2—氨基—4,6—二甲基嘧啶的合成

用胍与乙酰丙酮的缩合反应合成了2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍与乙酰丙酮的反应摩尔比为1:1.6。pH值为8.23,水为溶剂,室温下反应24h.收率达97%。     

4-氨基-6-氯嘧啶的合成

以丙二酸二甲酯、甲酰胺为起始原料,经过环化缩合、氯代、氨解合成了标题化合物,3步总收率为54%.     

微波辐射下嘧啶类葡萄糖及阿拉伯糖硫氧苷的合成与表征

微波辐射下合成了4,6-二甲基嘧啶葡萄糖硫苷、氧苷类化合物及阿拉伯糖硫苷、氧苷类化合物,收率分别为80.3%、76.0%、78.4%、75.2%,其结构经IR与1HNMR表征.     

抗癌药物吡咯[2,3-d]嘧啶化合物的合成研究

文章主要研究了L-脯氨酸催化下抗癌药物吡咯[2,3-d]嘧啶化合物的合成。以硝基烯和2,4-二氨基-6-羟基嘧啶为底物,考察了在不同实验条件下,不同催化剂,对反应收率的影响。结果表明,以乙醇为溶剂,L-脯氨酸为催化剂,室温反应时,产物的收率最高,可达85%。该实验方法具有反应条件温和、操作简单、产率较高等优点。并通过核磁共振等对化合物的结构进行表征。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾的工艺条件研究

研究了湿法磷酸直接制备磷酸二氢钾的工艺条件。用湿法磷酸与尿素合成的中间体磷酸脲与氢氧化钾反应制备磷酸二氢钾,研究了磷酸脲质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲配比、结晶温度等工艺条件对磷酸二氢钾收率的影响,结果表明,在磷酸脲质量分数为50%、反应温度为85℃、氢氧化钾∶磷酸脲为1∶1、结晶温度为30℃的最佳工艺条件下,得到的磷酸二氢钾收率达79.01%。     

炼油脱硫醇催化剂——磺化酞菁钴合成工艺的研究

该文用正交试验法研究了关于温度、时间、催化剂用量及搅拌设备结构等因素对制备磺化酞菁钴反应收率的影响。文章对其反应机理;合成工艺条件等进行了论述。文章认为:采用优化后的合成工艺条件,可解决物料结块、粘壁,强化物料混合和传热,酞菁钴收率可达85%以上。     

提高和稳定肝素钠产率的措施研究

研究了提高肝素钠产率的主要工艺条件 ,肝素钠生产中 4种提高收率的方法结果表明 :(1)酶解提取比盐解增加收率 12 .1% ,酶、盐解二次提取提高 11.1%～ 19.2 % ;(2 )二次吸附提高收率 15.1% ;(3)二、三次洗脱分别增加 2 0 .7%和 4 .4 % ;(4 )粗产品精制处理。加入Na2 SO3和沉淀剂YNB 99- 1收率可达 98.1%。 1种稳定产率的措施是逐月增加树脂用量和添加乙醇再生处理树脂。     

1-Boc-6-胺基-2,3-二氢-咪唑[1,2,b]吡唑的合成新方法

1-Boc-6-胺基-2,3-二氢咪唑[1,2,b]吡唑是重要的医药中间体,本文通过化学合成的方法成功合成了此化合物。文献报道其合成难度较高,路线长,收率低,本文优化了合成工艺,重新设计路线,降低了成本,通过合环的方法合成了1-Boc-6-胺基-2,3-二氢-咪唑[1,2,b]吡唑,总收率14.3%,产品经1H NMR,13C NMR确证。     

NH4Cl催化微波照射合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂,通常产率较低(20%～50%).本文用NH4Cl作为催化剂,反应中用元水乙醇作溶剂,在微波辐射下反应.此改进方法具有催化剂廉价易得、反应时间短、收率高、操作简便等优点.本文所制得的9种3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物,收率较经典的Biginelli反应收率有较大的提高.该方法的使用为3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的制备提供了一条方便、快捷、有效的合成方法.     

四川石化乙烯原料优化分析

四川石化乙烯装置自2020年7月开始,双烯收率显著提高,至2020年10月,乙烯收率由31.52%提高至32.87%,丙烯收率由16.79%提高至18.01%。从石脑油、液化气、加氢尾油原料等方面,讨论了乙烯收率增高的原因,旨在为相关行业提供一定现实意义的指导。     

用α-甲基苯乙烯合成龙葵醇系列香料

研究从α 甲基苯乙烯用低浓度过氧乙酸环氧化制得环氧化物 ,异构化得龙葵醛 ,产率5 8 6 %。将龙葵醛用硼氢化钠还原制得龙葵醇 ,总产率 47 6 % ;由环氧化物催化加氢制得龙葵醇 ,总产率 39 5 % ;α 甲基苯乙烯经氯代、酯化、皂化得 β 亚甲基苯乙醇 ,再催化加氢亦可制得龙葵醇 ,总产率 39 0 %。比较了不同工艺路线的优缺点     

