5-壬基水杨醛肟的合成

以4-壬基酚、多聚甲醛和盐酸羟胺为原料,经甲酰化和肟化2步反应合成了5-壬基水杨醛肟,其适宜的反应条件为:1)甲酰化反应,n(4-壬基酚):n(镁):n(多聚甲醛)=1:0.59:(3～4),保温时间以2 h为宜;2)肟化反应,n(4-壬基酚):n(盐酸羟胺)=1;1.15,以4-壬基酚计的产物收率为97.5%,液相色谱纯度为95.1%。产物结构经MS和~(13)C NMR分析确定。与文献方法相比,收率提高了7%以上。     

变黏酸稠化剂甜菜碱的合成及性能评价

以油酸和3-二甲氨基丙胺为反应物,在一定条件下通过缩合和季铵化反应合成了十八烷基酰胺丙基甜菜碱( BET-18).分别考察了反应物配比、温度及时间对缩合反应的影响,并评价了甜菜碱在不同质量分数(或pH值)盐酸体系中的增黏性能.实验结果表明,缩合反应的最佳反应条件为:3-二甲基氨基丙胺与油酸的物质的量比为1.08:1.0、反应温度为160℃、反应时间为8h;当BET- 18加量为5％ (m/m)时,能使模拟酸岩反应的酸液体系表现出2次增黏的过程;在温度为80℃、剪切速率为170 s-1的条件下,pH值为3～4的BET-18残酸黏度能达到280 mPa·s.根据BET- 18清洁变黏酸液体系的变黏特性,可将其应用到碳酸岩盐基质酸化及酸压增产措施中.     

双壬基酚氧乙烯醚的合成工艺研究

以壬基酚、二氯二乙醚为原料,十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,合成了中间体双壬基酚氧乙烯醚。通过单因素实验,确定最佳反应条件为：催化剂用量（以壬基酚质量计）10%、壬基酚与二氯二乙醚的摩尔比1：0.5、反应时间2 h、反应温度95℃。用此中间体制备的孪连表面活性剂具有优良的性能。     

气相色谱法分析壬基酚反应混合液组成

一、前言壬基酚是生产表面活性剂的重要原料,由烯烃合成方法生产壬基酚,目前仍为国内外最合理的方法。我国的壬基酚生产刚刚在起步。在研究合成壬基酚工艺,选择最佳工艺条件时,要求对反应过程中和反应完毕后的     

新型Gemini型阳离子沥青乳化剂的合成与性能测试

以壬基酚和甲醛为原料经缩合反应制备出中间体双（2-羟基-5-壬基苯基）甲烷，并与环氧氨丙烷和三乙胺反应，合成出一种新型Gemini型阳离子沥青乳化剂双{5-壬基-2-[（2’-羟基-3’-三乙基氯化铵）丙氧基苯基]}甲烷。详细研究了合成条件对反应的影响，得出了合成最佳工艺条件。用该乳化剂对道路沥青进行了乳化效果考察，表明该乳化剂乳化性能良好。该乳化剂合成工艺简单，是一种比较有发展前途的阳离子中裂沥青乳化剂。     

壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯合成条件的研究

在原有合成壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯方法的基础上,讨论了催化剂种类、原料配比及其他反应条件对反应的影响,确定了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯的最佳合成条件:催化剂为自制催化剂,原料摩尔比1.00:1.04,反应温度(94±2)℃,真空度15.5 kPa,反应时间3 h。     

直接法合成硬脂酸稀土工艺初探

硬脂酸稀土合成的最佳工艺条件是：反应温度８０℃；硝酸稀土、氨水和硬脂酸的投料浓度分别为２．４ｍｏｌ／１、０．８ｍｏｌ／ｌ和１．０ｍｏｌ／ｌ；反应体系ＰＨ值为５；氨水滴国时间和保温时间各为３０ｍｉｎ。     

壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂的合成

以壬基酚、多聚甲醛和环氧乙烷为原料,经3步反应合成了壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂(GNP-10),对比了不同固体超强酸催化剂对第二步反应的催化性能。考察了反应条件对2-羟甲基-4-壬基苯酚(化合物Ⅰ)和二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷(化合物Ⅱ)的转化率和收率的影响,并对化合物Ⅰ、化合物Ⅱ及 GNP-10的结构进行了表征。实验结果表明,合成GNP-10的适宜条件为:第一步,以氢氧化钠为催化剂、n(壬基酚):n(多聚甲醛)=1:1、反应温度40℃、反应时间12 h、pH 为9,此时壬基酚的转化率为63.1%,化合物Ⅰ的收率为40.2%;第二步,以 SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸为催化剂、n(化合物Ⅰ):n(壬基酚)=1:1、反应温度110℃、反应时间6 h,此时化合物Ⅰ的转化率和化合物Ⅱ的收率分别为73.7%和69.8%;第三步,n(化合物Ⅱ):n(环氧乙烷)=1:20,120～150℃,氢氧化钠催化下反应2 h,GNP-10的收率为98.0%。3步反应的总收率为27.5%。     

2-三乙烯四胺基亚甲基-4-壬基苯酚沥青乳化剂的合成与性能测试

以壬基酚、三乙烯四胺和甲醛为原料合成出一种新型阳离子沥青乳化剂2-三乙烯四胺基亚甲基-4-壬基苯酚。最佳合成条件为:反应时间5 h,反应温度95℃,甲醛与壬基酚的摩尔比2.8,三乙烯四胺与壬基酚的摩尔比1.0。在最佳工艺条件下反应的产率可达49.21%。利用红外光谱对产物结构进行了表征。利用在线红外光谱技术对该反应进行了追踪分析,检测到中间产物。基于以上试验数据,提出了合理的反应机理。该乳化剂对AH-90沥青具有很好的乳化能力。     

低取代度马铃薯醋酸酯淀粉合成工艺及性能研究

以马铃薯淀粉为原料．以醋酸酐为乙酰化试剂，氢氧化钠为催化剂对低取代度醋酸酯淀粉的合成工艺及性能进行了研究。考察了pH值反应温度、反应时间、氢氧化钠含量等因素对醋酸酯淀粉乙酰基含量的影响。通过正交实验得到了合成低取代度醋酸酯淀粉的最佳工艺条件：反应温度25℃，pH值8．5，淀粉(绝干)：醋酸酐质量比16：1，反应时间50min。影响因素由大到小的顺序依次为：反应pH、淀粉与醋酸酐质量比、反应时间、氢氧化钠含量、反应温度。实验结果表明，淀粉经乙酰化后，水溶性增大，糊化温度降低，糊液透明度提高。     

壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

以羟乙基磺酸钠为磺化剂,烷烃为溶剂,共沸回流合成了壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠(NPSO)。通过单因素实验得到较佳的工艺条件为:采用一次性加入羟乙基磺酸钠粉末,n(羟乙基磺酸钠):n[壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)]=1:1.2,催化剂氢氧化钾用量为壬基酚聚氧乙烯醚醚质量的2%～4%,在80 mL正癸烷存在下共沸回流反应100min,收率(以羟乙基磺酸钠质量计)可达到60%。提纯后产物纯度达到99.56%,采用IR光谱鉴定了产物结构,并对其应用性能进行了测定,结果显示壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠具有较低的表面张力(29.20 mN/m)、优异的润湿性、发泡性、抗高温性和耐钙稳定性。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇

以HZSM-5为催化剂,通过大茴香醛与1,2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1,2-丙二醇。研究表明, HZSM-5是催化合成缩醛(酮)的理想的绿色催化剂,较优反应条件为:n(大茴香醛):n(1,2-丙二醇)=1: 1.6,w(HZSM-5)=2.5%,环己烷15 mL,回流反应2 h,反应选择性与收率均超过95%。产物通过GC、~1H NMR、IR等进行了表征。     

