硼铁中磷的快速测定

硼铁不易溶解于酸中 ,其分解方法有过氧化钠碱熔或硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干后的残渣碱熔[1 ] 。测磷时一般采用后一种方法分解样品。该方法操作繁琐 ,易引入干扰。试验发现 ,利用过氧化钠碱熔制备的测硼[2 ] 溶液 ,用铋磷钼蓝光度法测磷量。方法操作简便 ,结果可靠。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。硝酸铋溶液 :5 g/L ,称 5 g硝酸铋溶解于 1L的硝酸 ( 1 + 2 )中 ;硫代硫酸钠溶液 :5 g/L ;钼酸铵溶液 :30 g/L ;抗坏血酸溶液 :2 0 g/L ;磷标准溶液 :5 μg/mL ,称取 1 0 985 g预先经1 0 5℃烘干至恒重的基准磷…     

分光光度法连续测定铁矿石中磷和钛

试样以混酸溶解 ,经高氯酸氧化后 ,进行残渣回收。在约 0 35ｍｏｌ/Ｌ的硫酸介质中 ,磷与酒石酸锑钾、钼酸铵生成络合物 ,以抗坏血酸还原为磷钼蓝 ,在约 2 4ｍｏｌ/Ｌ盐酸介质中 ,以抗坏血酸还原三价铁 ,钛与二安替比林甲烷 (ＤＡＰＭ )生成黄色络合物。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。磷、钛标准溶液 :1 0 μｇ/ｍＬ磷和 1 0 0 μｇ/ｍＬ钛 ,按常规方法配制 ;盐酸和溴氢酸混合酸 :1 + 2 ;混合熔剂 :碳酸钠∶硼酸 =2∶1 ;ＤＡＰＭ溶液 :5 % ,以 1ｍｏｌ/Ｌ盐酸配制。1 2　分析方法1 2 1　试样处理 :称取 0 2 0 0 0…     

锡磷合金中磷的快速测定

作为焊锡和轴承合金的一种中间产品 ,锡磷合金含磷量高达 3%～ 5 % ,沿用磷钼蓝法[1 ] 或喹钼柠酮法[2 ] 测定磷 ,因操作烦琐和时间过长 ,不宜作日常分析。为此 ,试验了一种快速测定法 ,其要点是 :在硝酸 高氯酸存在下 ,用盐酸 氢溴酸排除主体锡的干扰 ,在 6%～ 7%的硝酸介质中 ,加钒酸铵 钼酸铵与磷形成稳定的钒钼黄络合物 ,于41 0ｎｍ波长处进行光度测定。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂ＶＩＳ 72 2 0分光光度计 (北京瑞利仪器公司 )。盐酸 氢溴酸 :1 + 1 5 ;钒酸铵溶液 :6ｇ/Ｌ ,含硝酸 0 1Ｌ ;钼酸铵溶液 :1 0 0 ｇ/Ｌ ;氢氧化钠…     

钢铁中磷的测定(醋酸丁酯萃取磷钼兰分光光度法)

一、分析方法(一)方法要点: 试样以王水溶解,高氯酸冒烟,在0.35～1.8N的硝酸介质中,正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸。用醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸,然后用二氯化锡溶液将磷钼络合物还原为磷钼兰、并反萃取于水相中,在分光光度计上比色。萃取液中分别含有0.02毫克砷,0.5毫克高价铬,0.05毫克高价钒,0.5毫克钨,0.05毫克钛,0.025毫克铌,0.025毫克钽,不影响     

砷铁合金中铁量的测定

为测量砷铁合金中铁量,砷铁合金经王水熔样,高氯酸冒烟除硫,加盐酸溶解盐类,加高氯酸、氢溴酸冒烟除,砷,经氨水氯化铵分离,用盐酸溶解沉淀,以二氯化锡还原至浅黄色,钨酸钠作指示剂,加三氯化钛使溶液为蓝色,加重铬酸钾标准溶液(不计读数)使蓝色退去,加入硫-磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点.方...     

高速工具钢中铬的快速测定

高速工具钢中铬的测定,直接用磷酸(1+1)溶解,冒硫酸烟30s,加高氯酸氧化Cr~(3+)使分析更为快速、准确.同时发现冒硫酸烟时间(冒至瓶底清亮需1.30～2min)与高氯酸量存在着一定关系,如冒烟30s,只需加入4ml高氯酸,而冒烟1～2mim则需5ml以上才能将Cr~(3+)氧化完全,否则结果约低2%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时试样溶解的影响

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫含量时,用王水或硝酸、盐酸溶解样品,保护剂氯酸钾和氧化剂高氯酸对溶解效果的影响。用王水或硝酸溶解样品,测定结果均偏低,氯酸钾的存在与否,测定结果间的显著性差异较小。用硝酸或王水溶解样品,钢中硫部分被氧化溶解进入溶液,另一部分未溶解硫可能呈集合状态以溶胶或悬浮物的形式存在于溶液中,溶液中这种非均质的硫经雾化导入ICP的有效激发区,其光谱激发速率小于硫的逃逸速率,导致ICP-AES测定结果偏低。但是,样品用王水或硝酸溶解后,再经高氯酸冒烟处理,样品中     

邻菲罗啉光度法测定某些试样中铁

本方法采用邻菲罗啉光度法测量铁量 ,用稀盐酸或稀硝酸 ,盐酸及过氧化氢溶解试样 ,测定多种材料中的铁量。本方法适用于锌合金、镁合金、铝合金、铜合金、银合金、硅钙合金、纯镍及部分镍合金、石英砂、碱性炉渣、石灰石、白云石、萤石等材料中铁量 ,测定范围 0 0 1 %～ 2 1 1 % ,结果令人满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂72 30Ｇ型分光光度计 (上海分析仪器总厂 )。铁标准溶液 :0 2 μｇ/ｍＬ ;邻菲罗啉溶液 :0 4% ;乙酸 -乙酸钠缓冲溶液 :ｐＨ5 8;ＥＤＴＡ溶液 :2 % ;硫脲 :1 0 % ;抗坏血酸 :1 % ;氢氧化钠溶液 :1 0 % ;盐酸 :1 1…     

铬天青S差示比色法测定硅铁与特殊硅铁中铝量

铝与铬天青 S 生成紫红色络合物,灵敏度很高,克分子吸光系数ε~(545)为5×10~4。硅铁与特殊硅铁中的铝,最低可到0.02%,一般都在1%左右。因此,采用此法比较适合。此法操作简便,不用分离,可以直接显色;时间短,速度快,重现性较好。经过半年的生产考验,效果良好。试样用硝酸氟氢酸溶解,高氯酸冒烟,除去氟氢酸的干扰,时间短。但是,由于高氯酸盐最容易引起通风橱着火(溶液残留铝量高),因此本法采用硫酸冒烟。     

铝合金中痕量磷的测定

采用盐酸、双氧水溶解试样,高氯酸冒烟氧化磷为正磷酸。在1.0mol/L硝酸介质中,磷钼杂多酸被抗坏血酸还原为磷铋钼蓝进行光度测定。铝基体不干扰测定,样品加标回收试验,回收率在102%-105%之间,该方法操作简单、时间短,结果准确可靠。