AgIr/MCM-41催化剂上CO催化氧化性能的研究

采用油胺合成法制备了粒度分布均匀的Ir纳米颗粒,透射电子显微镜(TEM)表明,更快的升温速率有利于合成更小的Ir纳米颗粒,近一步采用晶种生长法制备了AgIr双金属催化剂,再负载于MCM-41载体上,通过250℃以上的温度焙烧后,红外图谱表明AgIr双金属纳米颗粒表面并没发现C-H, C-N等键的存在,说明保护剂已基本去除,但高温焙烧又会导致AgIr双金属纳米颗粒发生了明显的团聚。研究了Ag的引入对Ir/MCM-41催化剂上CO氧化反应的影响,随着Ag含量的增加, AgIr双金属催化剂上CO的最低全转化温度逐渐升高,表明Ag的引入降低了Ir/MCM-41催化剂的CO催化氧化性能。通过O_2程序升温脱附(O_2-TPD),原位红外漫发射(in situ DRIFTS)进行了表征。研究发现,随着Ag的引入,削弱了AgIr/MCM-41金属催化剂上CO和O_2的吸附强度,但却降低了催化剂对CO的氧化活性。理论计算表明, Ag的引入增加了CO氧化反应的活化能和增加了吸附O和CO之间的距离。     

氧化锰/高炉渣催化剂的丙烷氧化脱氢性能

以攀钢高炉渣为载体,采用固体研磨法负载MnO,制备了MnO/高炉渣负载型催化剂,并以XRD、H2-TPR技术对催化剂进行表征,研究了其对丙烷氧化脱氢制丙烯反应的催化性能。试验结果表明MnO的负载量为20%时催化剂表现最好的催化性能,在500℃时丙烷转化率为17.84%,丙烯选择性为63.75%。试验为资源综合利用及减少环境污染提供了新方法。     

正相微乳液法制备负载染料的二氧化硅荧光纳米粒子

采用正相微乳液法制备了负载油溶性染料2,5-二[4-(2-N,N-二苯胺苯乙烯基)苯基]-1,3,4-噁二唑(PASPO)的二氧化硅荧光纳米粒子.透射电子显微镜和红外光谱表征结果显示,荧光纳米粒子呈单分散球形,平均粒径约为30 nm.利用紫外光谱和荧光光谱对染料PASPO和荧光纳米粒子的光学性能进行表征,发现其光谱基本一致,从氯仿到N,N-二甲基甲酰胺(DMF),随着溶剂极性的增大,两者的紫外光谱分别蓝移了3和5 nm,荧光光谱分别红移了54和50 nm,表明染料PASPO负载于荧光纳米粒子之后光学性能并没有受到显著的影响.荧光纳米粒子在水中分散后仍然具有较强的荧光,因而可以直接用于含水生物样品的检测,对于发展用于生物标记和生物检测的高灵敏度荧光纳米探针有着重要的意义.     

金纳米粒子的催化特性及其应用

金纳米粒子的特殊性质产生于其特殊结构及特殊效应。负载或非负载型Au纳米粒子表现出极高的化学活性和催化性能，使其在化学工业中得到了广泛应用。用沉积或共沉淀方式将Au纳米粒子负载到金属氧化物载体上，在室温催化氧化C0为C02的效率比其它贵金属催化剂高得多；Au／Ti02催化剂在气相中能够高效率地催化氧化丙稀为环氧丙烷，选择性高达90％；Au纳米粒子催化剂在不饱和碳氢化合物的部分氢化反应中表现出良好的选择性：非负载型和负载型Au纳米粒子在液相反应中表现出独特的催化特性;Au/Fe2O和Au/ZrO2等负载型催化剂在低温水气转换制备氢气的反应中催化活性很高，而且载体的结晶度越高，催化活性越高。中对近年来Au纳米粒子的上述催化特性和应用进行评述。     

