AlSb多晶薄膜物相结构的实验研究

综合真空共蒸发和磁控溅射的优点,发展了双靶共溅射技术用于制备新型光伏材料AlSb多晶薄膜,采用X射线衍射、X射线荧光光谱、俄歇电子能谱等测试手段结合的分析方法,系统研究了薄膜组分、衬底温度、氧杂质等因素对薄膜物相结构的影响。结果表明,薄膜中Al、Sb原子接近1:1时,不会出现Al或Sb的结晶峰;衬底温度较高的情况下,形成了AlSb金属间化合物为主的多晶薄膜,并随着衬底温度的升高其晶粒得以长大;氧严重影响了AlSb的生成和结晶。     

双靶反应磁控共溅射制备Al掺杂ZnO薄膜及其光电性能

采用双靶反应磁控共溅射法在Si（100）和载玻片衬底上制备了Al掺杂ZnO（ZAO）薄膜,利用X射线衍射仪（XRD）、原子力显微镜（AFM）、荧光分光光度计、紫外可见光分光光度计,四探针测试仪等手段对薄膜进行表征,研究了Al掺杂对ZnO薄膜结构和光电性能的影响。结果显示,Al掺杂未改变ZnO的晶体结构,ZAO薄膜沿（002）晶面生长,具有单一的紫光发射峰,在可见光区透过率大于80%,当Zn靶和Al靶溅射功率分别为100 W和20W时,ZAO薄膜的电阻率为8.85×10-4W.cm,表明利用双靶反应磁控共溅射法制备的ZAO薄膜具有较好的光电性能。     

强磁靶共溅射法制备具有室温磁电阻特性的Co-TiO2纳米复合薄膜

Co-TiO₂纳米复合薄膜作为一种新型自旋电子材料, 由于具有良好的生物相容性, 近年来受到广泛关注。但在制备过程中, 磁性金属Co处于氧化气氛, 容易部分氧化, 从而影响薄膜的隧道磁电阻性能。为了抑制磁性金属的氧化, 提高金属态含量, 本研究通过强磁靶共溅射法制备了Co-TiO₂纳米复合薄膜。该方法采用的强磁靶头, 磁场强度高、分布均匀, 可以提高溅射粒子的能量和溅射速率, 降低因高能粒子碰撞而发生氧化的概率。因此强磁靶共溅射法能明显抑制金属Co的氧化, 提高纳米复合薄膜的自旋极化率。所制备的Co-TiO₂纳米复合薄膜主要由非晶态的TiO₂基体和分散其中的Co颗粒组成。通过调节金属Co颗粒尺寸和分布状态, 在电学上实现了金属态向绝缘态转变, 在磁学上实现了铁磁性向超顺磁性转变。Co含量为51.3at%时, Co-TiO₂纳米复合薄膜表现为高金属态和高电阻率, 并且实现了高达8.25%的室温隧道磁电阻。强磁靶共溅射法使Co-TiO₂纳米复合薄膜的室温磁电阻性能得到了进一步提高, 这对于磁性金属—氧化物纳米复合薄膜的研究有着重要的意义。     

TiAl金属间化合物的高温氧化与防护研究进展

ＴｉＡｌ金属间化合物在高温下形成Ａｌ２Ｏ３／ＴｉＯ２混合氧化膜，抗氧化能力较差，耐施加合适的防护涂层。本文综合评述ＴｉＡｌ金属间化合物的高温氧化机理，合金元素、表面处理及防护涂层对其抗氧化性能的影响。     

磁控共溅射制备氮化钛铝薄膜及其机械性能的研究

使用磁控共聚焦溅射技术并改变溅射过程中Al的功率来制备了一系列Al含量不同的氮化钛铝（TiAlN）薄膜。在溅射过程,薄膜沉积速率和Al含量随Al的溅射功率增加而增大,而薄膜的粗糙度减小。Al含量较低时（约21％）,TiAlN薄膜的硬度和弹性模量都高于TiN薄膜。而Al含量较高时（〉26％）,薄膜的硬度和弹性模量也随含量增加减小。     

