可加工氮化硅/氮化硼复相陶瓷的制备

以硅(Si)粉、六方氮化硼(h-BN)为原料,在氮气(N2)中用燃烧合成(combustion synthesis,CS)气固反应法,原位生成可加工氮化硅/氮化硼(Si3N4/h-BN)复相陶瓷.考察了h-BN不同体积分数(下同)对Si3N4/h-BN复相陶瓷可加工性的影响.结果表明:在实验条件下,Si粉氮化完全,不存在残余的游离Si.Si3N4/h-BN复相陶瓷中以柱状β-Si3N4为主相,β-Si3N4晶粒之间为针状h-BN相.随着h-BN相含量的增加,Si3N4/h-BN复相陶瓷的可加工性提高,抗弯强度先减小后增加.h-BN含量为25%时,Si3N4/h-BN复相陶瓷的抗弯强度最低.     

放电等离子低温烧结h-BN-SiC复相陶瓷的结构与力学性能

以纳米h-BN和Si C粉为原料、B2O3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(SPS)制备h-BN-Si C复相陶瓷,研究了烧结压力(20~50 MPa)对h-BN-Si C复相陶瓷结构与力学性能的影响。结果表明:在不同烧结压力下,h-BN-Si C复相陶瓷中h-BN晶粒的c轴倾向于平行压力方向,增大烧结压力能够提高复相陶瓷的致密化和力学性能,但较大的烧结压力(40 MPa)降低了c轴倾向于平行压力方向的取向度和断裂韧性。在40 MPa烧结压力时获得了较佳的综合性能,复相陶瓷的相对密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到98%、289.2 MPa和3.45 MPa·m1/2,比同条件制备的纯h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高了约138.4%和64.3%。复相陶瓷断裂为典型的沿晶断裂模式,微裂纹及裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

石墨粒度对赛隆-石墨复相材料相组成和显微结构的影响

以氮化铝粉(w(AlN)=99%)、硅粉(w(Si)=99%)、活性氧化铝微粉(w(Al2O3>)=99%)和鳞片石墨为主要原料,在流动N2气氛下分别于1 480和1 550℃制备赛隆-石墨复相材料.研究了石墨粒度(300、125、45 μm)和烧成温度(1 480、1 550℃)对β-SiAlON合成率的影响,同时借助XRD、SEM等手段分析和观察了材料的物相变化和断口形貌.结果表明,在1 480和1 550 ℃下,石墨均阻碍了β-SiAlON的合成:在1 480℃,石墨阻碍了α-Si3N4向β-Si3N4转化,并且石墨粒度越小,阻碍作用越显著;在1 550℃,碳热还原反应加剧,石墨对15R-SiAlON的生成更有利,并且石墨粒度越小,生成15R-SiAlON的趋势越大.     

原位生成陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料及其性能研究

以TiO₂粉、鳞片石墨和Si粉为原料，采用碳热还原氮化法在1 450℃保温2 h制备了陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料。研究了Si粉加入量(加入质量分数分别为0、5%、15%、25%)对材料物相组成、显微结构、物理性能及抗氧化性的影响。结果表明：适量Si粉的引入有利于细化Ti(C,N)晶粒，提高Ti(C,N)复合材料的常温力学性能与抗氧化性。当Si粉加入量为5%(w)时，原位生成陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料的综合性能较优，其显气孔率、常温抗折强度和常温弹性模量分别约为(38.8±1.6)%、(62.5±2.4)MPa及(59.6±2.2)GPa。随Si粉加入量(w)进一步增加至15%或25%,复合材料的体积密度和力学性能下降。     

