鱼骨状一维链结构配位聚合物Cu(C_(10)H_(14)N_4)(C_7H_4O_3)_2·3H_2O的合成与晶体结构

采用常规水溶液法合成了一个结构新颖的配位聚合物Cu(C_(10)H_(14)N_4)(C_7H_4O_3)_2·3H_2O(1)(C10H14N4=1,1'-(1,4-丁基)双咪唑(bbi);C7H4O3=对羟基苯甲酸),用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和X射线粉末衍射对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,R-3c空间群,a=20.614(19),b=12.349(11),c=12.003(11),α=90°,β=116.840(14)°,γ=90°,V=2 726(4)3,Z=4,F(000)=1 892,S=1.054,R1=0.1044,wR2=0.206 2[I2σ(I)].     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

[Na_2(Himi)_2(H_2O)_2](Himi)_2[P_2W_(18)O_(62)]·6H_2O的合成与晶体结构

合成了离子晶体[Na2(Himi)2(H2O)2](Himi)2[P2W18O62]·6H2O(imi=C3N2H4;Himi=C3N2H5),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体的结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P1=空间群,a=1.41164(10)nm,b=1.48792(11)nm,c=2.26166(17)nm,α=72.1320(10)°,β=81.334 0(10)°,γ=62.580 0(10)°,V=4.013(5)nm3,Z=2,F(000)=4 144,R1=0.009 55,wR2=0.187 2.在该晶体结构中,带相反电荷的多阴离子簇、质子化的咪唑分子、Na+和水分子在分子中交替排列,通过离子键及抗衡阳离子间的弱配位键连接形成了具有一维链状结构.     

[(H_3Tib)(NO_3)_3]的合成及晶体结构研究

通过溶剂挥发法,利用1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸反应生成离子晶体[(H3Tib)(NO3)3](Tib=C15N6H12).用X-射线单晶衍射对离子晶体[(H3Tib)(NO3)3]的结构进行测定,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.391 30(10),b=9.823 50(10),c=14.709 6(2),α=103.735 0(10)°,β=100.611 0(10)°,γ=103.235 0(10)°,V=977.29(2)3,Z=2,R1=0.049 6,WR2=0.137 6该化合物通过氢键作用构筑成了一个新颖的一维链状超分子结构.     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

三维孔状配位聚合物:[(H_2O)_2Co(VO_3)_2]的水热合成与晶体结构(英文)

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

四乙基溴化铵硫脲的多组分结构(英文)

报道了化合物四乙基溴化铵(C2H5)4N.Br(1)和四乙基溴化铵硫脲(C2H5)4N.Br.4/3tu(2)的多组分结构,并对其进行了单晶X-射线衍射的表征。其中化合物1的晶体为三方晶系,R-3c空间群,晶胞参数:a=12.1116(1),c=35.5332(6),V=4514.06(9)3,Z=18;化合物2的晶体为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=10.0446(1),b=14.8420(2),c=17.7756(3),α=103.953(1)°,β=105.934(1)°,γ=108.474(1)°,V=2320.41(6)3,Z=2。在化合物1的晶体结构中,有序的阳离子(C2H5)4N+和阴离子Br-对之间没有氢键作用,而在化合物2的晶体结构中,(C2H5)4N+阳离子位于ac平面内折叠的硫脲-溴层之间,其中每一个硫脲都与溴原子形成交联的平面链状结构。     

单核铁(Ⅲ)配合物[Fe(hmb)_2(N_3)(H_2O)]的合成及其晶体结构

利用3-甲氧基水杨醛、叠氮化钠与六水合氯化铁在室温下合成了一个新型单核铁配合物[Fe(hmb)2(N3)(H2O)],对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:a=0.856 03(8)nm,b=0.958 54(9)nm,c=1.112 74(9)nm,α=78.957(7)°,β=87.317(7)°,γ=80.061(8)°。中心铁离子以六配位的模式与氧原子、氮原子连接形成八面体的构型,配合物分子首先通过C—H…N氢键连接成一维链状结构,进一步通过π…π共轭和氢键作用构成三维空间结构。     

化合物[Cu(bipy)(SiMo_(12)O_(40))_0.5](H_2bipy)_(0.5)·H_2O的合成、结构及电化学性质

采用水热法合成了一个基于Keggin型多金属氧酸盐的新型杂化物[Cu(bipy)(SiMo12O40)0.5](H2bipy)0.5·H2O(1).用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对化合物1的结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=1.084 85(6)nm,b=1.179 30(7)nm,c=1.328 96(8)nm,α=105.328(5)°,β=102.773(5)°,γ=114.872(6)°,V=1.376 21(14)nm3,Z=2,R1=0.047 9,ωR2=0.116 0.该化合物具有梯形的一维链状结构.此外还对对化合物1的电化学性质进行了研究.     

杂多酸(C_(10)H_(10)N_2)_2VW_(12)O_(40)·H_2O的制备及晶体结构

以Na_2WO_4·2H_2O、NH_4VO_3和4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)为反应物、采用水热法合成多酸化合物(C_(10)H_(10)N_2)_2VW_(12)O_40·H_2O.用红外光谱、X-射线衍射和X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.该化合物是由Keggin结构阴离子[VW_(12)O_40]_4-配合片段质子化的4,4'-bpy构成,二维层通过N—H…O、C—H…O、O—H…O氢键进一步桥连,形成无限延伸的三维结构.     

[C_3N_5H_4NH_3]_4XMo_(12)O_(40)(X=Si,Ge)荷移盐的合成与表征

合成了二种新型杂多酸荷移盐(C3N5H4NH3)4SiMo12O401和(C3N5H4NH3)4GeMo12O402.并用元素分析、红外光谱对其进行表征.对化合物1和2的结构分析表明,化合物中的多阴离子仍保留着其Keggin结构,但其特征振动谱带有一定的红移或蓝移.结果表明,形成电荷转移盐之后的杂多阴离子是一个独立的单元,它通过静电引力与C3N5H4NH3+作用.     

