4-丙基-4′-氰基联苯的合成研究

以联苯为原料，经Friedel-Crafts反应、还原反应、碘代反应、氰化反应，合成4-丙基-4′-氰基联苯。此方法合成步骤少，操作简单，提纯方便，节省了费用。     

4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶.2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶.所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证.生物活性测试结果表明,4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶浓度100 μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果.     

4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(简称CDANA),并研究了该试剂与Cd(Ⅱ)的高灵敏显色反应。在60~65℃温度下,亚硫酸氢钠与甲醛反应半小时之后滴入苯胺生成苯胺基甲基磺酸钠,另将硝基苯胺重氮化得到重氮盐溶液滴入苯胺基甲基磺酸钠中得到4'-硝基-4-氨基偶氮苯,然后将其滴入氯苯胺重氮化后的重氮盐溶液中,得经红外光谱检验和元素分析证实的目标产物。分光光度的研究结果表明,在Triton X-100存在下,于pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与试剂形成1∶2的橙红色络合物,其最大吸收波长位于558 nm处,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,镉(Ⅱ)的质量浓度在0~0.75μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

4-（4-氯苯重氮氨基）-4＇-硝基偶氮苯的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应

合成了一种新显色剂4-（4-氯苯重氮氨基）-4＇-硝基偶氮苯（简称CDANA）,并研究了该试剂与Cd（Ⅱ）的高灵敏显色反应。在60～65℃温度下,亚硫酸氢钠与甲醛反应半小时之后滴入苯胺生成苯胺基甲基磺酸钠,另将硝基苯胺重氮化得到重氮盐溶液滴入苯胺基甲基磺酸钠中得到4＇-硝基-4-氨基偶氮苯,然后将其滴入氯苯胺重氮化后的重氮盐溶液中,得经红外光谱检验和元素分析证实的目标产物。分光光度的研究结果表明,在Triton X-100存在下,于pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉（Ⅱ）与试剂形成1：2的橙红色络合物,其最大吸收波长位于558nm处,表观摩尔吸光系数为1．42×10^5L·mol^-1·cm^-1,镉（Ⅱ）的质量浓度在0～0．75μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2:1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L·mol-1·cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律.所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%.     

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。     

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与镍Ⅱ的显色反应

合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB) 并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下和pH 10.0的Na₂B₄O₇ -NaOH缓冲介质中,该试剂与Ni （Ⅱ）形成稳定的红色络合物,最大吸收波长位于538 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58×10⁵ L ● mol ^-1 ● cm^-1,镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.7 μg/mL范围内遵守比耳定律。通过用氟化钠和硫脲掩蔽Al³⁺、Fe³⁺、Cu²⁺、Pd²⁺等干扰离子后,方法可直接测定铝合金中微量镍。铝合金标准样品中镍的测定值与认定值相符,相对标准偏差为1.6% ~ 2.5%。     

新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成及在铜萃取中的应用研究

本文介绍了新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成方法,在实验室条件下,以2,4-二羟基二苯甲酮、氯十二烷、盐酸羟胺等为原料,在反应时温度为80℃、盐酸羟胺与2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮质量比为1.05∶1、反应时间为2 h条件下,可获得产率为95%的2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟新型萃取剂。同时,在实验室条件下对合成的样品进行了铜萃取试验,考察了其对铜的萃取能力,研究结果表明,用含有10%2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的煤油溶液萃取12 g/L的硫酸铜溶液,经过三次萃取后,残液中铜离子浓度为0．007g／L,萃取率为99．94％。     

4-(4-安替吡啉偶氮)-间苯二酚的合成及与铟的显色反应

合成了4-（4-安替吡啉偶氮）-间苯二酚,采用红外光谱法对该显色剂的结构进行了表征,研究了该显色剂与铟（Ⅲ）的显色反应。结果表明：在pH=5．0的NaAc—HAc缓冲溶液中,该显色剂与铟（Ⅲ）形成稳定的橙色配合物。配合物的最大吸收峰位于480nm,表观摩尔吸光系数ε=3．1×10^4L·mol^-1·cm,铟的质量浓度在0～40μg／25mL范围内符合比尔定律。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3为催化剂，对以丁醛和1，2-丙二醇为原料合成丁醛1，2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-WO3是合成丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n（丁醛），n（1，2-丙二醇）：1／1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间50min。上述条件下，丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达84．6％。     

