Cr涂层锆合金包壳模拟LOCA试验研究

2011年日本福岛核事故暴露传统锆合金燃料包壳在失水事故(LOCA)工况下的安全性问题。为了探究新型Cr涂层锆合金包壳在LOCA工况下的性能,本研究针对物理气相沉积(PVD)工艺涂覆的12～15μm厚度Cr涂层Zr-1Nb合金包壳管,开展模拟LOCA工况下的高温蒸汽氧化-淬火试验,氧化温度为1200℃和1300℃,单面氧化时间为10 min和20 min,淬火温度约800℃,之后对淬火后试样进行环压测试。结果发现,在研究条件下,Cr涂层未出现剥落,涂层完整;Cr涂层锆合金包壳外表面形成较为致密Cr₂O₃层,抑制O原子扩散至锆合金基体,阻止锆合金基体被氧化为ZrO₂层和α-Zr(O)层,环压测试发现淬火后包壳保持良好塑性。研究表明,在本测试工况下Cr涂层锆合金包壳相比传统锆合金包壳具有更强的抗LOCA事故能力。     

不锈钢表面包埋渗铝-热氧化处理制备氧化铝膜及其对氢渗透的影响

研究了一种在不锈钢(00Cr17Ni14Mo2和1Cr18Ni9Ti)表面渗铝,形成富铝表层,再原位氧化生长Al2O3膜层的防氚渗透新材料技术,用氢来模拟氘、氚在材料中的渗透行为.分析了渗铝表层的形貌、结构以及渗铝层的成分分布.结果表明渗铝层呈致密结晶组织,主要由FeAl相组成;渗层呈多层结构,外层约25 μm,过渡层约5 μm和内层约30 μm,各亚层间及渗层与基体间结合紧密,无裂缝;渗铝表层铝浓度较高(>30%), 这为进一步原位热氧化生长Al2O3膜提供了保证.采用XRD、S-570SEM/EDS和SPM分析了Al2O3膜的相结构和表面形貌,采用IRSE-1红外椭圆偏振仪测定Al2O3膜厚.结果表明渗铝层发生选择性氧化,在表面生成均匀、致密Al2O3膜,在900 ℃、约3 Pa氧气环境中氧化2 h所生长的膜的厚度约为0.6 μm.将氧化后的样品放入1台超高真空吸放氢测试系统中进行渗氢处理,并用前向弹性反冲(ERD)对渗氢样品进行分析测试.结果表明沿着膜层深度方向,氢原子浓度急剧降低,在深度0.2 μm处,原子浓度趋于平衡,原子百分比浓度约保持为0.007%,与不锈钢基体化学组成中的氢原子含量相近,表明从薄膜层0.2 μm起,氢原子难以渗透进去,这说明本研究所制备的Al2O3膜层具有良好的防氢渗透效果.     

316L不锈钢表面双层辉光离子渗金属技术制备Cr2O3涂层

为改善不锈钢的阻氚渗透性能,采用双层辉光离子渗金属技术在316L不锈钢表面渗铬渗氧制备出了氧化铬涂层,对涂层的组织特征、相组成和合金元素成分分布及渗入机理进行了分析.结果表明,渗铬后表面主要形成Cr的沉积层和Cr在α-Fe中的固溶体相,渗层厚度可达21 μm,铬含量最高可达92%,且由表及里呈梯度分布;随后对渗铬层进行渗氧处理,表面形成以Cr2O3为主的陶瓷层,其有效厚度约为45 μm,渗层与基体结合牢固.     

锆英石陶瓷固化模拟放射性废物泥浆的初步研究

采用天然锆英石为固化基材,对模拟放射性废物泥浆的陶瓷固化进行了探索研究.借助失重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射法(XRD)等分析手段,研究了工艺因素对固化体结构性能的影响.实验结果表明:对于主要成分为Fe(OH)3胶体、钾、钠的硫酸盐和高锰酸盐的模拟废物,当废物掺量为10%、30%、50%时,在本工艺条件下,固化样品开始烧结温度分别为1140 ℃、1100 ℃、1100 ℃.ZrSiO4在1170 ℃开始分解,生成ZrO2晶体,在1240 ℃左右完全分解.烧结温度影响烧结体中主要物相.当烧结温度较低(＜1170 ℃)时,烧结体主要物相是锆英石(ZrSiO4)、Fe2O3和玻璃相;当烧结温度达到1240 ℃时,主要物相为ZrO2晶体、玻璃相和Fe2O3.由于废物的主要成分硫酸盐及Fe(OH)3在1100 ℃以上分解,对固化体的致密烧结产生了不利的影响,烧结体出现膨胀起泡现象,致密度较差,说明本工艺尚需进一步改善.     

