牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9．65μg／g,1．00μg/g,11．1μg/g,0．0511μg/g,加标回收率为89．0％～106．9％,相对标准差为0．50％～4．76％。测定方法简单易行,方便快捷。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定金华火腿中砷和汞研究

为提高金华火腿中砷和汞的检测水平，建立了微波消解-氢化物原子荧光光度法同时测定火腿中砷和汞的方法。确定了微波消解样品的条件，优化了仪器的最佳工作参数。在最佳的试验条件下，0～10．0μg．L^-1砷和0～2．0μg．L^-1汞标准溶液，标准曲线具有良好的线性，砷、汞的检出限分别为：砷0．073μg．L^-，汞0．0055μg．L^-1；回收率砷在90．0％。110．0％之间、汞在95．0％～1．10．0％之间；相对标准偏差砷为1．26％，汞为3．08％。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定黑枸杞中硒、铜含量

目的：建立微波消解样品ICP—MS测定黑枸杞中的微量元素硒、铜的方法。方法：样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25ml后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定其中硒、铜元素的含量。结果：采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品、保健品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用于分析圆白菜标准物质（GBW10014）,所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在95％-102％之间。测定值的相对标准偏差小于5％。可用于测定黑枸杞中的硒、铜元素的含量。     

微波消化在药品微量元素测定中的应用

利用压力自控密闭微波消解系统，首先用65％硝酸和30％过氧化氢消化液分解消化样品，并选择微波消化的最佳条件，然后再用火焰原子吸收分光光度法测定样品中钼、铜、钴、镁、铁、锌、铬、钙、锂、硒等微量元素，从而表明微波消化技术在药品测定分析中的重要作用。该方法具有快速、简便、灵敏度高、再现性好等特点。回收率均在96％～103％之间。     

微波消解-原子荧光法测定螺旋藻中的硒

以微波消解对样品进行消解,以盐酸为还原剂,用氢化物原子荧光法测定螺旋藻中硒元素的含量;在最佳仪器条件下,该方法在浓度范围为。-10μg／L内,一次线性拟合回归方程为If=45．924X＋0．3045,R=0．9996,检出限是0．217μg／L,RSD为4．731％,加标回收率为98％-109．5％。     

微波萃取-气相色谱/串联质谱测定贝中有机磷农药

建立微波萃取-气相色谱/三重四级质谱法同时测定贝类中8种有机磷农药残留的方法。优化仪器分析条件,研究微波萃取溶剂、萃取温度、保持时间对萃取效果的影响。方法的线性关系良好,目标组分的检出限在0.1~0.2μg/g之间。贝类样品加标的回收率在41.2%~105%之间,相对标准偏差在3.3%~19%之间。该方法综合微波萃取快速高效以及气相色谱/三重四级质谱抗干扰强的优势,可用于贝类样品中有机磷农药残留的痕量分析。     

牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9.65μg/g,1.00μg/g,11.1μg/g,0.0511μg/g,加标回收率为89.0%~106.9%,相对标准差为0.50%~4.76%。测定方法简单易行,方便快捷。     

微波溶样电感耦合等离子体质谱法测定9种植物体中6种微量元素

本文采用微波消解技术处理植物样品,对消解试剂和微波消解条件进行筛选和优化,探讨了该方法在消解植物样品中的优势。运用Agilent7500电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定消解植物体中的微量元素,建立起了微波溶样icp—ms测定植物样品中Cr、Ni、Cu、Zn、CA、Pb的方法。得到了较好的测定检出限,应用于植物鲜样的测定,平均RSD小于4．13％,平均回收率89％。     

气相色谱法测定土壤中的六六六、滴滴涕

建立了土壤中六六六、滴滴涕残留量的气相色谱检测方法。样品经石油醚／丙酮（1：1）提取、浓硫酸净化，气相色谱分离后，电子捕获检测器检测，外标法定量。样品加标回收率在89．7％-113．6％之间，精密度RSD为1．4％-3．0％。结果表明，该法简便、灵敏、准确，适用于土壤中的六六六、滴滴涕残留量的分析。     

土壤中阿特拉津质谱分析方法的建立

采用微波萃取前处理技术、质谱选择离子扫描，建立了气相色谱一质谱方法监测土壤中阿特拉津，有效降低土壤样品中的背景干扰，回收率在84％～94％。具有较高分析的灵敏度。     

食品中铝测定方法的研究与改进

对食品中铝含量测定方法进行改进,用微波消解法代替湿法消解。采用样品在微波消解后获得的待测试液,以纯水为介质,控制溶液酸度,在最佳条件下,铝在0．0—5．2μg范围内线性良好（r=0．9996）,相对标准偏差为0．5％-1．0％,样品加标回收率为91．0％～105．0％。该方法简单,快速,重现性好,灵敏度高,结果令人满意。     

