莫来石导热系数的测量不确定度评定及验证

使用防护热板法测定莫来石试样在各温度下的导热系数,分析了测量不确定度的来源、并根据ISO/IEC 98-3:2008中的基本方法(GUM法)计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度,并确定了各分量的影响大小,最后采用蒙特卡洛法(MCM)对测量不确定度的评定结果进行了比较验证。结果表明:在150~500℃莫来石导热系数测定结果的相对扩展不确定度(k=2)小于4%;板平面内温度分布均匀性在各影响因素中占据主导地位,对导热系数测定结果的影响最大;150℃时的评定结果通过MCM验证,可用GUM法来评定莫来石导热系数的测量不确定度。     

全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度的评定

本文采用全自动凯式定氮仪测定酱油中全氮含量,对测定过程中的不确定度进行分析和量化,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,求出测定结果的标准不确定度和扩展不确定度并对结果进行表述。结果表明：由样品重复性试验和移取试样体积引入的不确定度最大,其次是盐酸标准溶液浓度的不确定度。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的测量不确定度评定

本文分析了气相色谱法测定汽油中苯含量的过程中引入的不确定度来源为样品、标准物质、测量重复性和实验准确度,并逐一对各不确定度分量进行了评定,得出苯含量检测结果的相对合成标准不确定度和扩展不确定度.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定煤炭中砷、汞含量的不确定度评估

本文对煤炭中砷、汞含量测定的不确定度进行了评估。用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了煤炭中的砷、汞含量,通过对影响样品测量结果的不确定度分量的分析和量化,计算出被测量(砷、汞含量)的标准不确定度和扩展不确定度,从而给出各分量对总测量不确定度的相对贡献,并对测量结果进行了表述。     

气相色谱仪TCD检定结果的测量不确定度评定

通过分析测量气相色谱仪TCD灵敏度检定过程中各分量引入的测量不确定度来源,对TCD灵敏度的各测量不确定度分量进行了量化,得出标准样品进样量的不确定度是最大的。评定结果为TCD灵敏度的相对合成标准不确定度为1.0%,扩展不确定度为2.0%(k=2)。     

X射线荧光光谱法测定镁合金中Zn的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定镁合金中Zn元素的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明,工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大。     

大米粉中镉含量测量不确定度评估

为保障检测结果的稳定、客观,该文依据GB/T 5009.15-2014《食品中镉的测定》中规定测定大米粉中镉含量,并进行不确定度评估,得出各影响分量的相对不确定度及最终扩展不确定度。发现采用此法进行镉含量测定时,工作曲线拟合和随机效应两个分量的相对测量不确定度数值明显高于其他分量,其中又以随机效应分量为最。     

猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法的不确定度评定

建立猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法测定磺胺嘧啶含量的不确定度评定数学模型,分析影响标准物质测定结果不确定度的主要来源,并计算各影响因素的不确定度分量,结果表明拟合曲线的非线性、测量的重复性以及方法的回收率对定值方法的相对不确定度贡献较大。当磺胺嘧啶含量为125 g/kg,置信水平为95%,包含因子k=2时,其扩展不确定度为11 g/kg。     

利用Excel对离子色谱法测定氯离子进行不确定度评定

目的求离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度。方法根据国家质量技术监督局发布的国家计量技术规范《测量不确定度的评定与表示,按生活饮用水标准检验方法“进行操作,分析了离子色谱法测定生活饮用水中氯离子的测量不确定度,阐述测定过程中各不确定度分量的来源、各不确定度分量的定量方法以及最终的合成与表示。并利用Excel软件中的函数功能对不确定度进行计算。结果当水样中氯离子含量为88．3mg／L时其相对标准不确定度为1．2％,扩展不确定度为1．1mg／L。结论提出的方法可适用于离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度评定。     

