700 ℃超超临界锅炉材料GH4700合金铸态组织及 均匀化工艺

对经过真空感应熔炼和保护气氛电渣重熔的镍基合金GH4700铸锭进行研究,分析了其枝晶形貌、元素偏析和析出相特点,运用残余偏析指数理论和扩散动力学软件计算了均匀化动力学曲线并提出5种均匀化制度,通过对不同均匀化工艺结果的分析和热压缩模拟实验验证,确定了GH4700的均匀化制度.结果表明:GH4700合金电渣锭主要存在Nb、Ti元素偏析,电渣锭析出相为γ、γ’、Laves相和一次碳化物MC.经过1170℃/48 h均匀化热处理后,合金元素偏析基本消失、有害析出相Laves回溶且具有较好的热加工塑性.     

改型IN617合金大锭型的铸态组织及均匀化工艺

利用光学显微镜、扫描电镜和能谱分析仪对700℃超超临界电站汽轮机转子用改型IN617合金三联工艺冶炼后的铸态组织和均匀化热处理后的微观组织变化进行研究。结果表明:采用三联工艺生产的7 t级自耗锭与两联工艺生产的5 t级电渣锭相比,偏析明显减弱,析出相主要为富Mo、Nb和Ti的一次MC型碳化物,碳化物呈不规则状或长条状,在枝晶间大量分布,且棱角比较尖锐;均匀化热处理后枝晶消除明显,块状及条状碳化物碎化,棱角钝化; 1180～1200℃保温48 h以上,可以作为此大锭型改型IN617合金均匀化热处理的工艺;处理后试样经大变形量压缩后无裂纹出现,表明该均匀化制度下的合金表现出良好的塑性。     

难变形高温合金GH4175铸态组织及均匀化工艺

采用热力学计算、光学显微镜、扫描电镜和能谱分析等方法对GH4175合金铸锭进行显微组织、析出相和元素偏析情况分析,并研究了均匀化处理过程中合金组织演变和元素再分配的变化规律.结果 表明:GH4175合金铸锭枝晶偏析严重,Nb、Mo、Ti元素偏聚于枝晶间,Nb元素的偏析最为严重,主要析出相为γ'相、M23C6、MC、Laves相及针状8相.合金铸锭在1150℃时出现低熔点相熔化现象,在1200℃时出现枝晶初熔.合金铸锭均匀化应采用低温预处理加高温扩散的两段式,经1140℃×10 h+1190℃×30 h均匀化处理后,合金中的有害低熔点相回溶,枝晶偏析基本消除,是比较合理的均匀化工艺.     

Nb含量对GH4169合金钢锭偏析规律的影响

利用光镜、扫描电镜和能谱仪等手段分析了不同Nb元素含量的GH4169合金钢锭组织特点及元素偏析规律,并对经单阶段均匀化热处理后钢锭的组织及残留析出相特征进行分析.结果表明:随着Nb元素含量增加,GH4169合金铸锭由边缘到心部,枝晶组织粗化,二次枝晶间距增大,Nb、Ti元素的偏析系数亦增大;经1160℃保温20h的均匀化处理后,Nb添加量越多,未回溶的析出相残留越多,且残留析出相有很明显的聚集趋势,残留析出物聚合体主要为富Nb的Laves相及富Nb、Ti元素的碳化物.不同Nb元素含量钢锭中Laves相完全回溶需要的时间应不相同,在高Nb含量条件下,传统的均匀化工艺无法使Laves相完全回溶;若同时考虑钢锭的尺寸因素,高Nb含量条件下,残留析出相的聚合体可能会演化为“黑斑”缺陷而使钢锭报废.     

GH141合金的凝固偏析特性及均匀化处理

利用光学显微镜、扫描电镜及能谱分析仪分析了经真空感应+真空自耗冶炼的GH141合金自耗锭的铸态组织及凝固偏析特性,并研究了均匀化处理温度和时间对GH141合金微观组织、析出相、元素偏析情况的影响规律。结果表明,GH141合金铸锭存在明显枝晶偏析,Ti、Mo偏聚于枝晶间,Al、Co、Cr偏聚于枝晶干;枝晶间主要析出相为MC和M₆C+M₂₃C₆碳化物。在均匀化过程中,随着均匀化温度的升高和时间的延长,枝晶组织消除、碳化物回溶、偏析元素逐渐扩散均匀;经1190 ℃×48 h均匀化处理后,合金成分基本均匀,大部分碳化物已回溶。     