吗啉修饰的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O的合成、晶体结构及电催化性质研究

应用一步合成方法,合成了一种吗啉为抗衡阳离子的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱和热重对晶体进行了表征.该化合物晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=1.027 3(3)nm,b=4.402 8(14)nm,c=1.230 0(4)nm,β=112.943(9)°,V=5.211(3)nm3,Z=4.电化学实验证明,该硅钨酸盐化合物在水溶液中对NO-2具有良好的电催化活性.     

杂三核配合物[Mg(H2O)4(CuL)2]·4H2O的合成和晶体结构

金属配体[CuL](H2L=水杨醛缩甘二肽席夫碱)和MgSO4在水-甲醇混合溶液中合成了一个Cu(Ⅱ)-Mg(Ⅱ)杂核配合物[Mg(H2O)4 (CuL)2]·4H20.用元素分析、红外光谱等手段对标题配合物的组成和结构进行了表征.该配合物属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=7.537(1)(A),b=9.127(2)(A),c=11.728(2)(A),a=73.55(1)°,β=72.43(1)°,γ=84.29(1)°.     

封管溶剂热法合成一个新的一维配位聚合物：{[N（C_2H_5）_4]_2[Ag_4I_6]}_n

以银粉、碘粉和四乙基碘化铵为原料,以CH2Cl2为溶剂,在溶剂热的条件下,通过氧化还原反应合成一个新的一维银链状配位聚合物{[N（C2H5）4]2[Ag4I6]}n,并对其进行单晶X-射线衍射和元素分析的表征。通过结构分析,该化合物的空间群为Pnma,a=21.679 3,b=12.480 2,c=18.210 6（1）,β=90°,V=4 927.1（6）3,Z=8。分子结构分析表明,该化合物是由[Ag4I6]2-单元所构成的带负电荷的一维链和孤立的[N（C2H5）4]＋阳离子组成。     

K(H_2O)_6Al(H_2O)_6(SO_4)_2和K(C_4H_5O_6)(C_4H_5O_6=D,L-酒石酸)的结构:钾离子和氧原子之间成键研究(英文)

利用水合硫酸铝在氢氧化钾存在的条件下在水中发生共晶作用得到无色块状的配合物K(H2O)6Al(H2O)6(SO4)2晶体,其中钾离子(K+)形成KO6八面体的配位几何构型。将D,L-酒石酸和相同当量的KOH反应生成配合物K(C4H5O6)(C4H5O6=D,L-酒石酸),其中K+以KO8多面体的形式被8个氧原子围绕形成一个扭曲的立方体形式。     

三核镍配合物[Ni_3(Htrz)_6(H_2O)_6](SO_4)_3·8H_2O的合成与晶体结构

用常规水溶液法合成了三核配合物[Ni3(Htrz)6(H2O)6](SO4)3.8H2O(1),其中Htrz=1,2,4-1H-三氮唑.用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=11.802(2),b=12.120(3),c=18.663(4),α=71.28(0)°,β=86.66(0)°,γ=62.04(0)°,V=2 219.5(8)3,Z=2,F(000)=1 666,R1=0.1217,wR2=0.360 0.CCDC:831634     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_2[NiMo_6O_(24)H_6(NaO_2)_2]·2H_2O的合成及晶体结构

合成了有机-无机杂化化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_2[Ni Mo6O_(24)H6(Na O_2)_2]·_2H_2O,对晶体进行了X-射线单晶衍射和红外光谱测试和解析;应用元素分析、紫外光谱和热重对晶体进行了性质表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=0.69799(5)nm,b=1.42_210(9)nm,c=1.563_27(10)nm,α=90°,β=98.4140(10)°,γ=90°,V=1.535(18)nm~3,Z=2,R1=0.0396,wR_2=0.091.在该晶体结构中,带相反电荷的Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子Na+和吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

双核铜配合物[Cu_2(foac)_2(phen)_2]·10H_2O的合成与晶体结构

为进一步探索双核铜配合物的合成技术及结构特点,利用4-氟水杨酸(H2foac),1,10-邻菲罗啉(phen)与乙酸铜通过溶剂热合成方法合成了一个中心对称的双核铜配合物[Cu2(foac)2(phen)2]·10H2O,对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.671 39(6)nm,b=1.149 23(11)nm,c=1.443 75(14)nm,α=72.640(9)°,β=76.857(8)°,γ=76.491(8)°。每个铜离子与2个配体foac的3个氧原子以及phen配体的2个氮原子配位形成四棱锥结构,通过分子间氢键作用构成一维链状结构,进一步利用分子间水簇作用构成了二维层状结构。     

8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

{[PMo12O40(VO)2][V(C2N3H3)4]2}·H2O的制备及光催化性能

对金属氧簇基光催化剂的设计合成及性能进行了研究.以磷钼酸钠、五氧化二钒、氯化锰和1,2,4-三氮唑为主要原料,利用水热合成技术制得一种簇基杂化材料:{[PMo12O40(VO)2][V(C2N3H3)4]2}·H2O(1)(C2N3H3=1,2,4-三氮唑),采用红外光谱(IR)、元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和X-射线单晶结构分析等对化合物1进行表征.结构分析显示,化合物1是二帽Keggin型簇阴离子{PMo12O40(VO)2}8-经[V(C2N3H3)4]4+配合物阳离子连接成的具有新颖结构的二维层状簇聚物.此外,在不同酸性条件下,研究了化合物1对罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的光催化降解能力.