Fourier Transform Infrared Emission Spectroscopy of the C4Delta-X4Phi, G4Phi-X4Phi, and G4Phi-C4Delta Systems of TiCl

The emission spectrum of TiCl has been investigated in the 3000-12 000 cm-1 region at high resolution using a Fourier transform spectrometer. The bands were excited in a microwave discharge through a flowing mixture of TiCl4 and helium. The observed bands have been classified into three electronic transitions, C4Delta-X4Phi, G4Phi-X4Phi, and G4Phi-C4Delta. In the 3000-3500 cm-1 region, four bands with R heads at 3368.7, 3331.8, 3291.9, and 3243.4 cm-1 have been assigned as the 0-0 bands of the 1/2-3/2, 3/2-5/2, 5/2-7/2, and 7/2-9/2 subbands, respectively, of the C4Delta-X4Phi transition. To higher wavenumbers, four transitions with 0-0 R heads at 10 930.7, 10 921.3, 10 906.5, and 10 886.9 cm-1 have been assigned as the 3/2-3/2, 5/2-5/2, 7/2-7/2, and 9/2-9/2 subbands, respectively, of the G4Phi-X4Phi system of TiCl. Four additional bands with 0-0 R heads at 7568.8, 7596.4, 7622.2, and 7651.7 cm-1 have been identified as the 1/2-3/2, 3/2-5/2, 5/2-7/2, and 7/2-9/2 subbands of the G4Phi-C4Delta transition, respectively. A rotational analysis of a number of vibrational bands of these transitions has been obtained and molecular constants have been extracted. The lowest 4Phi state has been assigned as the ground state of TiCl, by analogy with our recent work on TiF (R. S. Ram and P. F. Bernath, J. Mol. Spectrosc., in press). The correspondence between the electronic states of TiCl, TiF, TiH, and Ti+ is also discussed. Copyright 1997 Academic Press. Copyright 1997Academic Press     

Ausscheidungsvorgänge während der Wärmebehandlung kupferhaltiger Stähle

Kupferzusätze in Stahl können in bezug auf Korrosionswiderstand und Festigkeit vorteilhaft sein. Es wurde der Einfluß von Kupfer auf die Korngröße, mechanische Eigenschaften und Mikrostruktur von quasi-binären Fe-Cu-Legierungen ermittelt. Der Verfestigungseffekt von Kupfer im abgeschreckten Stahl entsteht durch Kornverfeinerung, Mischkristallverfestigung (46 N/mm²/(% Cu)) und eventuell durch Ausscheidung von Kupfer während des Abkühlens. Es gilt einen linearen Zusammenhang zwischen Korngröße und Kupfergehalt. Zwischen einigen mechanischen Eigenschaften (Härte, Zugfestigkeit und Streckgrenze) und dem Kupfergehalt gilt aber nur ein linearer Zusammenhang, wenn keine Cu-Ausscheidung während des Abkühlens nach dem Lösungsglühen stattgefunden hat. Die eventuell auftretende Ausscheidungshärtung während der Abkühlung kann eine Erhöhung der Streckgrenze mit bis zu 130 N/mm² bewirken. Das Auftreten einer Ausscheidung während des Abkühlens wurde elektronenmikroskopisch nachgewiesen. Der theoretische Verfestigungsbeitrag wurde mit Hilfe dieser Messungen berechnet und stimmt gut mit den Ergebnissen überein. Mittels Jominy-Versuchen wurde die notwendige Abkühlungsgeschwindigkeit zur Vermeidung einer Ausscheidung wie folgt bestimmt: ln(Abk. Geschw.) [°C/s] = 1,98 · (% Cu) ? 0,08.     

