热处理气氛对Sol-Gel法在ZrH_(1.8)表面制备氧化锆膜层的影响

采用溶胶凝胶技术,以正丙醇锆为前驱体,在氢化锆表面制备氧化锆防氢渗透层。研究了当热处理温度为600℃时,不同热处理气氛对溶胶凝胶法制备的氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌、物相组成以及阻氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)和涡流测厚仪分别测试了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌、相结构及厚度。利用真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。研究结果表明,当热处理气氛中有氧存在时,可在氢化锆表面制得连续、致密的氧化锆膜层;而当热处理气氛中无氧存在时,所制备的氧化锆膜层不连续、均匀性差。热处理气氛中有氧时制备的氧化锆膜层的阻氢效果较无氧时要好,膜层厚度为10.1μm,渗透降低因子(PRF)值为8.4。而不同热处理气氛对氧化锆膜层的物相组成没有显著影响,膜层主要由单斜相氧化锆M-ZrO_2和四方相氧化锆TZrO_2组成,并以单斜相氧化锆M-ZrO_2为主。     

pH值对溶胶凝胶法制备ZrH_(1.8)表面氧化膜的影响

采用溶胶凝胶技术,以氧氯化锆/乙醇/水为反应体系在氢化锆表面制备氧化锆膜层作为防氢渗透层,研究了溶胶pH值对氧化锆膜层的物相组成、截面形貌及阻氢性能的影响。利用涡流测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的厚度、截面形貌及相结构。通过真空脱氢实验测试评估膜层的阻氢性能。结果表明,在选取的溶胶pH值为1~9范围内,膜层的厚度在7.6~14.8μm之间变化,膜层的氢渗透降低因子(PRF)值在9.8~11.5之间变化,膜层厚度和膜层的氢渗透降低因子(PRF)值都随着pH值增大呈现出先增加后减小的变化趋势。当pH为5时,膜层厚度达到最大值14.8μm,膜层的PRF值达到11.5,膜层与基体结合紧密,膜层连续完整、致密均匀。pH值变化对膜层物相组成没有显著影响,膜层由单斜相M-ZrO1.8和四方相T-ZrO1.8组成,其中以单斜相M-ZrO1.8为主。     

磷酸盐体系正向电压对ZrH_(1.8)表面阻氢陶瓷层的影响

磷酸盐电解液体系下,以CeO_2作为电解液添加剂,采用恒压模式对氢化锆(ZrH_(1.8))表面进行微弧氧化(MAO)处理,研究正向电压对陶瓷层厚度、相结构、形貌,结合力以及阻氢渗透性能的影响。利用扫描电镜(SEM)、 X射线衍射仪(XRD)、涂层测厚仪、涂层划痕仪,分别分析了陶瓷层的表面和截面形貌、相结构、陶瓷层厚度以及膜层与基体的结合力,通过真空脱氢实验评价陶瓷层的阻氢性能。结果表明:随着正向电压的增加,氢化锆表面微弧氧化陶瓷层的厚度逐渐增加,当正向电压为375 V时陶瓷层的阻氢性能较好,氢渗透降低因子PRF值可达到14.2;正向电压的改变对陶瓷层的相结构没有明显影响,膜层主要由单斜相氧化锆(m-ZrO_2)、四方相氧化锆(t-ZrO_2)和立方相氧化铈(c-CeO_2)组成,且以单斜相氧化锆(m-ZrO_2)为主。     