微波消解ICP-MS法测定化妆品中砷的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定化妆品中砷,通过创建数学模型并选择评估的方法,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]的规定进行合成,最终计算出砷的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考,使实验结果更具客观性和准确性。     

市售面制品中铝、砷、铅含量的调查分析

目的:了解福建省南平市面制品中铝、砷、铅污染状况。方法:于2012年第四季度对南平市(市、县)进行专项抽检,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含量。结果按GB 2762-2005和GB 7099-2003进行评价。结果:抽检的蛋糕10件和茶糕5件中铝的合格率均为80.0%,砷、铅为100.0%。其余样品中的铝、砷、铅含量均未超出国家标准限量值。结论:微波消解-ICP-MS测定方法简单,结果准确。蛋糕和茶糕中铝含量有超标现象,需要引起有关部门注意。     

微波等离子体原子发射光谱仪在绿色印刷品环保检测中的应用

提出了4100MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪测定绿色印刷品中8种重金属含量的方法。提出了样品取样方法,优化了仪器测试参数,给出了方法检出限。该方法适用于书报刊和包装装潢印刷品的绿色印刷环保检测。     

微波消解ICP-MS法测定化妆品中镉的不确定度评定

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中镉,通过创建数学模型结合评估的方法,分析影响不确定度的主要来源,对样品检测过程中影响不确定度的分量:样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性和加标回收率等进行分析,按JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终计算出镉的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确度和方法的可靠性提供参考,使实验结果更具客观性和准确性。     

微波消化-原子吸收光谱法测定中成药中Cu、Pb、Hg、As

本文建立了微波消化-原子吸收光谱法测定中成药中Cu、Pb、Hg、As的方法。四种元素方法的相对标准偏差RSD％为2-4.8％,回收率在90～110％之间,定量检出限分别为6.8μgCu/g(干态)、0.41μg Pb/g(干态)、0.13μg As/g(干态)、0.1μg Hg/g(干态)。     

可见光响应型HCa2TaNb2O10/(Pb1-xZnxS)的微波法制备及其光催化性能研究

通过微波辅助法和传统制备方法分别合成了可见光响应的光催化剂HCa2TaNb2O10/(Pb1-x ZnxS)。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis DRS)等方法对样品进行了表征,考察了样品在300W氙灯下的光催化制氢活性。研究结果表明微波辅助法所制备的样品产氢量为384μmol/(g·h),高于传统方法制备的样品,而且微波辅助法制备复合催化剂大大简化了制备步骤,缩短了时间。     

氢化物-原子荧光光谱法依次测定锌精矿中砷、锑、铋、锡

用氢化物～原子荧光光谱法，一次性分解样品，在L2半胱氨酸存在下，实现了锌精矿中As、sb、Bi、Sn的连续测定。其回收率分别为93．8％～104．0％、95．0％～108．3％、93．0％～110．6％和95．7％～104．7％；检出限分别为0．35、0．31、0．19和0．35μg／L。用该方法分析锌精矿样品，结果满意。     

氢化物-冷原子吸收法测定土壤和植物中的汞

通过灯电流、载液、还原剂浓度及其流速、氧气流速的条件实验来确定仪器的最佳工作状态。然后采用五氧化二钒-硝酸-硫酸体系，在80℃水浴中消解土壤、植物样品，再用流动注射-氢化物发生石英管冷原子吸收系统测定样液中的汞。该方法的分析结果可靠，回收率达93．8％～100．3％，灵敏度为0．29μg／L／1％，检出限为0．039μg/L，相对标准偏差为（n=5）1．1％～5．3％，线性范围为0．5μg/L～50μg／L。     

协同制备氧化物SrFeCo0.5Oy的研究

采用柠檬酸溶胶凝胶合成法协同微波加热烧结制备了混合导体氧化物SrFeCo0.5Oy。利用差热分析（DTA）、X-射线衍射(XRD)、电子透射电镜(TEM)与电子扫描电镜(SEM)对合成与烧结样品进行了分析与表征，当羧酸根，硝酸根的比值(α)为0．64时，在550℃下焙烧干凝胶即可得到单相钙钛矿结构的Sr-Fe-Co0.5Oy混合氧化物，而且合成的氧化物SrFeCo0.5Oy颗粒细小、分布均匀。微波协同烧结制备的SrFeCoO.5Oy，氧化物的样品相对密度达到96％。与常规烧结样品相比较，协同烧结制备温度低，时间短；所得样品的绝对主相为钙钛矿型SrFe1-xCoxO3-δ相。