PP基材表面磁控共溅射制备新型阻隔薄膜的研究

目的为了解决传统陶瓷阻隔薄膜的裂纹问题。方法采用射频磁控共溅射的方法在基底PP表面制备Ti Nx/CFy薄膜,并通过改变输入PTFE与Ti靶的射频功率比大小控制Ti Nx相与CFy相的体积分数,利用RBS与FTIR表征复合薄膜化学元素组成与结构,并根据各原子数分数结果计算出复合薄膜中Ti Nx的体积分数,建立该值与薄膜的透氧率、透湿率之间的关系。结果 Ti Nx相与CFy相的体积分数及薄膜的细部结构直接影响薄膜的透氧率与透湿率,同时也影响薄膜的柔韧性能。结论 Ti Nx相的体积分数为0.28时,复合薄膜的柔韧性能及阻隔性能最好。     

磁控双靶反应共溅射(Ti,Al)N薄膜的研究

采用磁控双靶反应共溅射技术制备出了(Ti0.5Al0.5)N耐磨硬质薄膜,其显微硬度高于35GPa,摩擦系数小于0.18.实验结果表明当N2流量较低时,(Ti,Al)N薄膜结构和性能随N2流量变化明显;当N2流量较高时,薄膜结构和性能变化缓慢.等离子体发射光谱仪(PEM)对磁控反应溅射过程监测结果表明,钛铝原子与氮原子反应存在一个临界点,低于临界点,磁控反应溅射为金属态溅射模式,高于临界点,磁控溅射向非金属态溅射模式转变,溅射速率降低.     

共溅射法制备的Pt-C薄膜的微观结构和电化学性能的研究

用共溅射的方法制备了Pt-C薄膜,薄膜由Pt纳米粒子和非晶C组成。电子显微镜和X射线衍射的测试结果显示Pt纳米粒子镶嵌在非晶C之中。高分辨率透射电子显微图像证实了2~3 nm的Pt粒子镶嵌于非晶C层中。Pt和Pt-C薄膜的电化学特性是通过循环伏安法来研究的,电解液为氮气饱和的0.5g/mol的硫酸溶液。与纯Pt薄膜相比,Pt-C薄膜显示了更高的电化学活性面积,这主要是由于非晶C支撑基材的存在降低了Pt纳米颗粒的粒径。     

石墨靶和钛靶共溅射制备的TiCN薄膜的结构和性能

在氮气和氩气的混合气氛下通过共溅射石墨靶和钛靶在M2高速钢基体上制备TiCN薄膜,利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析TiCN薄膜的组织与结构,采用纳米压痕仪检测TiCN薄膜的硬度,同时采用压痕法和划痕法评价薄膜与基体的结合状况,并对TiCN薄膜丝锥进行切削试验,考察TiCN薄膜的耐用性。结果表明:TiCN薄膜中的C原子以固溶于TiN晶格形式存在,TiCN薄膜在(111)晶面的取向较TiN薄膜明显减弱,TiCN薄膜的断口为长块状结构,其横向尺寸较TiN薄膜小,TiCN薄膜表面呈凹凸状。TiCN薄膜与基体的结合力为40N左右,C原子在TiCN薄膜中具有固溶强化和细晶强化作用,TiCN薄膜的硬度由TiN薄膜的20.3提高到33.4GPa。TiCN薄膜具有良好的减摩性能,攻丝40Cr材质时TiCN薄膜丝锥的使用寿命较TiN薄膜丝锥和无涂层丝锥明显提高。     

TiAl和Mo5Si3金属间化合物基高温结构材料及其合金化研究

对比分析了ＴｉＡｌ和Ｍｏ５Ｓｉ３金属间化合物的性能特点,应用前景和存在问题,并对这两种金属间化合物的合金化研究作了综述和展望。近来研究微量镁和镍在ＴｉＡｌ合金中的作用发现,微合金化可提高变形合金的热加工工艺性能和促进铸造合金组织的细化,是ＴｉＡｌ金属间化合物进一步合金化研究的重要方向。根据模量计算和常用合金元素在Ｍｏ５Ｓｉ３相中溶解度的测定,结果,讨论了以合金化韧化Ｍｏ５Ｓｉ３化合物的潜力。     

