酮分光光度法直接进行测定。该方法的测定范围为(0.5~xx)×10-6,RSD为4.8%。经样品验证,结果令人满意。     

微波封闭溶样原子吸收法测定金精矿中的银

采用HNO3-NH4Cl-KMnO4-NH4HF2溶样体系，在聚丙烯溶样瓶内，置于微波场中加热2～3min。即可将金精矿中的银分解完全。试样采用原子吸收法进行测定，其测定结果与王水敞口溶样法相一致。该方法的RSD为2．8％。     

分光光度法测定化探样品中的金

采用逆王水预处理,以HNO3-NaCl-KMnO4溶样体系对化探样品进行溶解后,分光光度法测定金;其相对标准偏差RSD为2.52%,测定范围为0~50 g/t。经验证,该方法具有操作简单、快速,环境污染少,试剂成本低,溶解时间短等特点,分析测定结果令人满意。     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要的作用。实验对标准YS/T445.11—2001中溶样方法进行了改进,用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0～200.0 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10-5μg/m L。对铋质量分数为0.010%～0.50%的银精矿样品进行测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%～10.6%,回收率为99%～102%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10^-5 μg/mL。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。     

盐酸羟胺-重铬酸钾无汞滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石中含铁量的测定,目前国内外主要采用氯化汞的重铬酸钾法。由于该法适用性强、准确度高,所以多年来一直作为标准的经典方法广泛应用于合金、矿石、金属盐类及硅酸盐等中全铁的测定。但该法要使用剧毒的HgCl2试剂,因此,无汞盐测定铁已成为滴定法研究的主要趋势。虽然近年来研究了许多无汞测铁的方法,但方法仍存在许多不尽人意地方。本文经大量试验,将溶样方法及还原剂等进行了改进,采用盐酸羟胺-重铬酸钾无汞法测定铁矿石中全铁。     

原子荧光光谱法测定金精矿中的砷汞镉铅铋

研究建立了采用原子荧光光谱仪测定金精矿中砷、汞、镉、铅、铋的方法。通过对比实验选择了水浴溶样法作为砷、汞、铋的预处理方法,选择了盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸混酸溶样法作为砷、铋、镉、铅的预处理方法。经过条件实验分别确定了两种预处理方法的最小称样量、试剂用量、水浴溶样法溶样时间、混酸溶样法定容介质酸度等最佳实验条件。该方法加入标准物质回收率为92.54%~125.10%,精密度(RSD,n=11)均小于10%,准确度小于8%。     

高纯金属镁比较-气体容量法测定炼钢辅料中金属镁或金属钙

提出了一种采用高纯金属镁比较-气体容量法测定炼钢辅料钝化镁脱硫剂中金属镁和钙铁包芯线中金属钙的方法。分别采用稀盐酸和氯化铵溶液溶解钝化镁脱硫剂和钙铁包芯线样品, 使样品中的金属镁或金属钙与溶样试剂中的氢离子发生反应, 置换出等当量的氢气, 用自制的排水法量气体体积装置测定样品的产氢气体积;在相同温度和压力下, 采用溶样试剂溶解高纯金属镁标样, 测定其产氢气体积;根据气体状态方程, 通过比较法计算出钝化镁脱硫剂中金属镁或钙铁包芯线中金属钙的含量。方法应用于钝化镁脱硫剂样品中金属镁的测定, 结果与碘-乙醇提取-EDTA络合滴定法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于0.3%;方法应用于钙铁包芯线样品中金属钙的测定, RSD(n=6)小于1.8%, 回收率为98%~99%。     

铅盐中性分离-EDTA滴定法测定铬矿中氧化钙和氧化镁

铬铁矿中氧化钙、氧化镁的测定,有采用盐酸或硝酸-高氯酸溶样,碳酸钠-硼酸或焦硫酸钾处理残渣,盐酸挥铬后,用六次甲基四胺和铜试剂分离干扰元素,以络合滴定法测定;也有用Na2O2-NaOH分解试样后,离子交换分离铬,再以乙酸盐-铜试剂分离干扰元素后,用络合滴定法测定。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定合质金中的铱

建立了铅试金富集—微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定合质金中铱的分析方法,确定了样品溶解方法和测试条件。该方法精密度和准确度的验证实验结果表明,测定铱的相对标准偏差(RSD)小于4.90%,加入标准物质回收率为97.44%～99.62%,分析结果准确可靠。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al ,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法。提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端。基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除。在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2~42 μg/L。方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7%~9.8%范围。     

印刷线路板中金的检测

研究了采用酸溶解—铅试金富集—原子吸收光谱法测定整块印刷线路板中金的方法,并与传统的酸溶解—原子吸收光谱法和铅试金富集—原子吸收光谱法进行了比较。将整块印刷线路板用王水加热溶解后定容,再分取适量试液进行铅试金富集,所得的金银合粒用酸溶解后,直接采用原子吸收光谱法测定其中的金。该方法应用于实际样品分析,测定值与铅试金富集—原子吸收光谱法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.72%(n=5)。该方法能够满足整块印刷线路板中金的检测要求,测定方法快速、准确。     

火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中的镉

采用氢氟酸消解样品,硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸,建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表明,在选定的实验条件下,二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定。方法线性范围为002～20 μg/mL,检出限为0003 3 μg/mL,测定下限为0011 μg/mL。将本方法应用于实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差在1%以下（n=11）,回收率在98%~103%之间。     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金矿石中铅锌砷铋镉汞

国家标准方法测定金矿石中的铅、锌、砷、铋、镉和汞需多次溶样,操作繁琐。研究建立了混合酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定金矿石中铅、锌、砷、铋、镉和汞的分析方法。实验对混合酸加入量、氟化氢铵溶液加入量、消解温度、消解时间等影响因素进行了优化。该方法各元素加入标准物质回收率为98.0%~104.0%,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.60%~4.76%,且与国家标准方法测定结果一致,具有操作简单,一步消解、多元素同时测定,检测效率高等优点,适用于大批量金矿石样品的检测。     

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066 μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.8%,碱熔法为2.8%～5.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高。敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染。因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定。将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%～110%、90%～103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

微波消解-原子吸收测定钢中总铝

讨论了一个在密闭容器中用微波消解制备样品溶液 ,结合火焰原子吸收光谱法 ,测定钢中总铝的方法。与传统的样品制备过程相比较 ,微波消解方法制备样品更快速简便 ,其结果与传统方法的测定结果有很好的一致性