Nb含量对机械合金化Cu-Nb合金组织与性能的影响

在金属铜粉中分别加入1.5%和6%的Nb粉(质量分数),通过机械合金化和800℃/2 h/30 MPa条件下真空热压,制备Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及电导率与硬度测试,研究Nb含量对合金微观组织结构与性能的影响。结果表明,通过机械合金化得到的Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb复合粉末,Cu相平均晶粒尺寸分别约为17和13 nm。Nb含量增加有助于抑制Cu晶粒长大,热压Cu-6%Nb合金中Cu相的平均晶粒尺寸保持纳米级(65 nm),而Cu-1.5%Nb合金的Cu晶粒平均尺寸为亚微米级,约为110 nm。热压过程中脱溶析出的Nb颗粒尺寸分布为双模态,既有尺寸大于100 nm的粗大Nb粒子,也有尺寸小于10 nm的纳米Nb粒子。与Cu-1.5%Nb合金相比,Cu-6%Nb合金的显微硬度(HV)提高了112,但电导率降低约7.54×10~6 S/m。细晶强化和弥散强化是Cu-Nb合金的主要强化机制。     

中科院化学所在金属纳米空心球催化剂方面获突破

最近 ,中科院化学所分子纳米结构与纳米技术研究院重点实验室白春礼院士和万立骏研究领导的研究组 ,在制备金属纳米空心球催化剂方面取得新进展。研究组巧妙地利用钴与贵金属的盐溶液发生置换反应的特点 ,使钴纳米粒子与氯铂酸直接反应制得铂的空心纳米球。该空心球的球壳由纳米级小粒子组成 ,具有高表面积。与具有相近半径的同载量实心铂纳米粒子相比 ,该空心球对甲醇氧化表现出了更好的电催化性能。因此 ,铂的空心球不仅在直接甲醇燃料电池方面有着潜在的应用前景 ,而且还可能应用于与铂催化剂相关的研究领域中科院化学所在金属纳米空心球…     

银/聚酰亚胺纳米复合颗粒的制备与性能表征

借助于PAA(poly(amide acid),聚酰胺酸)与Ag纳米粒子的相互作用以及PAA的线团构象,以原位合成的Ag/PAA纳米复合溶液为基础,采用低温化学亚胺化使PAA亚胺化,得到PI(polyimide,聚酰亚胺)原位包覆的银纳米粒子。采用透射电镜、同步热分析和阻抗分析等表征手段考察Ag/PI复合颗粒的形貌、热学性能和介电性能等。结果显示,Ag纳米粒子均匀地分散在PI基体中,高温处理不会使其发生显著的迁移和团聚;复合颗粒的界面极化效应较明显。本实验是第一次尝试采用全原位方式制备高含银量的PI纳米介电复合材料,研究结果可为Ag/PI高介电纳米复合材料的制备提供新的工艺参考。     

可光降解聚丙烯/黏土纳米复合物的制备与表征

通过溶胶-凝胶法将锐钛矿型纳米二氧化钛负载到有机黏土片层表面,然后与聚丙烯（polypropylene,简称PP）熔融其混制备可光降解的聚丙烯／黏土复合物。实验结果表明,纳米锐钛矿型二氧化钛粒子均匀分布在有机黏土片层表面,粒子尺寸在8～12nm之间。采用FT-IR,SEM和GPC表征聚丙烯／黏土纳米复合薄膜光降解,结果表明负载纳米锐钛矿型二氧化钛的有机黏土对聚丙烯的光降解速率较商品二氧化钛的快,纳米二氧化钛粒子在有机黏土表面均匀分布,可有效避免二氧化钛粒子的团聚,增加了二氧化钛和聚丙烯基体的有效接触面积,极大地提高了材料的光降解速率。本方法为制备新型环境友好聚合物纳米复合物提供了实验依据。     

Fe3O4纳米粒子的合成与表征

以P123胶束作为"纳米反应器",采用水溶液法合成了Fe3O4纳米粒子.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和样品振动磁强计等现代化分析测试手段对产物的形貌、结构和磁性进行了测试表征.结果表明,合成的Fe3O4纳米粒子粒径大小在30～120 nm可控,它们在常温下是超顺磁性的且具有较高的饱和磁化强度.所合成的纳米铁氧体磁性材料在信息存储、生物医药和催化等领域具有重要的理论研究价值和广阔的应用前景.     