直流/射频反应磁控溅射法制备W掺杂VO_X薄膜的工艺和性能

用直流/射频反应磁控共溅射法分别在玻璃和单晶硅片基底上制备VOX薄膜和W掺杂VOX薄膜,经退火后,对薄膜进行电阻-温度特性、XRD、表面形貌等测试。结果表明:当溅射气压为1.5 Pa、氧氩比为0.8:25 sccm、V靶采用100 W直流电源、W靶10 W射频电源共溅射制备的W掺杂VOX薄膜,经Ar气氛中450℃退火2 h后,薄膜相变温度由未掺杂时的68℃降低到40℃左右。XRD衍射结果表明部分W原子进入了VOX晶格;另外单晶硅片上制备的VOX薄膜的电阻温度系数和电阻值均大于玻璃基片上制备的薄膜。     

稀土镁合金抗高温蠕变性能的研究进展

稀土元素在镁合金中能够细化晶粒尺寸,可以利用其固溶强化和第二相强化机制提高合金力学性能,改善镁合金的抗高温蠕变能力。介绍了镁合金的蠕变机理,以及稀土Y元素、Gd元素、Sc元素和Ce元素对镁合金组织和蠕变性能的影响,综述了目前国内外开发的Mg-Y、Mg-Gd、Mg-Sc、Mg-Ce等一系列稀土镁合金的研发现状,对稀土镁合金的发展现状给予意见,并对稀土镁合金的发展前景进行展望。     

Effects of substrate position and oxygen gas flow rate on the properties of ZnO: Al films prepared by reactive co-sputtering

Al-doped zinc oxide (ZnO: Al) thin films are deposited at room temperature on rotating glass substrates by direct current co-sputtering of metallic targets under various oxygen partial pressures in the range 0.05-0.067 Pa. The films are polycrystalline with wurtzite structure and show preferential (001) orientation when they are transparent. The electrical resistivity is strongly influenced by sample position with the lowest value of 6.6 × 10^− 4 Ω cm far from the magnetron axis, where it is directly linked to grain size. As the oxygen gas flow rate is enhanced, the optical transparency rises up and both the electrical conductivity facing the magnetron axis and its lateral homogeneity decrease. A significant reduction in heterogeneity as the draw distance increases suggests an influence of the energy of impinging metal atoms, the instantaneous deposition rate and oxygen reactivity on the electrical behaviour.     

Microstructure and optical properties of Si–Ag nanocomposite films prepared by co-sputtering

Novel composite thin films consisting of nanosized Ag particles embedded in an amorphous Si matrix were made with Ag contents from 0 at% to 61 at% by radio frequency co-sputtering of Si and Ag. The microstructure and optical properties of the films were characterized by conventional and high resolution transmission electron microscopy and spectrometry in the wavelength range from 200 to 1500 nm. It was found that the films consist of nanosized Ag particles (2.8–6.0 nm) particle and their clusters embedded in an amorphous Si matrix. The optical absorption spectra of the films up to 40 at% Ag exhibit characteristics similar to the amorphous semiconductor Si. At higher Ag contents two absorption maxima at 350 nm and 700 nm appear. Effective medium theories were examined to predict the optical properties of the films and it was found that the predictions from the Sheng Ping theory with a modified dielectric function of bulk Ag (taking into account the mean free path limitation of Ag particle boundaries) qualitatively agree with the measured absorption spectra. The two absorption maxima are accounted for as interfacial plasma resonance absorption associated with the silver particle/silicon matrix interfaces.     

ZnS薄膜的制备及性能研究

用射频溅射法在Si基片和石英基片上分别制备了490nm厚的ZnS薄膜,并在不同温度下进行退火处理.微结构分析表明:退火后的ZnS薄膜均呈多晶状态,晶体结构为立方闪锌矿结构的β-ZnS;随着退火温度的升高,薄膜的平均晶粒尺寸逐渐增大,由20℃的10.91nm增大到500℃的15.59nm,晶格常数在不同退火温度下均比标准值0.5414nm稍小.应力分析表明:退火后的ZnS薄膜应力减小,400℃时分布较均匀,平均应力为1.481×108Pa,应力差为1.939×108Pa.且400℃前为张应力,400℃以后转变为压应力.光学分析表明,随着退火温度的升高,ZnS薄膜的透过率增强,吸光度减弱.     

