ICP-AES测定铜冶炼炉渣中CaO、MgO、Al_2O_3等元素

研究用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜冶炼炉渣中CaO、GgO、AI_2O_3、Pb、Zn、Ni和Cu的方法。针对铜冶炼炉渣中SO_2含量高的特性,合理选择有效的试样分解方法,并对仪器工作参数的优化,分析线的选择等进行了研究,确定了合适的分析线和仪器分析条件。通过对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的(n=7)相对标准偏差(RSD)为0.82%~3.89%,加标回收率为98.0%~102.0%。该方法操作简便、快速、准确,完全能够满足冶炼企业现实生产对炉渣中CaO、GgO、AI_2O_3、Pb、Zn、Ni和Cu测定要求。     

ICP-AES测定废电路板树脂粉中铅、锌、锡和镍量

研究用ICP-AES法测定树脂粉中铅、锌、镍和锡的方法。针对树脂粉成分复杂的特性,合理选择了有效的试样分解方法,并对仪器工作参数的优化,分析线的选择等进行了研究,确定了合适的分析线和仪器分析条件。通过对方法精密度和准确度实验,实验结果表明,各元素的(n=11)相对标准偏差(RSD)为1.24%～4.35%;加标回收率在97.5%～103.2%之间。该方法精密度和准确度均较好,能够满足分析检测要求。     

火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲

建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲,研究了各项实验条件。在王水(φ=5%)-酒石酸(30 g/L)介质中测定碲,不必分离干扰元素。方法线性范围为1~16μg/mL,相关系数为0.999 9,检出限0.09μg/mL。用于铅碲渣样中碲的测定,加标回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差≤0.8%。     

EDTA滴定法测定碲浸出渣中的铋

碲浸出渣中含有大量的碲,在采用硝酸-酒石酸溶解,EDTA滴定法测定其中铋时,在滴定过程中由于碲的存在,溶液呈黑色,严重干扰了终点的判定。针对这一情况,建立了采用硝酸-高氯酸-酒石酸溶解样品,EDTA滴定法测定碲浸出渣中铋的方法,滴定终点敏锐,将该方法应用于2个碲浸出渣中铋的测定,测得结果与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.60%,加标回收率在99.67%~100.02%之间。     

火试金法测定废电路板中的金和银量

研究建立了火试金富集—重量法测定废电路板中金量、硫氢酸钾滴定法测定废电路板中银量的方法,通过优化试验条件,进行了精密度和准确度试验,其金、银相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.41%~4.35%和1.57%~2.86%,金、银的加标回收率分别为96.2%~103.2%和94.9%~99.3%,能有效地满足废电路板中金、银含量的分析需要。     

石墨电极抗氧化涂料中氧化锆分析方法的应用

阐述了石墨电极抗氧化涂料中氧化锆分析方法,试样经硼砂—碳酸钠混合熔剂熔融,采用ICP-AES测定氧化锆。确定了仪器的最佳分析条件,选择锆的分析谱线为327.305 nm。该法已用于石墨电极抗氧化涂料中氧化锆的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差(n=7)在1.0%以内,加标回收率在98%~100%。     

火试金富集-ICP-AES测定铜冶炼烟灰中铂和钯量

确立了火试金富集─电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中铂、钯含量的分析方法。在选定的最佳仪器条件下,其相对标准偏差(n=7)铂、钯分别为3.26%~3.79%、1.86%~2.19%,铂、钯加标回收率均在96%~102%。能够满足铜冶炼烟灰中测定铂、钯的分析要求。     

共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲

多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明,选择铯(¹³³Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2%~8.5%,1.1%~6.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素.用近似基体匹配法校正基体效应的影响,通过共存元素对稀土谱线的干扰实验,优选了测定分析线.考察了基体变化对测定结果的影响.确定了14种稀土元素的测定范围为0.005 0 %~0.20 %,测定结果的相对标准偏差（n=11）为0.88 %~7.20 %,标加回收率为97.44 %~103.28 %.该方法快速,准确,可用于产品的检测.      