GH3535合金表面渗铝层原位氧化工艺研究

高温工况下钍基熔盐堆中存在氚泄漏的风险，建立氚渗透屏障涂层有助于应对这一问题。采用包埋渗铝和原位氧化工艺，在GH3535合金表面制备了Al2O3/Ni-Al复合阻氚涂层，重点分析了氧化温度和真空度对氧化铝薄膜微观结构的影响。利用掠入射X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对氧化铝薄膜表面及截面的微观形貌、相构成进行了实验分析。实验结果表明：低氧分压能降低氧化铝薄膜的形成速度，促进形成更致密、表面平整的薄膜；高的氧化温度有利于形成α相氧化铝及更厚的氧化铝薄膜，但会大大增加表面缺陷。1.2 Pa真空度气氛、850℃氧化温度、72 h氧化时间是较优的原位氧化工艺参数，可以在GH3535合金基体表面获得性能较好的氧化铝薄膜，其相结构为γ和α相，厚度约为0.8μm，且表面致密无缺陷。     

双层辉光离子渗金属技术制备Al-Cr-Si氧化物阻氚涂层

本文采用双层辉光离子渗金属技术在316L不锈钢表面进行Al-Cr-Si共渗后氧化处理,制备致密的氧化物阻氚渗透涂层。用SEM、TEM和XRD分析制备涂层的组织结构,用划痕法和抗热震实验对其进行性能测试。结果表明,Cr、Si元素的掺入使涂层生成连续致密的Al2O3氧化膜;在外层富铝区,Al2O3和少量Fe、Cr的氧化物反应生成了尖晶石型复合氧化物Fe(AlCr)2O4。氧流量为0.01L/min时制得的氧化涂层的组织和性能最佳,其结合力达68N,热震实验后表面无裂纹出现。     

纯镍渗硼在熔融LiCl-Li2O中的腐蚀行为

采用固体粉末包装法在950℃渗硼5 h,在纯镍表面制备了厚度约50μm致密连续的渗硼涂层.采用浸没法研究了纯镍及纯镍渗硼涂层在750℃空气及熔融LiCl-l0Li2O(Li2O质量分数为l0%)中的腐蚀行为.渗硼涂层试样的腐蚀失重为8.4 mg·cm-2,只有原始纯镍试样的1/4.渗硼涂层明显改善了纯镍在熔融LiCl-Li2O中的耐腐蚀性能,这归因于渗硼涂层中的硼元素在熔融LiCl-Li2O中的优先腐蚀抑制了镍的加速腐蚀.     

CrTiAlN复合涂层硬质合金刀具的制备与切削性能研究

利用多弧离子镀技术在YT14硬质合金刀具上制备了CrTiAIN复合涂层,对不同偏压条件下CrTiAIN复合膜的表面形貌、硬度、结合性能进行了系统研究,采用X射线衍射分析技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)等现代材料分析技术对CrTiAIN复合涂层的微观组织结构进行了分析表征,结果表明:CrTiAIN复合涂层的主要成分为Cr、Ti、Al、N、O,相组成为Cr、CrN、Cr2N和TuN晶体相与AIN非晶相.在干式切削条件下,不同涂层刀具的切削寿命的排序依次为:CrrnAlNTiAINTiN未涂层,同时对不同涂层刀具的耐磨损特性进行了讨论分析.     

316L不锈钢表面双层辉光离子渗金属技术制备Al2O3涂层

Al2O3涂层由于具有较好的阻氚渗透效果可用作聚变堆第1壁涂层.利用双层辉光离子渗金属技术在316L不锈钢表面进行渗Al后热氧化处理,得到了致密的Al2O3涂层.对渗Al层的成分和形貌分别利用X射线衍射分析仪和扫描电子显微镜进行了分析和观察.结果表明:双层辉光离子渗金属技术能够制备出均匀致密、与基体结合良好的渗Al层.在316L不锈钢表面渗Al的最佳工艺参数条件下,获得的渗Al层经随后的热氧化处理,可形成质量良好的致密Al2O3涂层.     

氢化锆表面CO2反应层结构分析

利用CO2、P与ZrH2反应生成约3—5μm厚的薄膜,用扫描电镜对薄膜横截面进行形貌观察;用X光电子能谱和X射线衍射对反应层表面进行分析。分析结果证明,所得到的氢化锆表面反应层致密,与基体结合良好．具有阻挡氢的能力;反应层中含有Zr、C、O等元素;除baddeleyite结构的ZrO2以外．还有具有C—H键和O-H键的物质。