单芳酰化的1,4-二氨基蒽醌的制备

题示化合物的制备方法是:1,3-二氨基蒽醌与芳酰卤化物在叔脂肪氨基醇和/或季铵化合物的存在下进行反应。醇和/或季铵化合物的存在控制了反应,防止了不必要的副产品出现。该法制得的产品可能用于生产还原     

5-氨基-1,4-二取代基-1,2,3-三氮唑及其制备方法

<正>本发明揭示了一种5-氨基-1,4-二取代基-1,2,3-三氮唑(I)及其制备方法,该化合物(I)是替卡格雷等具有1,2,3-三氮唑结构的药物制备的关键中间体,其制备方法包括如下步骤:通过叠氮化合物(II)与氰基衍生物(III)发生环合反应,得到5-氨基-1,4-二取代基-1,2,3-三氮唑(I)。该制备方法原料易得,条件温和,收率高。     

6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的合成

以2,6-二溴-3-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应制备了重要的医药中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶.目标化合物的收率为80.1％.由核磁共振氢、碳谱以及质谱对化合物结构进行了表征确证.该制备方法具有原料易得、反应条件温和、收率高、易于纯化的优点,为6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的工业化生产提供了新的途径.     

4-(2,3-二氢-1H-1,3,2-苯并二唑硼烷)-苯甲醛的合成及在氨气检测中的应用

以4-甲酰苯硼酸与邻苯二胺衍生物为原料合成了3个4-(2,3-二氢-1H-1,3,2-苯并二唑硼烷)-苯甲醛衍生物。其中,标题化合物与氨和脂肪族胺发生相互作用后,荧光发射强度增强,且最大发射峰红移至380 nm。将标题化合物沉淀在滤纸上制备检测试纸,试纸在紫外灯照射下不发光,润湿后暴露在氨气环境中可以发出肉眼可见的紫红色荧光,可用于快速检测氨气。经~1HNMR、IR、UV表征手段证实了探针化合物与氨气和脂肪族胺间的相互作用为醛基与氨基间的弱相互作用。     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

2,6-二氨基(4-氨基)吡啶的二硝化反应

为考察氨基吡啶硝化反应产物收率和硝化副产物的影响因素,研究了4-氨基吡啶和2,6-二氨基吡啶在混酸和超酸硝化体系中的二硝化反应.结果表明,采用超酸硝化体系可以降低副产物比例并显著提高硝化产物收率.在混酸硝化体系中,硝化产物4-氨基-3,5-二硝基吡啶和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的收率分别为55%和66.4%,副产物的含量为5%～8%;在超酸硝化体系中,目标化合物的收率分别可达到85.5%和92%,而副产物的含量降到0.5%以下.采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱对目标化合物及副产物的结构进行了表征.     

用甲基异丙基酮-锅法合成1,2-二甲基丙胺

1,2-二甲基丙胺是一种重要的脂肪族伯胺,是具有多种用途的有机试剂。利用其氨基的反应活性和1-位碳原子的手性,可与多种化合物发生反应,能提高和改善化合物的生物性质,用来制备多种有价值的精细化工产品。关于1,2-二甲基丙胺的生产国内至今尚未见报道。我们对1,2-二甲基丙胺的合成方法进行了系统研究。其中最有实用价值的方法是由甲基异丙基酮为原料,与盐酸羟胺作用形成肟,经分离,对肟进行还原。工艺较繁锁,还原反应在加压下进行,且收率偏低。我们选择 Ni-Al 合金为催化剂,改进了合成方法。成肟,还原一锅法的连续生产工艺,反应在常压下进行,收率67%。     

3,5-二硝基-2-氨基吡啶的合成新方法

以6-氨基烟酸或者2-氨基烟酸为起始原料,在高温下硝化,合成了3,5-二硝基-2-氨基吡啶,提出了3,5-二硝基-2-氨基吡啶的一种新合成方法。目标化合物结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。     

2,5-二(氨基)-1,4-苯醌类化合物的简易合成

报道了一种成本较低的一步合成标题化合物的方法.以对苯二酚为原料,分别与甲胺、二甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、苄胺和吗啡啉反应,直接合成7种相应的胺基醌类化合物.目标产物结构经IR、UV、1HNMR、MS确证,并用X-射线衍射法测定2,5-二(二甲氨基)-1,4-苯醌、2,5-二(正丙氨基)-1,4-苯醌和2,5-二(正丁氨基)-1,4-苯醌的晶体结构.     