四氧化二氮纯度测定的不确定度分析

对四氧化二氮纯度测定的不确定度进行了分析,分析了引起四氧化二氮纯度测定不确定度的有关分量及相关因素,研究了四氧化二氮纯度测定不确定度各分量及合成不确定度的计算方法,并通过实际的四氧化二氮纯度测定数据计算出了四氧化二氮纯度测定的标准不确定度为0.12%,扩展不确定度为0.24%,为出具更具规范性、权威性的四氧化二氮纯度测定化验报告打下了基础,并对其他化验项目的不确定度研究具有一定的借鉴作用.     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中V的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定钒铁合金中V元素的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、试样称量、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明,工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定,其相对扩展不确定度分别为2.6%和2.2%（k=2）,由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。     

CNAS M0040工作毛细管粘度计(平氏)校准结果不确定度分析

通过分析工作毛细管粘度计(平氏)粘度计常数校准过程中各分量引入的测量不确定度来源,对工作毛细管粘度计(平氏)粘度计常数的各测量不确定度分量进行了量化,确定标准粘度液和流出时间是粘度计常数校准的主要影响因素。评定结果为粘度计常数的相对合成标准不确定度为0.1%,扩展不确定度为0.2%(k=2)。     

畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量测定(GC/MS法)的不确定度的分析

讨论了对用气相色谱-质谱法测定畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量的不确定度的分析。通过对影响样品测试结果的不确定度分量的分析和量化,求出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,得出被测量(畜禽尿液中盐酸克伦特罗)的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为u(X)=0.41μg/L、U(P=95%)=2×u(X)=0.82μg/L,并对测量结果进行了表述11.77±0.82μg/L。如实反映了测量的置信度和准确度。     

分光光度法测定工业用乙二醇中醛含量的不确定度评定

对分光光度法测定工业用乙二醇中醛含量的不确定度来源进行分析,并对相应的不确定度分量进行评定。计算各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。     

火焰原子吸收分光光度法测定碳素钢中铜含量的测量不确定度评定

对火焰原子吸收分光光度法测定碳素钢中铜含量的测量不确定度进行了分析,分析了测量不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行了评定,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00071%和0.0014%.     

饲料中粗灰分的测量结果不确定度评定

本文介绍用重量法测定饲料样品的粗灰分含量。通过对影响样品测试结果的不确定度分量的分析和量化 ,求出被测量 (粗灰分含量 )的标准不确定度和扩展不确定度U =2uc(A) =0 0 7% ,给出各分量对测量结果不确定度的相对贡献 ,对测量结果进行了表述。     

标准曲线配制对电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中重金属元素的影响研究

采用容量法和称量法分别配制了ICP-MS法的标准工作曲线,并测定了生活饮用水中铅和镍的含量,对两种方法的不确定度进行评定。对不确定度的来源进行了全面分析,评定了各不确定度分量并合成了扩展不确定度。按照建立的不确定度评定方法得到容量法相对不确定度为urel(Pb)=2.8%,urel(Ni)=2.4%;称量法相对不确定度为urel(Pb)=1.6%,urel(Ni)=1.0%。所建立的不确定度评定程序适用于ICP-MS法测定饮用水中重金属元素含量的不确定度评定。通过比较两种方法的不确定度及相关分量贡献,从标准溶液配制的角度提出完善ICP-MS分析方法的途径,为加强饮用水中重金属检测、确保水质安全提供科学依据。     

原子吸收光谱法测定汽油中铅含量不确定度的评定

分析和讨论了原子吸收法测定汽油中铅含量的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了量化与合成,主要来源于标准曲线最小二乘法拟合产生的不确定度分量、工作标准溶液配制过程连续稀释和测试重复性引入的不确定度分量,计算出汽油中的铅含量测量结果的相对合成不确定度为1.70%,当汽油样品中铅含量为2.25 mg/L时,合成不确定度为0.038 mg/L,扩展不确定度为0.08 mg/L(置信度水平为95%,k=2)。