Mo粉加入量对反应烧结MoSi2-Si3N4-BN复合材料性能的影响

以Si粉(w(Si)=99%)、Mo粉(w(Mo)=99%)和六方BN粉(w(BN)≥98%)为原料,Fe2O3(w(Fe)≥69.8%)为烧结助剂,高纯氮气(ψ(N2)=99.99%)为反应气体,采用反应烧结法于1 450 ℃氮气气氛下保温5 h原位合成了MoSi2-Si3N4-BN复合材料.研究了Mo粉加入量(W)为:0、5%、10%、15%、20%、30%时对材料的显气孔率、体积密度和抗折强度的影响,利用XRD研究了Mo粉不同加入量下复合材料的物相组成,并利用SEM对材料表面和断面形貌进行了观察,同时探讨了Mo5Si3的形成机理.结果表明:随着原料中Mo粉加入量的增加,所制备的复合材料显气孔率增大,体积密度和抗折强度减小.材料中含有α-Si3N4、β-Si3N4、BN、MoSi2和少量的Mo5Si3相.原位生成的MoSi2及少量的Mo5Si3均匀地分散在材料中,其晶粒尺寸为2～3 μm.随着原料中Mo粉加入量增加,Mo5Si3的生成量越来越多;当Mo粉加入量为30%时,Mo在材料中主要以Mo5Si3的形式存在.Mo5Si3的生成机理为MoSi2失去Si转化而成.     

新型氮化硅质耐火材料的制备与性能分析

以闪速燃烧法合成的不同粒度的氮化硅铁颗粒(w(Si)=48.76%,w(N)=30.65%,w(Fe)=14.15%,w(O)=2.2%,w(Al)=0.8%)作为骨料,以粒度≤0.088 mm的氮化硅铁粉和Si粉(w(Si)=98.22%,w(Al)=0.15%)作为细粉,经混料、困料、成型、干燥和1 450℃保温24 h氮化烧成等工艺,制备了以Si_3N_4为主晶相的新型氮化硅质耐火材料。检测结果表明:所制备试样的显气孔率为29.2%,体积密度为2.39g·cm~(- 3),常温耐压强度为151 MPa,常温抗折强度为40.3 MPa,1 400℃高温抗折强度为12.2 MPa;其物相组成(w)为:β-Si_3N_472.03%,α-Si_3N_49.20%,Si_2N_2O 6.23%,Fe3Si 11.60%,Si O_20.94%。在高温条件下,随着体系中氧分压的不断降低,絮状的Si_2N_2O和Si_3N_4结合相主要由体系气相组分中的Si O、Si蒸气与N2、O_2反应形成。     

Mullite–Si_3N_4/SiC复相陶瓷的制备及性能

采用无压烧结工艺制备Mullite–Si_3N_4/Si C(M–SBSN)复相陶瓷,分析了Si C含量、烧结助剂和莫来石添加量对Si_3N_4/Si C(SBSN)陶瓷材料力学性能、耐磨性能和热学性能的影响。结果表明:莫来石的引入显著提高了SBSN陶瓷的烧结特性、抗弯强度、耐磨性和抗热震性,在相对较低的烧成温度(1 600℃)制备了低密度、高耐磨性的M–SBSN复相陶瓷。当莫来石添加量为30%时,样品的耐磨性能最好,磨损量与Al2O3和ZrO_2材料相比降低了80%~85%,而密度只有Al2O3的76%和ZrO_2的48%。摩擦磨损试验后,M–SBSN复相陶瓷材料与Al2O3、ZrO_2材料相比具有更浅的划痕和损伤度,与摩擦磨损试验结果相一致。     

多孔Si_3N_4/BN复相陶瓷的常压烧结制备

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,Yb2O3-Al2O3-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的多孔Si3N4/25%h-BN复相陶瓷。研究了Yb2O3添加量对Si3N4/25%BN复相陶瓷力学性能的影响,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微结构。结果表明:随着Yb2O3添加量增加,制备的Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。Yb2O3添加量为2%(质量分数)时,Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率为15.1%,相对密度为72.8%;当Yb2O3添加量提高至15%时复相陶瓷的气孔率增加至32.1%,相对密度则降至60.3%。同时随着Yb2O3添加量增加,复相陶瓷的室温抗弯强度先增大后减小,Yb2O3含量为4%时,室温抗弯强度呈现最大值,可达264.3MPa。     