1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸的简便合成

以1-萘酚-3,6-二磺酸钠和2,4-二硝基氟苯为原料,通过亲核取代反应制备出侧链磺化二硝基化合物,再经SnCl2/HCl还原反应得到侧链型磺化二胺1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸,两步反应总收率为32%。产物结构经IR、1HNMR确认。亲核取代反应的条件研究表明,在二甲基亚砜中室温反应24 h,可制备出液相色谱纯度为98%的侧链磺化二硝基化合物,反应收率为50%。     

萘-1,4-二腈合成新工艺

本文介绍了一种合成萘-1,4-二腈的新路线,该路线按生产要求对工艺条件进行了优化。邻二氯苄经过腈化与N,N′-二异丙基-二亚氨基乙烷缩合制备萘-1,4-二腈,总收率73%,纯度99.5%。标题化合物结构经过鉴定得到确认。     

2-噁二唑-3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶衍生物及其制备方法和用途

正本发明属于化学制药领域,具体涉及2-噁二唑-3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶衍生物及其制备方法和用途。本发明提供了一种2-噁二唑-3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶衍生物,其结构如式Ⅰ所示。本发明还提供了上述2-噁二唑-3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶衍生物到制备方法和用途。本发明提供的2-噁二唑-3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶衍生物化合物有良好的HCV抑制效果,同时表现出了较低的细胞毒性。为抗HCV抑制剂的开发提供新思路。     

2,6-二(2',4',6'-三硝基-3',5-二硝吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6-四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6-三硝基-3-氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,-二氨基吡啶缩合制得2,6-二(2,4,6-三硝基-3-氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4.     

正交设计法优选2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶是制备磺胺二甲嘧啶(SM2)和超高效除草剂嘧啶系列磺酰脲类化合物的重要中间体。Holcy,薛思佳用硝酸胍与乙酰丙酮在碳酸钾存在下合成了这个化合物。Holcy所制得2-氨基-4,6-二甲基嘧啶反应时间长,收率较低;薛思佳等所制得2-氨基-4,6-二甲基嘧啶虽产率较高,但是在后续浓缩滤液过程中很难除去全部的水分,本文改进了实验方法,同时用正交设计法优选2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺,收率达97.2%。     

三氯化钛分光光度滴定法测定4,4’-二氨基-二苯胺-2-磺酸中的氧化物

<正> 直接染料、食用色素的中间体4,4′-二氨基-二苯胺-2-磺酸在空气中易被氧化生成紫红色的化合物。单边氨基被氧化将使染料色光发生变化;两边氨基都被氧化,化合物因不能发生重氮化反应而不能作为重氮组分。4,4′-二氨     

N,N'-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N'-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物.反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定.     

NaH催化合成3,4-二氢-2H-吡嗪并[2,1-b]喹唑啉-1,6-二酮及其抗肝癌细胞活性评价

以邻氨基苯甲酰胺(5)为原料,依次经分子间环合、烷基化、氨解和分子内环合四步反应成功合成目标化合物3,4-二氢-2H-吡嗪并[2,1-b]喹唑啉-1,6-二酮(10),总收率为46. 5%,其中,中间体(8)、(9)及目标化合物(10)均未见文献报道,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证,并采用MTT法初步评价目标化合物的体外抗肝癌活性。结果表明,3,4-二氢-2H-吡嗪并[2,1-b]喹唑啉-1,6-二酮对SMMC-7721具有明显的抑制活性,优于阳性对照药舒尼替尼,可为进一步发现新型抗肝癌药物提供先导结构,也为该类衍生物的大量合成和结构改造提供参考方法。     

1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮衍生物的合成及其荧光光谱研究

以取代苯甲醛和丙酮为原料,改进文献合成方法,采用一锅法合成了5个对称和5个不对称取代双苄叉丙酮化合物,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱对其进行了结构表征,利用分子荧光光谱法研究了该类化合物与人血清蛋白的相互作用,并测定了对蛋白猝灭效果较好的二对二甲氨基双苄叉丙酮的猝灭常数。     

4，4′-二氨基二苯醚的研究进展

综述了国内外制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展,着重介绍了原料4,4′-二硝基二苯醚的各种合成方法,并对其各自的优缺点进行对比,得到最佳合成方法为对硝基氯苯一步缩合法;介绍了各种4,4′-二硝基二苯醚硝基还原法制备4,4′-二氨基二苯醚。经分析对比,指出对硝基氯苯一步缩合制备4,4′-二硝基二苯醚,再催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚是较佳的合成路线和制备工艺,目前的研究重点是开发新型高效、廉价的催化剂。     

DTPA-双(3,5-二甲氧基-4''''-氨基二苯乙烯)的合成

以3,5-二甲氧基苄溴为起始原料,通过Witting-Hornor反应,再经Fe/HCl还原,合成了3,5-二甲氧基-4'-氨基二苯乙烯.再与DTPAA反应得到标题化合物,其结构经IR、MS、1HNMR、元素分析确证.