硅酸盐体系负向电压对氢化锆表面微弧氧化膜的影响

采用WHD-30型双向交流脉冲电源对氢化锆表面进行微弧氧化处理,研究了负向电压对氢化锆表面微弧氧化膜的厚度、表面形貌、截面形貌、相结构及阻氢性能的影响。实验选取电解液体系为Na2SiO3-NaOH-Na2EDTA体系,正向电压为350V,电源频率为200Hz,氧化时间为20min;氢化锆表面微弧氧化膜的阻氢性能采用真空脱氢实验进行测试。研究结果表明:负向电压在120~160V范围内变化时,氢化锆表面微弧氧化膜的厚度在30~90μm范围内,氧化膜的厚度随着负向电压的升高而增大。氧化膜外部为疏松层,存在孔洞和裂纹缺陷,氧化膜内部为致密层,与基体结合紧密,无孔洞和裂纹缺陷。氧化膜相结构由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,并以单斜相氧化锆(M-ZrO2)为主。负向电压升高有利于增大氧化膜致密层的厚度,进而提高氧化膜的阻氢能力。当负向电压为160V时,氧化膜的阻氢能力最高,氢渗透降低因子(PRF,permeationreductionfactor)值达到10.4。     

氢化锆原位氧化膜600℃下氢渗透速率及其稳定性研究

氢化锆作为固态慢化剂材料,降低其在使用温度下的氢损失是一个备受关注的问题。在氢化锆表面制备阻氢膜是有效降低氢损失的方法之一,氢渗透速率测量是表征阻氢膜性能的关键。本研究采用原位氧化法在氢化锆表面制备阻氢膜,利用气相色谱在线检测了600℃,lle+CO_2工作气氛下氢渗透速率,分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对试验前后的样品进行了组成、微观形貌、界面结构等分析。研究结果表明,随测试时间延长氢渗透速率逐渐降低,经7 d氢渗透速率达到8.4×10~(-10) kg·m~(-2)·s~(-1),经63 d氢渗透速率达到2.0×10~(-10)kg·m~(-2)·s~(-1);对三组样品的测试结果进行拟合,得到氢渗透速率(V_a)与测试时间(t)的关系为V_a=5.92×10~(-6)×t~(-0.66),据此估算氢损失1%,3%时的氢化锆预测周期分别为0.26年和6.5年。XRD研究结果表明,测试前后膜层物相组成变化不大,主要由单斜相氧化锆(m-ZrO_2)和少量四方相氧化锆(t-ZrO_2)构成。SEM,TEM,EDS测试结果表明,原位氧化法制备的阻氢渗透膜与基体结合紧密;经长时间测试膜层存在脱落现象,但在CO_2气氛下生成了新鲜的原位氧化膜层,说明该气氛下膜层具备自修复能力。     

电解液体系对ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层的影响

采用恒压模式分别在Na2SiO3,Na5P3O10和Na5P3O10+H2O2电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化(MAO),利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及陶瓷层厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能。研究结果表明:采用微弧氧化技术在氢化锆表面可以制得厚度范围在35~60μm的微弧氧化陶瓷层。不同的电解液体系下在氢化锆表面得到的微弧氧化陶瓷层的厚度不同,Na2SiO3电解液体系下得到的陶瓷层最厚,Na5P3O10+H2O2电解液体系次之,Na5P3O10电解液体系最薄。氢化锆表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层。微弧氧化陶瓷层主要由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和少量的四方相氧化锆(T-ZrO2)构成;综合比较,在Na5P3O10+H2O2电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值12.1。     

磁控溅射法制备氧化铝/氧化锆双层复合涂层的氢渗透性能研究

采用射频反应磁控溅射法在316L不锈钢基底上沉积了Al2O3/ZrO2双层复合涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、显微划痕法分析了涂层的微观形貌、物相组成和膜基结合力,采用气相氢渗透装置对涂层的氢渗透行为进行了表征。结果表明,Al2O3/ZrO2涂层具有非晶氧化铝、氧化锆单斜相和四方相,涂层结构致密,呈柱状生长方式,厚度为320 nm。显微划痕结果表明,Al2O3/ZrO2涂层的膜基结合力为8.5 N,较氧化铝涂层有明显提高,氧化铝涂层的膜基结合力为4.5 N。此外,Al2O3/ZrO2涂层具有优异的阻氢渗透性能,其氢渗透阻挡因子在550~700℃温度范围内为206~950。Al2O3/ZrO2涂层的氢渗透激活能为132 k J·mol-1,高于单层氧化铝和氧化锆涂层的激活能,双层复合涂层的阻氢性能较单层涂层有明显提高。     