非水介质中月桂酸维生素C酯的酶催化合成

以月桂酸甲酯和维生素 C为原料 ,以固定化的脂肪酶 (LIPOZYM IM)为催化剂 ,合成了月桂酸维生素C酯。研究了各种因素对合成反应的影响 ,确定了月桂酸维生素 C酯的较佳合成条件为 :维生素 C与月桂酸甲酯摩尔比为 5 .0∶ 1、反应温度为 60℃、脂肪酶用量为反应体系重量的 2 .5 %、反应时间为 1 0 h。在最佳反应条件下 ,产物一次收率为 61 .8%。用红外光谱对产物的结构进行了表征     

四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成

以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP-RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的合成条件:溶剂二甲苯用量占体系总质量的50%;催化剂MgCl_2用量占三氯氧磷质量的2.0%;n(2,6-二甲基苯酚):n(三氯氧磷):n(间苯二酚)=4.10:2.08:1.00;第一步反应先在120℃下反应6h,再于140～145℃下回流2h;第二步反应的温度140～145℃,时间6h。在此条件下,合成的DMP-RDP纯度为99.56%,收率为92.25%。采用FTIR,~1H NMR,TG-DSC等方法对产物进行了表征和热性能分析;产品经检测,外观、磷含量、熔点等指标达到国外同类产品标准。     

固体超强酸催化合成乙醇酸甲酯

对SO42 -/ZrO2 催化剂催化乙醇酸与甲醇合成乙醇酸甲酯的反应条件进行了优化 ,确定了在催化剂与乙醇酸为 1 g/mol下 ,反应时间为 6h ,醇酸摩比为 4:1的最佳反应条件 ,并且乙醇酸甲酯的收率达到 85 7%。过高的醇酸摩比和过长的反应时间不利于乙醇酸甲酯的合成。经过 8次的寿命实验表明 ,SO42 -/ZrO2 仍具有较好的催化活性。     

高效合成二亚糠基丙酮的基础研究

以糠醛和丙酮为原料,通过羟醛缩合反应制备二亚糠基丙酮;采用FT-IR,1H-NMR,XRD方法对产物进行表征。结果表明：缩合产物经表征证实为二亚糠基丙酮;以0.1 mol/L KOH溶液为催化体系,在反应温度为20 ℃、反应时间为10 h、n(糠醛):n(丙酮)为2.0的条件下,产品二亚糠基丙酮收率达98.5%,纯度为98%。     

高黏度高溶解性松香改性酚醛树脂的合成

以松香、反丁烯二酸（FA）、十二烷基苯酚（DP）、对特辛基苯酚（OP）和多聚甲醛为原料,通过一步法工艺合成高性能松香改性酚醛树脂,分别考察了两种t昆合烷基酚物质的量比、酚与醛物质的量比、FA加量及FA与松香发生D—A环化加成反应温度对树脂黏度、软化点和正庚烷值等性能的影响,确定了合成高性能松香改性酚醛树脂的最佳配方工艺：DP与OP物质的量比为1：1．1,酚醛物质的量比为1：2．6,FA加量为2．9％,加成反应温度为210℃。在此工艺条件下制得的松香改性酚醛树脂具有高黏度、高软化点、高溶解性,产品性能为：酸值〈25mgKOH／g,25℃黏度22000—24000mPa．sl软化点168～170℃,正庚烷值6—8mL／2g。     

新型两性双子表面活性剂的合成与表面活性研究

以十二烷基叔胺、环氧氯丙烷和氯乙酸为原料,利用两步法合成了双季铵盐羧甲基钠盐新型两性双子表面活性剂,采用元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,考察了反应条件对合成反应收率的影响。第一步合成最佳条件为:n(叔胺):n(盐酸盐):n(环氧氯丙烷)为1.0:1.1:1.0,反应时间18 h;第二步合成最佳条件为:n(双季铵盐):n(氯乙酸)为1.0:1.4,反应时间3 h,反应温度40℃,NaOH质量分数为25%,产物收率达96.5%。产物CMC为0.06 mmol/L,γCMC为18.4 mN/m,优于季铵盐阳离子双子表面活性剂及传统两性表面活性剂。