硫代硫酸钠溶液标定实验的改进

以碘酸钾代替对环境污染严重的重铬酸钾为基准物,对大一无机及分析化学实验中的硫代硫酸钠标定实验进行改进。采用正交试验法对影响硫代硫酸钠标定实验的影响因素进行考察,筛选出了以碘酸钾为基准物准确标定硫代硫酸钠溶液的最佳条件:反应体系pH值为2.5,KI的过剩量在3%(ω)左右为宜,反应时间对标定实验影响不大,碘化钾溶解后即可开始滴定。与标准硫代硫酸钠标定方法进行比较,测定结果达到分析准确度的要求。     

影响不同基准溶液标定法的诸因素

针对炭黑生产厂家和应用厂家以不同基准试剂标定（即碘酸钾一碘化钾标定法和重铬酸钾标定法）溶液浓度造成的吸碘值差异，重点从影响碘量法标定的若干反应条件入手，对两法分别加以阐述和对照，以期找到产生误差的最直接原因。     

脱硫催化剂活性测定方法的改进

目前测定脱硫催化剂活性的方法是沿用早期的,该方法需用重铬酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液,用硫代硫酸钠溶液标定碘液,最后用碘液来标定硫化钠溶液,试剂的配制和标定很繁琐,而且一些仪器设备现在不易购置.本文介绍一种改进的脱硫催化剂活性测定方法.采用该方法,可以减轻中小企业在资金、人员方面的困难,能够满足中小企业在催化剂活性测定方面的需要.     

用酸性碘酸钾溶液直接滴定法测定亚硫酸钠含量

提出了一种用酸性碘酸钾溶液直接滴定亚硫酸钠溶液的方法,用以测定高浓度亚硫酸钠样品的含量。该方法与标准方法相比,不用易挥发损失的I2溶液和稳定性较差且配置标定较麻烦的硫代硫酸钠溶液,简化了操作,降低了分析成本。其镜密度较高,RSD≤0.18%,测定结果与标准方法无显著差异。     

医用输液、输血、注射器具中还原物质直接和间接检验方法的差异性比较

本文以环氧乙烷灭菌的一次性使用输注泵作为样品,参照YY0451-2010《一次性使用便携式输注泵非电驱动》(以下简称:YY0451-2010)中4.5.1的检验液制备方法进行检验液的制备。再参照GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析方法》(以下简称:GB/T14233.1-2008)中还原物质直接和间接的检测方法,对同一企业同一批次和不同批次的产品,进行输注泵还原物质的检测,运用概率统计学中的t检验法,通过判断两组数据平均值之间是否存在显著性差异来比较这两种方法,实验结果表明:一次性使用输注泵的检验液,运用GB/T14233.1-2008中还原物质直接和间接法进行检验,在α=0.05水准的两组数据的平均值没有显著性差异。     

乳酸菌处理虾壳发酵液总酸度的测定方法研究

采用常规滴定法和电位滴定法测定乳酸菌处理虾壳发酵液的总酸度,并通过F检验法和t检验法判断两种方法精密度和准确度之间是否存在显著性差异。结果表明,发酵液稀释20倍可以降低溶液颜色对实验结果的影响,提高测试结果的准确度。微型常规滴定法可以取得与常量滴定法一样的结果,但对实验人员的实验技能要求较高。电位滴定法和微型常规滴定法的精密度和准确度均不存在显著性差异,均适合于测定产乳酸、蛋白酶菌发酵脱除虾壳钙盐和蛋白质制得甲壳素发酵液的总酸度。     

容量法测定卤水中碘含量的不确定度评定

为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了碘含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平为95%时,得出卤水中碘含量的测定不确定度为17.52±0.116 mg/L。     

高锰酸钾溶液的标定及其常见影响因素分析

用两种不同基准物质(硫代硫酸钠标准溶液、草酸钠)对同批次高锰酸钾溶液分别进行标定。结果表明,两组实验结果各自保持平行,未超出平行测定的最大允许误差(0.2%),并且两组实验数据也保持平行,平行测定误差为0.16%,标定浓度分别为0.101 57 mol/L和0.101 54 mol/L。同时分析了影响实验结果的常见因素,如玻璃器具的挂壁、试剂不纯、环境的影响、辅助试剂的影响、实验人员的影响以及滴定速度、温度的影响。实验结果表明,在光线较好的晴朗天气下排除以上影响因素,可以保证多次实验结果的平行,并且不超出平行测定的允许误差。     

水泥化学分析标准滴定溶液的配制和标定浓度的确认

在水泥的化学分析方法中,很多成分分析采用了系统、快速的容量分析方法,GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》使用的标准滴定溶液有EDTA、氢氧化钠、碘酸钾、硫代硫酸钠、硝酸银、苯甲酸-无水乙醇等。标准滴定溶液的配制和浓度标定的重复性和准确性,对测定结果的准确度产生直接的影响。本文介绍了部分标准滴定溶液的配制、标定和浓度的确认方法,以及对GB/T 601—2016《化学试剂标准溶液的制备》应用和适应性进行了介绍和解析。     