表面活性剂辅助超声合成纳米氧化钨粉体

以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,用超声法制备纳米氧化钨粉体,采用XRD、TEM对粉体进行表征。研究结果表明,利用钨酸钠与盐酸反应可以得到钨酸纳米粒子,粒子的尺寸在70~100 nm之间。500℃煅烧3 h后产物氧化钨粉体的粒径在50~80 nm之间。初步探讨了WO3纳米粒子的形成机理。     

用于消除挥发性有机物的La1-xSrxMO3纳米催化剂的制备方法

用于消除挥发性有机物的La1-xSrxMO3纳米催化剂的制备方法属于催化领域。采用传统方法制得的钙钛矿型氧化物的比表面积小。本发明采用柠檬酸络合-水热合成联用法制得高比表面积单相菱方钙钛矿型结构的La1-xSrxMO3（M=Mn,Co;X=0,0．4）纳米粒子,比表面积为20～33m^2／g;形貌呈较均匀的短棒状,粒径为20—100nm,长度为60-220nm。     

铜包纳米铁粉的制备及其结构表征

将30~80 nm的纳米铁粉置于含无水乙酸铜的非水溶剂中,利用表面置换反应法制备铜包覆纳米铁粒子,并基于铜包覆铁纳米粉末制备出晶粒细小的Fe-Cu-C粉末冶金材料。采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)对样品的组织结构、形貌、尺寸、相组成以及抗氧化性能进行研究。结果表明:铜包覆纳米铁粒子具有典型的核壳型结构,铜层厚度约10 nm,铜包覆纳米铁粒子比常规气体钝化法制备的纳米铁粉末表现出更好的抗氧化性能,与氧气发生反应的温度为190℃,明显高于普通钝化铁粉与氧气发生反应的温度130℃。以铜包覆纳米铁粉为主要原料,通过普通压制烧结成功制备了Fe-Cu-C粉末冶金材料,烧结体的相对密度为90%,晶粒尺寸约为10μm。     

WO_3负载的金属催化剂催化性能研究

通过共沉淀法制备了一系列WO3负载的金属催化剂,以甲醇低温裂解、苯加氢和甲苯加氢为探针反应,考察了其催化性能。实验发现对甲醇低温裂解反应,WO3负载的金属催化剂没有提高金属催化剂的催化活性,载体WO3对甲醇低温裂解反应没有促进作用;而对苯和甲苯加氢反应,WO3负载的金属催化剂的活性却大大提高,载体WO3对苯和甲苯发生加氢反应有明显的促进作用。这是由于吸附在不饱和W中心上的苯和甲苯,与金属活性中心活化的溢流氢发生反应,分别生成环己烷和甲基环己烷。     

微乳液体系制备纳米BaF2和BaF2∶Ce3+材料

在CTAB/正丁醇/正庚烷/水微乳液体系,采用氟化铵和氯化钡为原料制备了纳米氟化钡和掺杂稀土的纳米BaF2:Ce3+材料。经SEM表征,BaF2和BaF2:Ce3+均为均匀的球形纳米粒子,粒径39 nm左右。XRD表征掺杂Ce3+后没有显著改变BaF2晶体的结构。荧光光谱分析,BaF2:Ce3+纳米粒子产生了300 nm～400 nm的宽带发射谱,峰值352 nm,半峰宽约60 nm。BaF2:Ce3+纳米粒子激发带在180 nm～320 nm之间,峰值285 nm。     

TiO2／活性炭的制备与光催化性能

以活性炭(AC)为载体，采用Sol-Gel法制备纳米TiO2／AC复合催化剂，利用SEM，TG-DTA，XRD等对其组成、结构、尺寸等进行分析和表征；并用紫外灯为光源，通过可溶性罗丹明B的光催化降解反映对其光催化活性进行研究。结果表明，TiO2纳米粒子的尺寸范围在30nm～60nm之间，其中TiO2的晶型主要为锐钛矿；活性炭载体与TiO2结合牢固，TiO2纳米颗粒不发生二维粘结；TiO2／AC复合体的比表面积比活性炭载体的大，对罗丹明B在200min内达到完全降解，而P25需要5h，TiO2／AC复合体具有很强的光催化活性，并且制备的TiO2／AC复合体催化剂容易从溶液中分离。     