2-Substituted-4-methoxybenzimidazole-based PDE4 inhibitors

A new family of PDE4 inhibitors based on a benzimidazole framework is described. Several of these compounds are orally bioavailable and show efficacy in in vivo models of inflammatory disease.     

4-Defect repair of grade 4 cystocele

PURPOSE: The 4-defect repair of grade 4 cystocele corrects discrete and severe deficiencies of vesicourethral support. We describe this technique used during pelvic reconstruction in 130 women. MATERIALS AND METHODS: During a 3-year period 130 patients (age range 35 to 96 years) underwent repair of grade 4 cystocele using the 4-defect repair technique. Cystocele repair had been performed in 60 patients (46%) and hysterectomy had been performed in 85 (65%). A "goalpost incision" is used in the vaginal wall to facilitate separation of the wall from underlying perivesical fascia, entry into the retropubic space, and exposure of the urethropelvic ligament, cardinal ligament and perivesical fascia. The 4 polypropylene sutures are used to provide an anterior vaginal wall sling which is modified to incorporate perivesical fascia and cardinal ligaments. Central defect repair is achieved by approximation of the cardinal ligaments and midline plication of the perivesical fascia over absorbable mesh. RESULTS: A total of 112 patients were available for followup which ranged from 6 to 42 months (mean 21). Repair of grade 4 cystocele was accompanied by other transvaginal repairs in 94 patients (83%), including rectocele repair in 81, hysterectomy in 22 and enterocele repair in 31. Of the patients 92% had excellent objective and subjective results for anatomical cystocele repair. Of the patients with preoperative stress urinary incontinence 90% had excellent or good subjective results. De novo urge incontinence was seen in 7% of patients. CONCLUSIONS: The 4-defect repair technique relies on anatomical restoration of 4 distinct deficiencies of pelvic support and is highly effective for relief of symptoms of grade 4 cystocele.     

Bruchverhalten hochfester martensitaushärtender Nickel-Kobalt-Molybdän-Stähle

Untersuchung des Bruchaussehens von Zugproben, Kerbschlagproben, Kerbzugproben sowie von Bauteilen aus dem hochfesten martensitaushärtenden Nickel-Molybdän-Stahl mit 0,015% C, 0,1% Si, 0,1% Mn, 0,01% P, 0,01% S, 0,15% Al, 12,5% Co, 3,75% Mo, 17,5% Ni und 1,7% Ti. Einflu$sZ der Wärmebehandlung und der Beanspruchungsart der Proben und Bauteile auf ihr mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskopes aufgenommenes Bruchaussehen. Erörterung der auftretenden Bruchmechanismen und Folgerungen für die Verwendung des Stahles.     

10Cr4Ni4Mo4V轴承钢的高温性能

１０Ｃｒ４Ｎｉ４Ｍｏ４Ｖ钢的高温接触疲劳、高温硬度和高温冲击性能的试验结果表明，该轴承钢具有良好的高温硬度和冲击韧性，因残余压应力较高，碳化物细小，分布均匀，在２００℃接触疲劳寿命高于Ｃｒ４Ｍｏ４Ｖ钢。     

Hochfeste martensitaushärtende Nickelstähle

Metallkundliche Grundlagen für die Entwicklung martensitaushärtender Nickelstähle allgemein und ihres kennzeichnenden Vertreters X 2 NiCoMo 18 8 5 mit rd. 0,02% C, 18% Ni, 8% Co, 5% Mo und Zusätzen an Aluminium und Titan. Mechanische Eigenschaften dieses Stahles (Kennwerte des Zugversuchs bei 20 °C und höheren Temperaturen, Kerbschlagzähigkeit bei 20 °C und niedrigeren Temperaturen, Dauerschwingfestigkeit, auch unter korrosiver Beanspruchung, Langzeitverhalten bei höheren Temperaturen und Bruchzähigkeit) in Abhängigkeit von den Bedingungen bei der Wärmebehandlung. Verhalten des Stahles beim Schweißen. Möglichkeiten zur Weiterentwicklung der Stähle.