重铬酸钾法与氧化微回流法测定COD的对比试验研究

分别采用重铬酸钾法与氧化微回流法测定相同条件下邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值,对比两种方法的测试结果表明,氧化微回流法操作简便,结果准确,与国标法不存在显著性差异。     

无汞定铁法的实验设计研究

经典的重铬酸钾法测定铁含量,方法虽然简便、准确,但汞破坏生态环境、危害人类健康。本文从环境保护和保护人类健康出发,重点对几种无汞定铁法进行了实验研究。通过采用无毒试剂甲基橙、亚硫酸钠、硫代乙酰胺、三氯化钛代替传统的有毒试剂的方法来测定分析纯三氧化二铁中铁含量。研究结果表明,四种方法的测定结果与经典的重铬酸钾法的测定结果没有显著性的差异。符合测定要求,四种方法可行。     

抗生素发酵原料玉米浆水分的快速测定

传统烘干失重法测量时间长,耗电量大,工效低。采用HG53型快速分析仪,研究抗生素发酵原料玉米浆水分测定中替代干燥法的可能性,用t检验法得出两种方法不存在显著性差异,且此方法的标准偏差为0.14%,同时用两种方法作了11组对比试验,结果非常接近。此方法用于玉米浆水分的测定,结果与干燥法测得一致.实验证明,快速测定法能降低成本、缩短分析时间、提高劳动生产率。     

如何提高硫代硫酸钠标准溶液的稳定性

为了提高硫代硫酸钠标准溶液的稳定性,通过分析引起硫代硫酸钠溶液不稳定的原因,着重阐述了硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定过程中的关键步骤。结果表明:通过控制这些关键步骤,硫代硫酸钠标准溶液稳定性显著提高,至少8个月内不会出现沉淀等现象。     

炭黑吸碘值测定结果不确定度的评估

对炭黑吸碘值测定结果的不确定度进行评估。炭黑吸碘值测定结果不确定度来源包括硫代硫酸钠标准溶液浓度标定、天平称量、移液管允许误差、滴定管允许误差、试验温度、碘元素物质的量和方法的重复性等。计算结果表明,炭黑吸碘值测定结果的主要影响因素是方法的重复性和硫代硫酸钠标准溶液浓度标定。     

硫代硫酸钠标准溶液稳定性及配制准确性探讨

溶液的酸度、水质、空气及光照等因素对硫代硫酸钠标准溶液的稳定性及滴定反应有很大影响,而条件误差、人为误差对标定硫代硫酸钠标准溶液的准确度的影响也很大。实验证明,在消除以上各因素条件下配制的硫代硫酸钠标准溶液,室温下完全可以保存2个月浓度基本不变。     

光度法和重铬酸钾法测定化学需氧量的比较

化学需氧量作为水质污染程度的一个重要指标,在水质分析中占有重要的地位。本文分别采用密闭催化消解光度法和重铬酸钾法对标准样品和地表水以及污水样品进行COD测定。通过对实验数据的比对分析,两种方法无论在测定质控样品还是实际样品中均不存在显著性差异。对于化学需氧量含量不高且均匀的样品,以及需要快速批量测定化学需氧量的样品,密闭催化消解光度法作为一种准确高效且环境友好的方法值得进行推广使用。     

配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题

本文通过分析硫代硫酸钠标准溶液不稳定的影响因素(CO2、O2、微生物),论述了配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的几个问题,对提高其稳定性有很大帮助。     

抗生素发酵原料玉米浆水分的快速测定

传统烘干失重法测量时间长，耗电量大，工效低。采用HG53型快速分析仪，研究抗生素发酵原料玉米浆水分测定中替代干燥法的可能性，用t检验法得出两种方法不存在显著性差异，且此方法的标准偏差为0．14％，同时用两种方法作了11组对比试验，结果非常接近。此方法用于玉米浆水分的测定，结果与干燥法测得一致．实验证明，快速测定法能降低成本、缩短分析时间、提高劳动生产率。     

锡精矿中锡含量测定的不确定度评定

本文对GB/T1819.2-2004《锡精矿化学分析方法锡量的测量碘酸钾滴定法》进行研究,系统分析了该法测量结果不确定度产生的来源,并运用不确定度理论和数学模型对各个不确定度分量进行评估和量化,分别计算得出了碘酸钾溶液标定和滴定法测锡的合成不确定度和扩展不确定度,指出了对检测结果有重要影响的分量。     

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

选择了4个铁矿石标样,分别用三氯化钛还原重铬酸钾滴定和邻菲罗啉示差分光光度法测定其中的全铁含量。加入5 mL(15 g/L)抗坏血酸和5 mL(6 g/L)邻菲罗啉溶液,以0.6 mg Fe作为参比,测定铁溶液的吸光度,绘制工作曲线。结果显示,Fe的含量在0.8~1.6 mg时,其Fe的质量与吸光度之间具有很好的线性关系。在此条件下,对4个铁矿石标样作了6次平行测定,测定结果与标准值误差较小,RSD0.92%(n=6),加标回收率为91.0%~107%。通过F检验和t检验得知,测得结果与标准值间不存在显著性差异,该方法与三氯化钛还原重铬酸钾滴定法之间不存在显著性差异(置信度为95%)。