HPLC测定当归芍药散中的芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立同时测定当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法。方法:采用全波长HPLC,COSMOSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.1%H_3PO_4溶液-乙腈(体积比86∶14),检测波长为230nm,柱温为30℃,流速为1mL·min~(-1)。结果:芍药苷和芍药内酯苷分别在7.24～36.20μg·mL~(-1),4.08～20.40μg·mL~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.00%,96.80%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷的同时测定。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

双黄连口服液中多种有效成分测定

目的:建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、丹皮酚和黄芩苷的含量。方法:采用安捷伦C18的色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相采用乙腈-0.6%磷酸的水溶液,梯度洗脱的流速为1.0m L·min~(-1),色谱柱温为30℃,检测波长分别为238nm(栀子苷),274nm(丹皮酚),280nm(黄芩苷),327nm(绿原酸)。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、丹皮酚进样量分别在0.005~0.173μg(r=0.9998)、0.026~1.231μg(r=0.9995)、0.041~1.682μg(r=0.9997)、0.006~0.249μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.24%、99.10%、98.46%、98.65%,精密度RSD均小于1.0%,重复性RSD均小于1.0%,供试品溶液放置24h内稳定。含量测定的结果表明了不同生产企业之间各成分的含量不尽相同,部分生产企业不同生产批次之间也有较大的差异。结论:本法适用于同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和丹皮酚的含量。     

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。     

HPLC测定达原饮中的芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Aglient ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6×250mm,5μm);流动相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(体积比50∶50);检测波长分别为230nm(芍药苷)和280nm(黄芩苷);柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果:芍药苷和黄芩苷分别在9.69~155.04μg·m L~(-1),18.66~298.56μg·m L~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.03%,98.98%,RSD分别为1.95%,1.67%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立高效液相法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。色谱柱为汉邦(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸=(50∶50),流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm。黄芩苷在17.6~176.0μg·mL-1浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9991),平均回收率为98.14%,RSD=0.99%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于双黄消炎片中黄芩苷的含量测定。     

绿升麻中黄酮类成分的纯化与含量测定研究

采用索氏提取法从绿升麻中提取黄酮,利用有机溶剂进行萃取,通过AB-8型大孔吸附树脂进行纯化。利用高效液相色谱法测定含量,最佳色谱条件为:色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm)及保护柱(12.5 mm×4.6 mm ID,5μm)流动相为色谱级乙腈和0.4%的磷酸水溶液,比例为13∶87;流速1 mL/min;检测波长327 nm;柱温25℃;室温;进样量10μL。结果:氯仿层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内;乙酸乙酯层在62.5～1000 g·mL~(-1)范围内;正丁醇层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内呈现良好的线性关系。相对保留时间和相对保留峰面积的RSD值小于5%。分析可知,乙酸乙酯层中含有芦丁成分,氯仿层中含有槲皮素成分,正丁醇中含有芹菜素成分。     

高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量,以Symmetry C18(3.9mm×150,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长:280nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃.结果表明黄芩苷在0.0248～0.124 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.93%(RSD=0.92%).测得瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量为9.0mg·g-1.该测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好,可用于瘟疫消颗粒剂的质量控制.     

HPLC测定消炎利胆冲剂中黄芩苷的含量

建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中黄芩苷含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(52:48),流速1.0 m L?min~(-1),检测波长276 nm,柱温28℃。黄芩苷在0.476~476μg?m L~(-1)的范围内与其峰面积线性关系呈良好,其平均回收率为101.9%,RSD为1.31%。本法准确、易于操作,重现性与稳定性较好,可用于消炎利胆制剂中主要有效成分黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中黄芩苷的含量

目的建立小儿感冒宁颗粒的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48);流速:lmL/min;柱温:30℃;检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.126～1.630μg范围内呈良好线性关系,(r=0.9999);平均回收率为98.017%,RSD为1.802%(n=5)。结论本文方法简便、快速、准确,可用于小儿感冒宁颗粒的质量控制。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。     

HPLC法测定灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量

建立了灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量的测定方法。采用HPLC测定胶囊中野黄芩苷的含量,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,进样量20 uL,流动相:甲醇-0.1%磷酸(40∶60),流速1.0 mL/min,检测波长:335 nm。野黄芩苷在20～160μg/mL范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为0.46%。本方法操作快速简单,准确可靠,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

HPLC法同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分的含量

建立了同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分(木犀草苷、芦丁、芹菜苷)含量的HPLC法。色谱条件:依利特Hypersil ODS-2(C18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温35℃,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木犀草苷、芦丁、芹菜苷质量分别在4.4～44.0μg(R=0.9998)、4.4～44.0μg(R=1.0000)、4.0～80.0μg(R=0.9998)内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为99.99%、99.12%、99.74%,RSD分别为1.72%、2.07%、2.41%。该方法简便、快速、准确、可靠、重现性好,可用于唇香草总黄酮提取物的质量评价与控制。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中黄芩苷的含量

采用HPLC法建立了中药洗发水中活性成分黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂,ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇-0.4%磷酸(47∶53,体积比)为流动相;流速为1 mL/min;柱温为室温;检测波长为280 nm。结果发现,以黄芩苷对照品作标准曲线,在1.0~7.0μg的进样量范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为96.85%。测定方法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中黄芩苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供试验基础。     

高效液相法测定清热解毒注射液中黄芩苷含量

目的:测定清热解毒注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,测定条件为:色谱柱为Agela ODS(5um,4.6×200mm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53);检测波长:276nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃.结果:木犀草苷在50.03-500.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.5(RSD=0.31%, n=6).结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于清热解毒注射液中黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中连翘苷的含量

建立高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中连翘苷的含量。采用Agela Promosil C18(250mm×4mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(24∶76),流速为1.0mL/min,检测波长为277nm。结果 :连翘苷在0.051 2μg~0.512 0μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.0%(n=6)。本方法专属性强,准确、快速,适用于复方鱼腥草合剂的质量控制。