氧化锆/氧化铝复合纤维的制备

以硝酸铝、氯氧化锆和酒石酸为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂,用溶胶—凝胶法制备了氧化锆/氧化铝复合纤维。结果表明,凝胶纤维的长度随PVP掺量增加而增加,凝胶纤维最大长度为60cm;凝胶纤维在1 200℃烧结后,纤维的物相为α-Al2O3和四方ZrO1.88,纤维的直径为4μm,纤维表面光滑,直径均匀。     

溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征

以无机盐硝酸锆为原料,采用溶胶–凝胶法制备氧化锆薄膜。利用L25(56)表设计正交试验,根据溶胶粘度的极差确定氧化锆溶胶的最佳制备工艺,并探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析(TG/DTG)、傅里叶红外光谱(IR)、X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等,对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进行表征。结果表明:当硝酸锆溶液中Zr4+浓度为0.6 mol/L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)的体积分数分别为35%和4%,Zr4+与H+的物质的量比n(Zr4+)/n(H+)=10、反应时间为3 h、反应温度为50℃条件下得到的溶胶性能最好,该溶胶在温度为50℃、相对湿度为60%的条件下干燥后的干凝胶膜层开裂较小;在800℃下煅烧后所得氧化锆薄膜的热稳定性良好,且结构致密,孔径分布窄,BJH(Bavrett-Joyner-Halenda)中值孔径为9.746 19 nm。     

K2ZrF6含量对ZrH1.8表面微弧氧化阻氢膜层的影响

采用微弧氧化技术在ZrH_1.8表面制备阻氢膜层,研究在Na₅P₃O₁₀-NaOH-Na₂EDTA电解液体系中K₂ZrF₆含量对膜层组织结构和阻氢性能的影响。借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)分析膜层的微观结构和物相组成。采用涂层测厚仪对膜层的厚度进行测量,通过真空脱氢实验表征膜层的阻氢性能。相比未加入K₂ZrF₆时,电解液中添加适量K₂ZrF₆有助于改善膜层的表面质量,减少膜层中微孔和裂纹等缺陷的出现。XRD分析表明,不同K₂ZrF₆浓度时ZrH_1.8表面微弧氧化制备的膜层均主要由m-ZrO₂,t-ZrO₂和少量c-ZrO₂相组成。膜层厚度和氢渗透降低因子(PRF)随K₂ZrF₆浓度的增加均呈先增大后减小趋势,当K₂ZrF₆为4g·L^-1时,膜层的厚度最大为68.7μm,PRF最大为13.1,且膜层中大尺寸缺陷较少,添加K₂ZrF₆制备的陶瓷膜的阻氢性能均得到提高。K₂ZrF₆添加剂的加入可以使ZrH_1.8表面微弧氧化膜层的厚度增大,致密性增强,进而阻氢性能提高,膜层表面质量也得到改善。     

溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜的研究

采用溶胶-凝胶法,研究了催化剂和反应温度对正硅酸乙脂溶胶-凝胶过程中胶凝时间的影响,观察了不同基材上制得的SiO2薄膜的表面形貌.发现催化剂是制备良好薄膜的关健因素,反应温度可明显缩短胶凝时间,并在玻璃和金属粉末基体上制得了具有网状结构的SiO2薄膜.     