反应烧结制备Si_3N_4-BN复合材料性能的研究

以粒度≤45μm、w(Si)98%的Si粉,粒度≤5μm、w(BN)=99%的h-BN,粒度≤45μm、w(Si3N4)=95%的Si3N4粉为原料,采用等静压成型,氮化反应烧结工艺制备了Si3N4-BN复合材料,研究了Si粉添加量(w)分别为15%、30%、45%时对材料常温性能、高温性能及抗钢液侵蚀性的影响。结果表明:随Si粉添加量的增加,Si3N4-BN复合材料常温强度及高温强度增加,但Si粉添加量(w)为45%时,Si3N4-BN复合试样内存在少量的残Si;Si3N4-BN复合材料具有较低的热膨胀系数及优异的抗钢液侵蚀性能。     

硬质合金与钢异种金属焊接工艺的研究现状

从焊接接头显微组织和力学性能两个方面概述了硬质合金与钢异种金属焊接的基本工艺。总结出:采用Ni基、Fe基及Co基等合金作为填充金属能够获得良好的焊接接头,在其焊缝界面处会生成高强度的Fe-Co-Ni固溶体,而焊缝内部会出现硬脆的缺碳M_6C型金属间化合物η相;增加Co、Ni元素的含量有利于Fe-Co-Ni固溶体的生成,同时也会抑制η相;用钎焊和扩散焊焊接的接头力学性能较好,钎焊接头的抗弯强度可以达到665MPa,扩散焊接头的抗弯强度可以达到1 192MPa。     

RE-Si-Al-O-N(RE=Y或Lu)连接Si_3N_4陶瓷接头的微观组织与性能

通过添加稀土Y或Lu,设计Si3N4–Al2O3–RE2O3–Si O2(RE-Si-Al-O-N,RE=Y或Lu)混合粉末焊料,原位形成以RE-Si-Al氧氮玻璃为中间层的氮化硅陶瓷接头。研究了连接过程中陶瓷接头微观组织与性能随连接温度、保温时间、稀土类型的变化,并分析了接头高温氧化行为。结果表明,采用Y-Si-Al-O-N焊料时,保温时间延长有利于接头内组织均匀化、焊缝致密化及焊料与母材间的相互扩散,形成良好连接。接头强度随保温时间延长先升高后降低,保温30 min时,接头强度出现峰值(218 MPa)。接头经1 200℃氧化20 h后仍保持原始强度的82%。采用Lu-Si-Al-O-N玻璃连接氮化硅,随连接温度升高,焊缝致密化程度提高,?-sialon相增加,连接强度呈现升高趋势。     

MoSi_2-SiC复合材料的制备及抗热震性能研究

为了提高重结晶SiC材料的性能,先以高纯SiC为原料,水溶性树脂为结合剂,经混练、成型、烘干、烧成(真空,2 400℃保温2 h)后得到重结晶Si C试样;再用物质的量比为2 1的混合均匀的Si粉和Mo粉将放置于石墨坩埚内的重结晶Si C试样掩埋,在真空、2 000℃保温5 h制备出致密MoSi_2-SiC复合材料,研究了溶渗法制备的MoSi_2-SiC复合材料的性能。结果表明:Mo Si_2-SiC复合材料中主相为Si C,还含有10%(w)的Mo Si_2和3%(w)的Mo_5Si_3相,材料的致密度显著提高,抗热震性能显著优于Si_3N_4结合Si C和重结晶Si C材料的。     

秸秆灰渣制备多孔莫来石陶瓷

为了综合利用秸秆灰渣,以水洗除杂预处理后秸秆灰渣为硅源,α-Al_2O_3粉为铝源,稻壳粉为造孔剂制备多孔莫来石陶瓷。探讨了烧成温度(1 250、1 300、1 350和1 400℃)、n(Al_2O_3)/n(SiO_2)(1. 0、1. 2、1. 5、1. 8和2. 0)、保温时间(2、3和4 h)对试样性能的影响。结果表明:当n(Al_2O_3)/n(SiO_2)从1. 0增加到1. 8时,烧结试样的抗弯强度增加79%,而显气孔率下降23%;当n(Al_2O_3)/n(SiO_2)大于1. 8时,抗弯强度有所降低。n(Al_2O_3) n(SiO_2)=1. 8,外加20%(w)稻壳粉,经1 350℃保温4 h反应烧结可一步制备出主晶相为莫来石的多孔陶瓷,其显气孔率为30. 24%,抗弯强度为45. 46 MPa。     

