8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

一维链状化合物｛(C2H10N2)[Mo3O10]｝n的水热合成、晶体结构与表征

在水热条件下合成了一维链状结构多金属氧酸盐化合物{(C2H10N2)[Mo3O10]}n,并用IR、TG-DSC和单晶X-ray衍射等手段进行了表征。结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.808 40(2)nm,b=1.446 50(3)nm,c=0.891 50(2)nm,α=90°,β=98.140(2)°,γ=90°,V=1.031 97(4)nm3,Z=4,Dc=3.282g/cm3,R1=0.027 9,wR2=0.072 9。化合物分子结构单元由一个质子化乙二胺和一个[Mo3O210-]阴离子构成。[Mo3O210-]中相邻的MoO6八面体相互作用形成一维无限链状结构,毗邻的单链相互缠绕形成双链结构。热性质研究表明,标题化合物热稳定性较好,在290℃才开始有热失重的发生。同时,又将该化合物修饰到电极上,研究了其电化学行为。     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

杂合物（H_2en）[Mo3O（10）]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

[Na_2(Himi)_2(H_2O)_2](Himi)_2[P_2W_(18)O_(62)]·6H_2O的合成与晶体结构

合成了离子晶体[Na2(Himi)2(H2O)2](Himi)2[P2W18O62]·6H2O(imi=C3N2H4;Himi=C3N2H5),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体的结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P1=空间群,a=1.41164(10)nm,b=1.48792(11)nm,c=2.26166(17)nm,α=72.1320(10)°,β=81.334 0(10)°,γ=62.580 0(10)°,V=4.013(5)nm3,Z=2,F(000)=4 144,R1=0.009 55,wR2=0.187 2.在该晶体结构中,带相反电荷的多阴离子簇、质子化的咪唑分子、Na+和水分子在分子中交替排列,通过离子键及抗衡阳离子间的弱配位键连接形成了具有一维链状结构.     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_2[NiMo_6O_(24)H_6(NaO_2)_2]·2H_2O的合成及晶体结构

合成了有机-无机杂化化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_2[Ni Mo6O_(24)H6(Na O_2)_2]·_2H_2O,对晶体进行了X-射线单晶衍射和红外光谱测试和解析;应用元素分析、紫外光谱和热重对晶体进行了性质表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=0.69799(5)nm,b=1.42_210(9)nm,c=1.563_27(10)nm,α=90°,β=98.4140(10)°,γ=90°,V=1.535(18)nm~3,Z=2,R1=0.0396,wR_2=0.091.在该晶体结构中,带相反电荷的Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子Na+和吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

多金属氧酸盐[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构与表征

室温条件下,H3PMo12O40·xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95％乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3m空间群,晶胞参数:a=1.65225(8)nm,b=1.65225(8)nm,c=2.51669(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.9499(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.0297,ωR2=0.0725.化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成.化合物分子通过氢键形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程.     

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.     

杂合物(H2en)[Mo3O10]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

配位聚合物{[Cu(C_(10)H_2O_8)(C_3H_4N_2)_2(H_2O)_2][Cu(C_3H_4N_2)_4(H_2O)_2]·2H_2O}_n的合成与晶体结构

利用水热技术合成了配位聚合物{[Cu(C10H2O8)(C3H4N2)2(H2O)2][Cu(C3H4N2)4(H2O)2]22H2O}n(1),用X-射线单晶衍射及元素分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.995(2),b=10.643(2),c=11.111(2),α=115.52(3)°,β=91.40(3)°,γ=111.69(3)°,V=967.0(3)3,Z=1,F(000)=480,S=1.015,R1=0.040 0,wR2=0.101 2[I>2σ(I)].CCDC:865259     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

吗啉修饰的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O的合成、晶体结构及电催化性质研究

应用一步合成方法,合成了一种吗啉为抗衡阳离子的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱和热重对晶体进行了表征.该化合物晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=1.027 3(3)nm,b=4.402 8(14)nm,c=1.230 0(4)nm,β=112.943(9)°,V=5.211(3)nm3,Z=4.电化学实验证明,该硅钨酸盐化合物在水溶液中对NO-2具有良好的电催化活性.     