Ti/TiO_2/BGC生物活性复合材料的制备及其性能研究

以纯钛金属为基体,采用阳极氧化法在钛基体表面原位生长TiO_2纳米氧化层,采用溶胶凝胶法在TiO_2纳米氧化层表面涂覆生物活性微晶玻璃涂层(BGC)。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、涂层附着划痕试验、人体体液模拟试验,分析BGC涂层的形貌和物相,评价涂层的生物活性,研究不同摩尔分数的CaF_2对涂层结合力的影响规律。结果表明:引入TiO_2微纳米氧化层后,材料表面的接触角变小,亲水能力提高,钛基体与涂层之间的结合力提高了27%左右;当CaF_2摩尔分数为4%时,钛基体与涂层之间的结合力最大为64 N;Ti/TiO_2/BGC复合材料在模拟体液中浸泡7 d后,材料表面生成大量的羟基磷灰石。     

溶胶—凝胶法微晶氧化锆纤维的研究

溶胶—凝胶法制备氧化锆纤维其结构的均与微晶化对使用性能至为重要,近年来,对此研究报道较多。通常以Y_2O_3为稳定剂的Y-PSZ纤维经过一定热处理过程可获得≤0.5 μm晶粒度的微晶结构。 采用溶胶—凝胶法制备氧化锆陶瓷材料,当进行热处理时锆质凝胶无机高分子转化成的无定形ZrO2将逐步晶化。本文对3.6 mol％Y_2O_3-ZrO_2纤维的制备及热处理中晶化现象进行了研究,并初步探讨了晶核剂的加入对晶化的影响。所制Y-PSZ纤维直径5～1μm,1400 ℃处理2h后,晶相为t-ZrO_2。和极少量m-ZrO2,晶粒度均小于0.1 μm。     

真空蒸发镀膜法制备金属铈薄膜的表征

采用真空蒸发镀膜法在不锈钢基体上制备金属铈薄膜,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究铈薄膜的形貌和物相结构,通过俄歇电子能谱仪(AES)和X射线光电子能谱仪(XPS)测量元素形态及膜层深度。分析结果表明:金属铈薄膜表面致密,与不锈钢基体紧密结合,膜层的厚度约为24μm;金属铈薄膜的表面已经被氧化,氧化膜的厚度约为340 nm,其成分主要由CeO_2组成,也含有少量的Ce_2O_3。     

镁合金微弧氧化层Al2O3溶胶后续处理的研究

通过溶胶-凝胶(Sol-gel)技术以异丙醇铝(AIP)为前躯体在微弧氧化处理的AZ91D镁合金基体表面制备了AI<,2>O<,3>,溶胶封孔涂层.采用热重-差示扫描量热(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、能谱(EDX)和扫描电镜(SEM)对凝胶热性能和涂层的成分以及微观形貌结构进行了分析,并对封孔处理前后试样的...     

HNO_3胶溶对Al_2O_3薄膜性能的影响

以异丙醇铝为前驱体,HNO3为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3膜。考察HNO3浓度对溶胶及薄膜的影响,通过TG-DTG,XRD,AFM,BET等表征手段对溶胶的稳定性及黏度,薄膜的热稳定性,物相组成,表面形貌,微孔结构及分布等进行综合分析。结果表明:随HNO3浓度增大,溶胶黏度增大,HNO3浓度为5 mol/L时溶胶发生团聚;薄膜的热稳定性较好,高于500℃加热薄膜几乎没有质量损失;随烧结温度升高,薄膜中的γ-AlOOH逐渐向γ-Al2O3转变,薄膜因此变得更加稳定;薄膜表面较为平整,微孔分布均匀,平均孔直径为4.22 nm。     