三联熔炼GH4169合金大规格铸锭与棒材元素偏析行为

采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔三联熔炼方法制备大规格GH4169合金铸锭,利用SEM、TEM、EPMA和EDS分析了大规格GH4169高温合金自耗锭(直径508 mm)与棒材(直径240 mm)不同部位的典型元素含量和析出相特征。结果表明:大规格铸锭中Al元素偏析程度较轻,而Nb、Ti和Mo元素偏析较重,枝晶间凝固时析出较多的MC相、Laves相和δ相等。经过两阶段高温均匀化处理和开坯锻造后,GH4169棒材内无"黑斑"、"白斑"等宏观偏析,元素微观偏析也被基本消除。结合计算仿真,进一步对比分析了三联熔炼GH4169与Inconel 718合金棒材的化学成分均匀性,发现国产GH4169存在元素的区域偏析,其棒材的典型元素样本方差值(能够体现区域元素偏析程度)与Inconel 718棒材相比存在差距。这种区域元素偏析对国产三联熔炼GH4169棒材的力学性能(如硬度等)波动性造成一定程度的影响。通过精细控制熔炼过程参数,优化均匀化热处理和锻造工艺,有助于进一步降低GH4169合金大规格棒材的区域元素偏析。     

改型617合金的铸态组织特征及均匀化工艺

利用扫描电镜分析、模拟热处理等方法,研究了700℃超超临界电站汽轮机转子用改型617合金双真空冶炼(VIM+ESR)后的铸态组织特征和均匀化热处理后的微观组织变化。结果表明,铸态组织存在明显的偏析,主要偏析元素为Mo和Ti,偏聚于枝晶间;枝晶间和晶界上分布有块状和连续的碳化物;均匀化热处理后枝晶明显消除,块状碳化物部分溶解,晶界连续碳化物充分溶解;该合金成分均匀化主要受Mo原子扩散控制。提出改型617合金均匀化热处理工艺应为1180~1200℃保温24 h以上。     

GH742铸锭偏析及均匀化过程中元素分布规律

为了揭示高合金化难变形GH742高温合金铸锭偏析规律及随后均匀化处理过程中元素分布规律，采用微观组织分析手段分析研究了该合金铸态和均匀化态的显微组织和元素的偏析情况：根据实验中偏析元素Nb，Ti的分布，讨论了偏析指数与工艺参数和材料参数的关系。研究结果认为：偏析指数的变化量舶在枝晶间距为80μm～120μm时减小量最大，并且在枝晶间距为120μm的条件下，合金在1160℃退火8h和16h的Nb元素的占计算值与实验值较符合。     

718Plus合金铸锭的元素偏析及均匀化工艺

采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等研究了镍基718Plus合金铸锭的组织特点、元素偏析规律及均匀化过程中枝晶间低熔点偏析相的回溶情况.结果 表明:在合金非平衡凝固过程中,Nb和Mo为易偏析元素,在枝晶间形成γ+Laves的共晶相.合金经1150℃×48 h的均匀化工艺处理后,偏析元素扩散均匀,Laves相的回溶情况较为理想,实验结果与利用残余偏析指数6的计算结果基本一致.     

GH4700合金偏析行为及均匀化过程中元素分配的规律

采用热力学计算、光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等方法,分析研究了GH4700合金铸锭的显微组织及元素偏析情况,并研究了均匀化温度与时间对合金元素再分配的影响规律。结果表明:GH4700合金铸锭存在严重的枝晶偏析,Nb、Ti等元素大量偏聚于枝晶间,主要的析出相为γ’相、Laves相、MC碳化物及少量的δ相,热力学计算结果与实际相符;在均匀化过程中,元素发生明显的再分配,随着温度升高和保温时间的延长,Ti、Nb元素逐渐扩散均匀,当热处理制度为1170℃×48 h时,元素偏析基本消除,有害析出相回溶,是可选的均匀化工艺。     

扩散退火对DIEVAR钢枝晶偏析和元素分布的影响

为研究高温退火工艺对DIEVAR电渣锭中合金元素Cr、Mo分布的影响,采用光学显微镜(OM)观察了DIEVAR电渣锭高温退火前后枝晶形态的变化,并利用电子探针(EPMA)对合金元素Cr、Mo的分布进行了定量分析,依据合金元素Cr、Mo的偏析比(SR),确定了DIEVAR电渣锭合适的高温均质化工艺.结果表明:从电渣锭表层到心部,枝晶逐渐粗大、二次枝晶间距逐渐增大.在1270℃下保温10 h后,枝晶组织消失,合金元素Cr、Mo的偏析比(SR)分别从1.73和2.84降低至1.23和1.45,合金元素分布均匀.结合不同高温扩散后合金元素的SR和分布情况确定了DIEVAR电渣锭锻前合适的高温扩散工艺为1270℃保温10 h,这与扩散动力学方程计算的结果相符.     