碘量法测定铜阳极泥中硒的含量

本文建立了一种测定铜阳极泥中硒量的分析方法,对测定酸度,陈化时间等测定参数进行了优化,在6mol/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他大部分杂质分离,单体硒用酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法加标回收率为95.80%~101.3%,测定相对标准偏差(RSD)为0.049~1.40%。     

以电子废料为原料的冶炼烟尘中氯的测定

氯元素是含有有机脂“城市矿山”原料冶炼烟尘中主要的卤素元素。氯离子的准确测定可以给回收冶炼烟尘中有价金属熔炼配料、预防烟气管道腐蚀提供参考依据。研究建立了硝酸溶样—离子色谱法测定冶炼烟尘中氯含量的分析方法,通过优化试验条件,进行了精密度和准确度试验,氯的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.56%~2.29%,氯的加标回收率为97.5%~104.0%。该方法操作简单,快速高效,准确度较高,能满足冶炼烟尘中氯含量的分析需要。     

惰性熔融-红外吸收光谱法测定铜基合金中氧和氢

对惰性熔融-红外吸收光谱法测定铜基合金中氧氢含量进行了探讨和研究.通过样品表面清洁、称样量、助熔剂、释放功率等试验,确定最佳分析方案:称取0.3g样品,使用四氯化碳超声清洗5 min,晾干后,于氧氮氢联合测定仪4.8 kW分析功率测定,氧积分延迟时间选择为2s,氢积分延迟时间选择为08.将该方法应用于试样中0.0010...     

砷共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中硒和碲

采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250 g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171} nm和Te 214.281{157} nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法。实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g。按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0%～2.4%和3.1%～3.3%。     

直读光谱法测定铜阳极十二元素

根据氩气保护冲洗时间、预燃时间、分析线对等测定条件的试验优选情况,出于炉前控制生产的需要,建立直读光谱测定铜冶炼中间产品铜阳极中锑、砷、铋、锡、铁、铅、锌、镍、镉、硫、硒、碲12个元素的方法,该方法线性关系好,测定下限低,通过精密度考察,相对标准偏差在0.80%~27.64%之间,与其它分析方法的结果比对吻合较好,可实现快速检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定铝锰铁合金中铝、磷、硅的分析条件。试样经盐—硝混合酸分解,于同一试液中测定铝、磷、硅。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。方法的相对标准偏差（n=7）为0.6%~3.7%,加标回收率为96%~103%。     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑。一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成本高等问题,难以满足实际检测要求。为实现上述元素的准确、快速测定,实验通过密闭消解样品,建立了一次溶解样品后直接用ICP-AES测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑的方法。实验表明,在50 mL密闭消解罐中加入0.2 g样品,以王水(1+1)溶解,于160 ℃干燥箱中消解6 h,可将样品完全溶解;再选择合适的分析谱线消除谱线干扰,可实现ICP-AES对铂钯精矿中各元素的测定。在最优的实验条件下,各元素的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1%~0.001 6%。实验方法用于测定实际铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.33%~4.8%,加标回收率为96%~103%。     

ICP-AES测定锑烟灰中铜、银、硒、碲、砷、铋方法研究

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑烟灰中有价金属及有害元素的方法。用硫酸完全溶解样品,试液中加入酒石酸络合大量锑(ⅴ),盐酸稀释至刻度定容。再移取一定量的试液于100 mL容量瓶中,稀释成20%的盐酸介质在电感耦合等离子体原子发射光谱测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条件作了试验优化。方法的检出限3S为1.2 ug/L(铜),0.08 ug/L(银),4.1 ug/L(硒),3.2 ug/L(碲),3.3 ug/L(砷),4.5 ug/L(铋)。对锑烟灰按所提出的方法分析并以此作基体加入两个不同浓度水平的铜、银、硒、碲、砷、铋标准,进行方法的准确度和精密度试验,测得回收率在95.5%～104.3%,相对标准偏差(n=6)在0.5%～2.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定阳极磷铜中磷含量的方法

采用盐酸和双氧水溶样,电感耦合等离子体质谱法快速测定阳极磷铜中的微量磷.设置和优化操作参数,成功地避免和消除14N16OH、15N16O等分子离子对磷测定的干扰,极好地满足测定要求.按照试验方法测定实验室样品中的磷,实验精密度 (RSD) 为1.54 %~3.67 %,加标回收率在95 %~105 %之间,同时用标准物质评价方法的准确性.建立一种方便、快速、准确的测定阳极磷铜中微量磷的新方法.      

火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲

探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法, 确定了各杂质元素测定范围。采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面, 用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污, 校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线, 并通过内部质量控制样品和校正样品监控。实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析, 测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析, 各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%~4.0％之间。方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析。