磁控溅射低温制备ZnO:Al透明导电薄膜的正交设计

采用锌铝(2%(质量分数))合金靶,保持真空腔在50℃低温下,结合正交试验表,运用直流反应磁控溅射法制得ZnO∶Al(ZAO)薄膜.通过分光光度计、半导体霍尔效应测试等手段对薄膜各项性能进行了表征.通过正交分析法对所得样品相关特征指标进行分析,在少量的9组实验下,得到溅射功率、时间、靶基距和氧流量百分比4个独立工艺参数对薄膜特性影响的同时,得出直流反应磁控溅射法制备ZAO薄膜的最优组合工艺为:溅射时间20min,靶基距6cm,溅射功率80W,氧流量百分比7%;对应样品的Фic值达4.1050×10-2/Ω,电阻率为3.9×10-4Ω·cm,载流子浓度达1.09×1021/cm3.     

金属间化合物Ni3Al薄膜的制备及性能研究

采用直流磁控共溅射法,在衬底温度为450℃的SiO2基体上制备了厚度为500nm的Ni3Al薄膜,X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等测试表明,薄膜为(111)取向的L12型晶体结构金属间化合物。采用纳米压痕方法测试了薄膜的力学性能,其硬度为8.00GPa,弹性模量为200GPa。为克服亚微米级薄膜氧化增重难以测量的困难,采用四探针测试金属薄膜电阻的方法,间接给出了薄膜的腐蚀性能和高温氧化程度。结果表明Ni3Al金属间化合物薄膜的氧化速率为2.28×10-13g2/(cm4.s),薄膜具有良好的高温抗氧化性能。     

后热处理对搅拌摩擦加工制备Al-Ti复合材料组织特征的影响

采用搅拌摩擦加工技术制备Al-Ti复合材料,并对其进行600 ℃/6 h的后热处理,采用SEM、TEM、XRD对搅拌摩擦区热处理前后的微观组织结构及相进行了分析;采用X射线衍射图分析软件TOPAS测量了搅拌区热处理前后的物相晶格常数,研究了后热处理对搅拌摩擦加工制备的Al-Ti复合材料组织特征的影响。结果表明:600 ℃/6 h后热处理后,金属间化合物与铝基结合界面良好;且后热处理可使Ti、Al和Al₃Ti彼此间的扩散速率加快,促进Al₃Ti和新相Al₅Ti₂金属间化合物的产生;此外微观结构中存在位错墙;热处理前后Al₃Ti的轴向比c/a都高于标准数据,但热处理后提高了约0.4%,明显低于热处理前约1.2%的增幅;进行后热处理后,Al-Ti复合材料因搅拌摩擦加工引发的微观缺陷的增殖、再次扩散及缺陷间的互作用,使得原位反应再次进行,促使搅拌区金属间化合物含量提高。     

PLZT陶瓷靶材及溅射薄膜的微观结构研究

研究了铁电ＰＬＺＴ（７．５／６５／３５）陶瓷靶材及用射频磁控溅射法制备的相同组分陶瓷薄膜的矿物结构及显微结构。实验结果表明，与陶瓷靶材相比，陶瓷薄膜的结晶取向发生了较大的变化，晶粒度减小，致密度提高，但晶粒无完整的晶形。随退火温度的提高，薄膜的缺陷明显增加。     

钢基耐磨SiC薄膜制备研究

用磁控溅射的方法在40Cr钢的表面制得了SiC薄膜.通过X射线衍射、傅里叶红外光谱分析、摩擦磨损以及划痕试验研究了工艺参数、溅射方式对薄膜性能的影响.结果表明:室温下,用磁控溅射法制备的SiC薄膜具有非晶态结构;傅立叶红外光谱证实了薄膜中除了Si-C键的存在外还有大量的Si-Si键;在相同的工艺参数下用射频溅射法制备的薄膜表面更为光滑致密,与基体结合更好;采用射频溅射法,在功率200W,时间为2h,工作气压为0.1Pa条件下制备的SiC薄膜性能最佳.