激光增材制造高Nb含量GH4169合金微观偏析行为研究

目的减轻不同热处理状态下激光增材制造高Nb含量GH4169合金组织中的微观偏析。方法采用激光增材制造方法对球磨Nb合金化后的合金粉末进行快速成形,获得具有较高Nb含量的GH4169合金试样。通过光学显微镜、扫描电子显微镜及能谱分析、维氏硬度测试方法,对沉积态、固溶态和直接时效态试样进行分析,研究因合金中Nb含量变化引起的微观偏析对沉积态和热处理态合金的枝晶组织和显微硬度的影响。结果随着Nb含量的增加,一方面,由于枝晶间的Nb含量增加,枝晶间(γ+Laves)共晶数量增加,且共晶组织形貌更为连续;沉积态试样的显微硬度由228.4HV增大至534.1HV。另一方面,枝晶干Nb元素含量增加,枝晶干与枝晶间Nb元素含量的差异缩小,Nb元素的偏析比由8.59减小至4.13。后续固溶处理后,枝晶结构逐渐消失,枝晶间Laves相的数量随之减少,枝晶干与枝晶间的微观偏析减轻;固溶态试样硬度值随之减小,减小趋势随固溶温度的升高而逐渐平缓。随着Nb含量的增加,直接时效处理后,各试样显微硬度值在微观区域内的均匀性提高,枝晶干与枝晶间强化相的析出差异减小。结论合适的热处理制度既可以实现合金元素的均匀化,还能减小枝晶干与枝晶间强化相的析出差异,减轻激光增材制造高Nb含量GH4169合金组织中的微观偏析。     

GH4151合金的凝固偏析行为及均匀化热处理研究

GH4151合金是一种承温能力高达800℃的新型涡轮盘用铸锻变形高温合金,该合金在凝固过程中元素偏析严重,主要偏析元素包括Nb、Mo和Ti等元素,同时合金中包含大量的C元素,在熔炼凝固后期由于残余液相中的元素富集,枝晶间会析出大量有害相,包括（γ-γ′）共晶,Laves相,η相和MC碳化物。实验通过研究C含量对各偏析元素的影响发现,增加C含量可减轻Nb元素在枝晶间的偏析,此外,随C含量的增加枝晶更发达,枝晶间区域减少。随后通过研究在1160～1210℃不同温度下的均匀化热处理对各枝晶间析出相的影响发现,（γ-γ′）共晶和Laves相的熔点约为1180℃,η相的熔点约为1200℃,MC碳化物的熔点超过1300℃;同时,发现1170℃/16 h+1200℃/8 h双步均匀化热处理不仅可以消除铸锭中的偏析,而且避免了低熔点相过烧而产生的孔洞,使坯料更加有利于后续开坯变形。     

高温合金Inconel718、Inconel706和Inconel706M电渣重熔组织均匀性

对比研究了高温合金Inconel 718、Inconel 706和Inconel 706M电渣重熔铸锭的枝晶组织和析出相差异。结果表明,在3种高温合金中,718铸锭中心区域的枝晶间距与边缘区域的差值最小,并且主要偏析元素Nb和Ti在铸锭中心的偏析率与边缘的差异也最小,718铸锭的宏观组织均匀性最好;706M铸锭中心与边缘的枝晶间距差值最大,且铸锭中心的Nb元素偏析率与边缘的差异达到0.91%,铸锭宏观组织均匀性最差。718铸锭枝晶间易富集正偏析元素Nb和Mo,最高含量分别达到6.82%和3.01%;706、706M铸锭枝晶间最高Nb含量均低于4%,Ti元素含量最高均达到2%以上,同时706及706M铸锭组织中Nb的偏析率依然很大。706铸锭组织中Laves相最多,中心位置Laves相含量达到3.9%,边缘含量降低超过2%,分布不均匀;706M铸锭组织中Laves相最少,中心及边缘含量均低于2%,含量分布比较均匀。与718和706相比,706M铸锭中心区域的碳氮化物平均长度与边缘的差异最大,且组织中存在更少的针状相。     

INCONEL718高温合金均匀化处理的定量分析

利用定量分析手段建立INCONEL718高温合金的均匀化模型.采用金相法确定d406 mm铸锭的初熔温度,结果表明其初熔温度为1 170~1 180℃.采用两阶段均匀化热处理消除枝晶显微偏析.为了定量预测Laves相的溶解过程,提出一个和时间、温度相关的均匀化模型.在铸态组织的所有偏析元素中,Nb和Ti为偏析程度最大的正偏析元素.然后,分别计算在1 140℃时各合金元素的扩散系数,并与另外两种常见的含铌高温合金进行比较.     