苯甲酸苯酯合成方法研究

通过两种方法合成了苯甲酸苯酯,用苯甲酸与苯酚在三氯化磷的作用下合成苯甲酸苯酯,产率：90％;用苯甲酸与苯酚在多聚磷酸的催化作用下合成苯甲酸苯酯,产率：85％。两种方法比较：用三氯化磷反应,产品质量好,产率高;用PPA作催化剂反应,污染小,后处理简单,产率较高。     

别嘌呤醇合成方法的改进

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为起始原料,合成了标题化合物。经改进的方法与文献相比,产物处理简单,反应产率高,总收率达53.7%,含量≥99.5%。     

苯甲酸乙酯的合成

通过两种方法合成苯甲酸乙酯,用苯甲酸与无水乙醇在浓硫酸的催化作用下合成苯甲酸乙酯,产率为65．296;用苯甲酰氯与无水乙醇合成苯甲酸乙酯,产率为96．1％。同苯甲酸法合成苯甲酸乙酯相比较,苯甲酰氯法后处理方便,且产率较高。     

植物纤维制取草酸新工艺

研究了以植物纤维为原料用氧化－水解－氧化法制备草酸的工艺方法,以玉米秆,玉米芯,稻糠,玉米淀粉渣为原料,制取的草酸二水合物收率分别可达：69．7％,78．85,75．8％,83．4％。     

1, 8-二氮杂双环(5, 4, 0)-7-十一烯的合成工艺及其应用开发

以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,反应合成1, 8-二氮杂双环（5, 4, 0）-7-十一烯（DBU,Ⅰc）,再以DBU分别和5种取代基氯苄经两步法合成5种新型取代苄基脒类光产碱剂,产品及中间产物经1HNMR、LC-MS和HPLC进行结构表征和含量测试。结果表明：以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,氢氧化钾为催化剂,在70 ℃下,反应24 h,产物Ⅰa收率98.1%,纯度97.8%;以镍加氢方法,在85～90℃下,反应5 h将Ⅰa还原得产物Ⅰb,收率91.1%,纯度98.0%;以对甲基苯磺酸为催化剂,Ⅰb经环合反应7.5 h得Ⅰc,收率97.3%,纯度大于95.0%;以DBU（Ⅰc）和氯化苄为原料,在90 ℃下反应成盐,再以0.7当量的氢化铝锂还原得Ⅱa,收率达到76.7%,纯度93.2%;以先成盐再还原方法可成功合成4种取代苄基DBU类光产碱剂,收率均达到70%以上,说明此方法普遍适用此类光产碱剂的合成,提高了DBU的应用价值,也为进一步的研究奠定理论基础。     

合成侧向含氟酯类液晶的新方法

在-80℃条件下,以3 氟丙基苯为原料,通过与丁基锂、硼酸三甲酯和过氧化氢反应,新路线制备了中间体2 氟 4 丙基苯酚收率为76%(老方法收率为15%)。通过酯化合成了液晶化合物反式 4′ (4″ 丙基环己基)环己基甲酸2 氟 4 丙基苯酚酯,两步总收率为62%。目标化合物经IR,1HNMR,MS和元素分析确认了分子结构,液晶的相变温度通过差热扫描仪测定。     

IDA路线草甘膦的清洁生产方法和绿色化学合成技术

以二乙醇胺为起始原料,在Cu/Zr催化剂存在下,与氢氧化钠脱氢(氧化)反应生成的亚氨基二乙酸(IDA)二钠盐收率达95%;采用固体IDA法生产双甘膦,反应收率高达97%;双甘膦氧化采用空气(含氧气体)氧化法制备草甘膦,反应收率达95%,草甘膦原药含量达97%以上。并通过采用膜分离技术提浓草甘膦母液、回收脱氢反应废气中的氢气制备双氧水、改进双甘膦制备过程废水和废渣的回收利用,使IDA路线草甘膦生产工艺基本实现了安全、节能、环保和资源充分利用的清洁生产和循环经济,并提高了产品质量,降低了生产成本。     

2，4，7-三硝基芴酮的合成

以芴酮为原料,在水中与硝酸、硫酸的混合酸进行硝化反应制备2,4,7-三硝基芴酮,所得收率高于94％,纯度高于98％。与传统制备方法相比较,本法收率高,成本低,环境污染小,易实现工业化。所得产物的结构经过红外、核磁波谱的表征。     

Removal of Cyanides from Water by Air Oxidation in a Cocurrent Downflow Fixed Bed Reactor

A method for removal of cyanides from water is described. The method involves the air oxidation of cyanides in a fixed bed reactor with cocurrent downflow. Effects of parameters such as temperature, concentration, gas and liquid flow rates on the oxidation yield are studied. It was observed that the yield increases by increasing temperature and decreasing gas and liquid flow rates. Altering the concentration had no clear effect on the yield. A yield of 86 % was achieved at high temperature (60°C) while the maximum yield was 68 % at room temperature.