纳米TiO_2和La(NO_3)_3混合添加剂对铸造铝铜合金微弧氧化膜层性能的影响

采用微弧氧化技术,通过自制的微弧氧化设备在铸造铝铜合金基体表面制备一层优质的强化陶瓷膜层,并借助覆层测厚仪、显微硬度仪、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电化学工作站和数控磨损试验机等分析手段,探究在硅酸盐电解液中复合加入纳米二氧化钛和硝酸镧对该微弧氧化陶瓷膜层厚度、硬度、耐腐蚀性、耐磨性及微观结构、相组成、元素分布的影响。结果表明,硅酸盐电解液中复合加入纳米二氧化钛和硝酸镧时,制得陶瓷膜层含有Ti和La元素,说明加入电解液中的n-TiO_2和La(NO_3)_3参与并促进了微弧氧化反应;所制得膜层的致密度提高,微观缺陷减少,膜层中增加了金红石(rutile)和SiO_2新相,且α-Al_2O_3相和γ-Al_2O_3相增多,使得膜层的综合性能得以提高。当纳米TiO_2为3 g·L~(-1),La(NO_3)_3为0.5 g·L~(-1)时,膜层耐磨性能、耐腐蚀性能较好,膜层厚度达71μm,硬度为HV 689。     

ZrNi基储氢合金表面化学镀钯膜的动力学机制

采用低压吸氢材料吸收产氚装置尾气中微量的氚是捕捉氢同位素的有效方法, ZiNi基吸氢合金(Ti_(0.1)Zr_(0.9)Ni_(0.6)Co_(0.4))低压循环吸氢性能良好,是一种有希望得到广泛应用的氚处理材料。采用化学镀方法在ZrNi基储氢材料表面制备一层致密钯膜可使材料在吸氢的同时,阻挡杂质气体(O_2, N_2)与基体的结合,是氚处理材料表面抗毒化改性的一个重要研究方向。以"敏化-活化"法为化学镀钯前处理工艺,通过超声清洗的方式改善了镀覆基底催化层分布状态,以此为基础进行钯膜镀覆,得到了致密均一的钯膜层。通过扫描电子显微镜(SEM)观察不同处理方式得到的活性催化层形态和不同镀膜反应时间得到的膜层形貌,分析钯膜生长的动力学机制符合"半球面自催化沉积"固/液相反应动力学模型。这对于获取致密均一,厚度适中的抗毒化钯膜层具有重要意义。     

钛酸锶钡陶瓷的制备及介电性能

采用固相法和溶胶凝胶法制备钛酸锶钡(BaxSr1 xTiO3,BST)粉末,用X射线分析仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析2种方法制备的BST粉末的物相组成和显微形貌。固相法和溶胶凝胶法所得粉末制备的压坯分别在1 400℃和1 300℃烧结2 h得到BST陶瓷,用密度分析仪、扫描电镜(SEM)和阻抗分析仪对BST陶瓷的密度、断口显微形貌和介电性能进行分析,研究不同Ba/Sr比例和2种不同粉末颗粒尺寸对BST陶瓷介电性能的影响。结果表明:室温下,BaxSr1 xTiO3(x=0.5,0.6)为立方相,BaxSr1 xTiO3(x=0.7,0.8)为四方相;固相法粉末制备的BaxSr1 xTiO3(x=0.5,0.6,0.7,0.8)陶瓷的密度、颗粒尺寸和介电常数峰值均随Ba含量的增加而增加,居里温度随Ba含量的增加呈线性增加,线性拟合得到Tc=221.6+354x,BST陶瓷的介电常数随频率的增加而降低;与固相法粉末制备的BST陶瓷相比,溶胶凝胶法粉末制备的BaxSr1 xTiO3(x=0.5,0.6)陶瓷密度较高,但同时出现介电峰弥散,介电常数和介电损耗较低。     

超声辅助镁合金表面碳酸盐复合膜耐蚀性研究

将超声波用于镁合金表面(Mg_6Al_2(OH)_(16)CO_3?4H_2O)/MnCO_3复合膜的制备,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和能谱(EDS)分析了膜层的表面形貌和成分,利用极化曲线和交流阻抗(EIS)评价了该转化膜的耐蚀性,研究了超声时间对膜层结构及耐蚀性的影响规律。研究结果表明:超声辅助能够促进膜层的形成,但过长的处理时间会导致膜层质量的恶化,当时间为3 h时,膜层较厚且完整,耐蚀性明显优于锾合金基体,腐蚀电流密度约为钱合金基体的1/10。