GH4169合金铸态组织特征及均匀化处理工艺

通过CLSM、OM和SEM等测试方式,研究了GH4169合金铸态组织和均匀化热处理工艺对晶粒尺寸、析出相、氧化层厚度以及溶质元素均匀性的影响。研究表明,铸态组织枝晶间存在Laves相、δ相、γ′相和MC碳化物等析出相,主要偏析元素Nb在铸锭中心偏析最严重;在第一段1160 ℃×16 h,第二段1190 ℃×30 h均匀化处理后,合金铸锭可以达到最合适的均匀效果,Nb元素残余偏析系数δ在0.2左右,晶粒尺寸约6117 μm,氧化层厚度约为41.6 μm。     

GH742y合金凝固偏析行为

采用组织分析和差热分析相结合的方法系统研究GH742y合金的凝固偏析行为和铸态组织形成规律。GH742y合金枝晶偏析严重,组织析出复杂:Cr、Co、W、V和Al偏析于枝晶干,而Nb、Ti和Mo等元素在枝晶间的富集导致一次和二次γ′相、(γ γ′)共晶、MC碳化物、M6C碳化物、Laves相和δ相的析出;稀土元素La和Ce的偏析导致Ni5Ce相和富氧硫稀土相的枝晶间析出。相分计算表明,严重的元素偏析以及大量富Nb和Ti相的析出是σ相和μ相等有害TCP相析出的主要原因。GH742y合金的凝固顺序为:γ基体、MC碳化物、一次γ′相、(γ γ′)共晶、Laves相、Ni5Ce相和M6C碳化物。     

Ni-Cr-Al基合金电渣重熔定向凝固铸锭的偏析行为及均匀化处理

采用电渣重熔(ESR)定向凝固(CDS)技术制备了Ni-Cr-Al基高温合金铸锭，对其元素偏析进行了观察分析，并对均匀化工艺进行了研究。结果表明，Ni-Cr-Al基合金铸锭组织均匀，一次和二次枝晶间距差别不大，平均二次枝晶间距及主要合金元素Al、Cr、Fe的偏析系数均小于传统ESR铸锭。Ni-Cr-Al基合金铸锭的最佳均匀化工艺为1150℃×15 h,经该工艺处理后，主要合金元素Al、Cr、Fe的偏析系数均趋于1.0,组织已无树枝晶形貌，γ′相更加细小且均匀分布，晶界碳化物呈分散颗粒状，有利于开坯锻造中的热加工塑性。     

不同冷却速率对GH4151高温合金定向凝固组织及元素偏析的影响

为了进一步降低合金凝固偏析程度和优化真空自耗冶炼(VAR)工艺,利用液态金属冷却法(LMC)对GH4151合金进行定向凝固实验,采用光学显微镜、扫描电镜及电子探针等研究了冷却速率对GH4151合金定向凝固组织及元素偏析的影响。结果表明：随着冷却速率的增加,一次枝晶间距λ₁及二次枝晶间距λ₂均逐渐减小,两者与冷却速率间满足相似的函数关系。而且,枝晶干及枝晶间γ′相尺寸也随冷却速率的增加逐渐减小,组织均匀性提高。对凝固组织元素成分分布的电子探针分析表明：GH4151合金主要偏析元素为W、Nb、Ti,偏离程度在20%以上,且3种元素显微偏析程度均随冷却速率的增加而加重,原因在于随着冷却速率增加,凝固前沿固相层可供溶质扩散的时间减少,扩散效果减弱。     

钒微合金化对718合金中铌元素偏析行为的影响

利用金相显微镜、电子探针、能谱仪等分析了含钒元素（V）0.066%的718合金铸锭凝固组织,对其微观组织和析出相特征进行分析,研究其中易偏析铌元素（Nb）的分布状态及偏析规律。结果表明,V元素的微合金化使718合金铸锭枝晶组织得到细化,二次枝晶间距及Nb元素的偏析系数均有所降低;由于Nb元素主要分布在Laves相及碳化物中,通过对二者体积分数的定量表征,V元素的加入大大降低Laves相及碳化物的析出,体积分数降低;线扫描分析表明,距Laves相越远,Nb元素含量越低,而含V样品中,这种含量降低的趋势有所减缓。所有分析结果均表明,V元素的合金化改善了718合金中Nb元素的偏析状态,细化了枝晶组织,对降低718合金均匀化热处理难度、提高合金成分和组织均匀性有利。含V碳化物在凝固过程中成为异质形核点,减小了凝固形核的驱动力,使得二次枝晶间距变小,表现出更小的Laves相体积分数和较细的枝晶组织。