加入不同量Al粉和Si粉的低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨、Al粉、Si粉为原料,固定板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨的加入质量分数分别为85%、5%、2%,加入8%(w)不同比例的Al粉和Si粉(Al、Si质量比分别为0∶8、5∶3、3∶5和8∶0),以酚醛树脂为结合剂,制备了低碳Al2O3-C滑板,并研究了该滑板材料于1 500℃保温3 h埋石墨热处理后的热态抗折强度、应力-应变关系和抗热震性,同时分析了其物相组成和显微结构。结果表明,此低碳Al2O3-C滑板材料具有较高的高温强度和优良的抗热震性:当Al、Si质量比从0∶8变为8∶0时,材料在1 400℃的高温抗折强度从10.4 MPa增至32.4 MPa;在6.5 MPa载荷下1 400℃时的最大变形量从215μm降至90μm;1 100℃风冷热震3次后的抗折强度保持率从80%降至65%。这是由于Al、Si在使用的高温下与C、CO和N2反应生成了非氧化物Al4C3、AlN和SiC,这些非氧化物填充在刚玉骨架结构中起增强、增韧作用,有利于提高低碳Al2O3-C滑板材料的高温力学性能。     

造粒石墨加入量对Al_2O_3-SiC-C质浇注料性能的影响

以粒度为8~5、5~3、3~1 mm的电熔棕刚玉,粒度为≤1、0.045 mm的电熔致密刚玉,以及粒度为≤1、0.064 mm的SiC为主要原料,按骨料与基质料的质量比为71 29,复合加入2%(w)的硅粉和0.4%(w)的B4C为抗氧化剂,以w(C)≈35%的造粒石墨为碳源,并改变其加入量,制备了w(C)=0、2%、4%和6%的Al2O3-SiC-C质浇注料。研究造粒石墨加入量对浇注料物理性能、抗氧化性、抗渣性和抗热震性的影响。结果表明:随着造粒石墨加入量的增加,浇注料加水量增加,体积密度和强度降低,抗热震性提高;w(C)=4%时浇注料的抗氧化性最好;造粒石墨加入量的增加有助于提高浇注料的抗渣渗透性,抗侵蚀性也有所改善。     

Al粉、Si粉对低碳Al2O3-C滑板显微结构和高温力学性能的影响

为了改善低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能,在质量分数65%的电熔白刚玉颗粒、25%的白刚玉细粉、6%活性α-Al2O3粉、4%的石墨+炭黑、外加4%酚醛树脂的滑板配料中,分别以3%(w)的Al粉或Si粉或3%(w)Al粉+3%(w)Si粉等量替代白刚玉细粉,混匀后在150 MPa下压制成140 mm×25 mm×25 mm的试样,经200℃24 h干燥,1 400℃埋焦炭处理3 h后,检测其高温抗折强度和抗热震性,并分析物相组成及显微结构。结果表明:单加Al粉的试样高温抗折强度高于单加Si粉的,但前者热震后残余抗折强度比后者低;与单加Al粉或Si粉的试样相比,同时加Al粉和Si粉的试样具有更高的高温抗折强度和更优的抗热震性。力学性能的变化与试样中原位生成的非氧化物相密切相关:在单加Al粉或Si粉的试样中分别有棒状AlN晶须或纤维状SiC晶须生成;而同时加Al粉和Si粉的试样中除了有AlN晶须和SiC晶须生成外,还原位生成了六角板状的SiAlON相,并相互交织在一起。     

ZrB2-SiC复相陶瓷的制备及其力学性能研究

以ZrB2和SiC粉为原料,采用Si3N4球为球磨介质,通过热压烧结制备了ZrB2-SiC复相陶瓷.并对ZrB2-SiC复相陶瓷进行了相对密度、力学性能检测和微观结构分析.结果表明:随着ZrB2球磨时间和SiC含量的增加,该复相陶瓷相对密度先增加后略有降低,ZrB2最佳球磨时间为8小时,SiC最佳含量为20vol.%.ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的相对密度达到98.3%,抗弯强度达到631±4MPa,断裂韧性达到5.4±0.2 MPa·m1/2.随着球磨时间的增加,ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的断裂方式由穿晶断裂向沿晶断裂转变.     