凝胶水热法制备纳米二氧化锡

以SnCl4·5H2O为原料,用溶胶凝胶法制备纯净的凝胶;应用水热脱水法,制备粒度均匀的纳米二氧化锡。研究反应压力以及添加表面活性剂等因素对SnO2的微晶形成、粒子大小、分散性能的影响。通过X射线、透射电镜检测,粒子的平均尺寸在3～8nm之间。     

凹六面体CuPt纳米粒子的制备及其甲醇电催化性能

凹六面体CuPt合金纳米粒子有比一般八面体,四面体等纳米合金粒子更大的表面积,比纯的Pt纳米粒子更高的性能稳定性。本文用水热法在简单的条件下制备独特的凹六面体CuPt合金纳米粒子。通过STEM、TEM、X射线衍射,X射线光电子谱等研究手段对所制备的CuPt粒子的结构进行表征,结果表明该样品是粒径约为30 nm的均匀凹六面体粒子,由CuPt合金和Pt单质组成。通过对其甲醇电催化氧化性能的研究,发现该凹六面体CuPt合金纳米粒子的质量活性是商业Pt/C催化剂的12倍,且表现出更优异的抗毒化性能,具有潜在的燃料电池阳极催化的应用前景。     

Ag/AgCl复合粉末的制备及光催化性能研究

AgCl光催化剂可以有效避免纳米TiO_2只对紫外光响应造成的缺陷和不足。围绕Ag/AgCl复合粉体的制备及其对催化降解有机污染物的性能进行研究,采用四种不同的方法制备了Ag/AgCl复合粉体,在波长λ420 nm的可见光下考察了Ag/AgCl复合粉体对甲基橙的降解能力,并探讨了其催化机理。结果发现,催化剂的活性与复合粉体样品的形貌结构有很大关联。以AgNO_3作为Ag源,利用乙醇将部分AgNO_3还原为纳米银颗粒,并利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为高分子保护剂制备出的Ag/AgCl复合粉体表现出良好的可见光催化活性和稳定性,在20 min内几乎将甲基橙完全降解,该光催化剂对甲基橙的一级降解反应常数为4.99×10~(-2)。     

高效复合催化剂Ag/Bi_2WO_6微米簇的制备及性质

在温和、无模板条件下利用水热法合成了簇状钨酸铋,通过超声还原法将银纳米粒子负载在其表面,得到复合催化剂Ag/Bi_2WO_6。采用XRD、SEM、XPS、UV-vis DRS等技术对样品进行了表征与测试。选择对硝基苯酚还原生成对氨基苯酚为模型反应,探讨了Ag/Bi_2WO_6的催化活性。结果表明,Ag的负载量为5.0%的复合样品催化活性最高,17 min内可以将4-NP全部催化还原。这可能是由于Ag纳米颗粒分散在Bi_2WO_6表面,比表面积大,表面能高,反应活性强。另外,模拟太阳光下,复合样品Ag/Bi_2WO_6作催化剂,以有机染料结晶紫为污染物模型,进行了光催化反应,研究了合成样品的光催化活性。结果显示,负载量为5.0%Ag/Bi_2WO_6的光催化降解结晶紫的活性最高。本研究对设计高效复合催化剂提供了新的思路和借鉴。     

低温燃烧合成法制备粒径相近的MnO、Mn3O4和Mn2O3纳米颗粒

通过控制硝酸盐(硝酸锰) 与有机燃料(尿素) 的摩尔比, 采用低温燃烧合成法制备了粒径相近、形貌不同的单相MnO、Mn₃O₄和Mn₂O₃纳米粒子。扫描电子显微形貌观察结果显示, 三种纳米粒子尺寸约为100 nm, 依据Mn离子价态的不同, 三种纳米粒子的形貌分别为链状、马铃薯状和球状; 热重-差热分析表明, 样品粒径大小主要取决于有机燃料的着火点; 磁性测量结果显示, 低温时MnO和Mn₂O₃粒子表现出弱铁磁性, 这主要归因于纳米颗粒表面存在未补偿的自旋。本文为制备不同价态高纯锰氧化物纳米颗粒提供了一种环境友好、工业稳定的途径。