三维网状锂镍硼磷酸盐的水热合成及结构

利用水热方法合成新型硼磷酸盐化合物Li[NiBP2O8(H2O)2].(H2O),单晶X射线衍射分析证明该化合物属六方晶系,空间群为P6522,a=0.93 359(3)nm,c=1.574 97(11)nm,γ=120.00°,V=1 1.888 2(10)nm3,Mr=320.44,Z=12,F(000)=960,μ=2.91 mm-1.结构中BO4,PO4基团形成∞1[BP2O8]3-的螺旋带与NiO6相连构成八面体-四面体空间骨架,水分子靠近螺旋带通道的内侧,起到稳定骨架的作用.同时通过X射线粉晶衍射、红外光谱等对化合物进行了表征.     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of a Novel Organic Inorganic Hybrid Compound [Co(dien)_2](dienH_3)(H_3O)_7[P_2Mo_5O_(23)]_2·14H_2O

A new compound,[Co(dien)2](dienH3)(H3O)7[P2Mo5O23]2·14H2O, has been hydrothermallly synthesized by using Na2MoO4,CoCl2, H3PO4 and dien, and structurally characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction analysis, SEM, IR and TG analysis. The results show that the compound is composed of a polyanion [P2Mo5O23]212- , complex [Co(dien)2]2 cation, protonated [dienH3]3 , and forteen crystallization water molecule.     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

锌（Ⅱ）-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)].H2O,通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=0.6517(1)nm,b=1.9102(1)nm,c=1.7829(1)nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2)nm3,Z=4,Dc=1.442 g/cm3,Mr=481.79,F(000)=992,μ=1.145,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0737,ωR2=0.2281,对全部衍射点R1=0.0859,ωR2=0.2510,ω-1=[S2(F20) (0.182 3P)2 3.814 1P],P=(F02 2F2c)/3。配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的4个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构。     

[N(CH_2CH_2CH_2CH_3)_4]_3[AsMo_(12)O_(40)]的合成、晶体结构及磁性研究

合成了有机无机杂化化合物[N(CH2CH2CH2CH3)4]3[AsMo12O40],用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和变温磁化率对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=1.416 48(14)nm,b=1.753 25(17)nm,c=2.280 7(2)nm,β=101.626(2)°,V=5 547.9(9)nm3,Z=2,R1=0.076 5,wR2=0.240 9.在该晶体结构中,带相反电荷的Keggin结构多阴离子[AsMo12 O40]3-簇和四丁基胺阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

单核铁(Ⅲ)配合物[Fe(hmb)_2(N_3)(H_2O)]的合成及其晶体结构

利用3-甲氧基水杨醛、叠氮化钠与六水合氯化铁在室温下合成了一个新型单核铁配合物[Fe(hmb)2(N3)(H2O)],对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:a=0.856 03(8)nm,b=0.958 54(9)nm,c=1.112 74(9)nm,α=78.957(7)°,β=87.317(7)°,γ=80.061(8)°。中心铁离子以六配位的模式与氧原子、氮原子连接形成八面体的构型,配合物分子首先通过C—H…N氢键连接成一维链状结构,进一步通过π…π共轭和氢键作用构成三维空间结构。     

四乙基溴化铵硫脲的多组分结构(英文)

报道了化合物四乙基溴化铵(C2H5)4N.Br(1)和四乙基溴化铵硫脲(C2H5)4N.Br.4/3tu(2)的多组分结构,并对其进行了单晶X-射线衍射的表征。其中化合物1的晶体为三方晶系,R-3c空间群,晶胞参数:a=12.1116(1),c=35.5332(6),V=4514.06(9)3,Z=18;化合物2的晶体为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=10.0446(1),b=14.8420(2),c=17.7756(3),α=103.953(1)°,β=105.934(1)°,γ=108.474(1)°,V=2320.41(6)3,Z=2。在化合物1的晶体结构中,有序的阳离子(C2H5)4N+和阴离子Br-对之间没有氢键作用,而在化合物2的晶体结构中,(C2H5)4N+阳离子位于ac平面内折叠的硫脲-溴层之间,其中每一个硫脲都与溴原子形成交联的平面链状结构。     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.