焙烧炭砖孔结构和热导率与硅粉加入量的关系

以电煅无烟煤(5～3、3～1、≤1及≤0.088 mm,w(固定碳)=95.17%,w(挥发分)=0.37%,w(灰分)=4.14%)、鳞片石墨(≤0.147和≤0.074 mm,w(固定碳)=96.5%)、棕刚玉粉(≤0.074 mm,w(Al2O3>)=93.5%,w(TiO2)=2.3%)和硅粉(≤0.043 mm,w(Si)=96.37%)为原料,固定骨料与细粉的质量比为60∶40,细粉中硅粉和电煅无烟煤细粉总量固定为14%(质量分数),改变硅粉加入量(质量分数)分别为3%、5%、8%、10%、14%,以液态热塑性酚醛树脂为结合剂,乌洛托品作固化剂制成炭砖,于1 400℃3 h埋炭焙烧,借助于X射线衍射仪、压汞仪、激光导热仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪等测试手段,研究了不同硅粉加入量的焙烧炭砖的孔结构及热导率.结果表明:因炭砖焙烧过程单质硅原位反应形成β-SiC、Si2N2O和石英等陶瓷相,填充、阻隔或封闭了气孔,故硅粉加入量控制着试样内部的气孔分布、平均孔径和孔径<1 μm气孔的孔容积率;受材料组成和孔结构变化影响,炭砖的热导率也发生相应变化;随硅粉加入量增加,试样中孔径分布范围由宽变窄,平均孔径逐渐减小,<1 μm孔的容积率增加,气孔呈微孔化趋势;当试样中硅粉加入量超过8%时,气孔的平均孔径<0.3 μm,<1 μm孔容积率超过70%,试样的热导率急剧下降.     

不同碳含量对C/SiC陶瓷材料的力学性能及加工性的影响

主要针对SiC基陶瓷作为高温玻璃夹具材料的可行性进行研究。采用机械化学结合无压烧结制备碳颗粒改性SiC陶瓷基复合材料(Cp/SiC),对其进行了XRD、SEM表征,分析了不同碳含量对C/SiC陶瓷烧结样品的体收缩率、密度、抗弯强度、显微硬度、断裂韧性和机加工性的影响。同时运用模糊数学理论,建立了模糊综合评价模型。我们偿试通过陶瓷的断裂韧性、硬度和抗弯强度等物理力学性能,对陶瓷的可加工性进行预测。结果表明:(1)烧结后的C/SiC复相陶瓷中的SiC发生了晶型转变,并且α-SiC比β-SiC的结晶度更好;(2)在碳含量为0~20%时,碳含量为10%的C/SiC复相陶瓷的显微组织最致密,而且碳与SiC的结合情况较好;(3)随着碳含量的增加,C/SiC烧结体的密度、体收缩率和抗弯强度都逐渐变小;(4)随着碳含量的增加,C/SiC复相陶瓷机加工性逐渐增强。     

SiC复相陶瓷内加热器套管的制备及性能

用SiC粉作内加热器套管基本原料,采用反应烧结及常压烧结工艺制备具有复层结构的SiC复相陶瓷套管。套管内层为高致密SiC/Si复合材料,外层为SiC/C/SiC复相陶瓷。通过实验模拟内加热器服役环境,将套管内置热源在750℃熔融铝液中加热360 h测试其使用性能,研究外部复杂熔液腐蚀环境及内部强氧化气氛对SiC复相陶瓷套管的密度、抗弯强度、物相组成及显微形貌的影响。结果表明：复层结构SiC套管在模拟实验中展现出良好的抗热震及抗熔液浸蚀能力;内层材料由于高致密性具有良好的抗氧化性能;外层材料浸入熔体部分强度损伤小于10%,液面以上部分残余强度达到48MPa。SiC复相陶瓷套管在有色金属熔炼行业展现出良好的应用前景。