结晶硅中铁、铝、钙的测定

结晶硅中硅的质量分数在 97%以上 ,主要杂质元素为Fe,Al,Ca等 ,其质量分数均不大于1 5 % ,其它元素甚微。HNO3,HF将试样溶解后 ,Fe ,Al均呈三价。为了减少铝对铁的干扰 ,用还原剂将Fe 还原为Fe ,然后在一定酸度下与1 ,1 0 二氮杂菲显色反应 ,其灵敏度和准确度都比Fe 与磺基水杨酸或硫氰酸盐显色的分光光度法高。Al -CAS -CTMAB的显色反应比较灵敏 ,测定结果比滴定法的准确度高。钙以滴定法测定。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂S× 72 1分光光度计 (山东高密分析仪器厂 )。HNO3溶液 :1 + 1 ;H2 SO4溶液 :1 + 1 ;铁标准溶液…     

金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定稀土-镁中间合金中镁

以镁的202.5 nm次灵敏线为分析线、火焰原子吸收光谱法测定了电解稀土-镁中间合金中的镁含量。考察了稀土基体及主要杂质的干扰情况,结果表明,钆、钇、钕3种稀土元素对镁的测定均有干扰,但在标准溶液中加入定量钆、钇、钕基体可消除干扰;测定溶液中主要杂质元素铁、铝、钨、钼的质量浓度在1μg/mL时,对10μg/mL镁的测定没干扰。镁的质量浓度在0~20μg/mL范围内呈良好线性关系。对钆-镁、钇-镁、钕-镁3种合金产品进行了检测并验证方法的精密度和准确度,RSD均小于2%,回收率在98%~102%范围内。本方法无需预先分离稀土,较常规EDTA滴定法简便、快速,适用于实际生产中量大而快速的检测需要。     

硅钼蓝分光光度法测定稀土钢用稀土铁合金中硅量

采用王水分解样品,在pH约为0.70的溶液中,硅酸和钼酸铵生成硅钼杂多酸,用草酸掩蔽磷、砷,以亚铁还原硅钼黄杂多酸成硅钼蓝杂多酸,于波长810 nm处测定,以标准加入法绘制标准曲线,建立了硅钼蓝光度法测定稀土钢用稀土铁合金中硅的方法。分别在稀土、铁单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,铁的基体效应对测定的影响不可忽略,因此,实验选择标准加入法来校正铁基体效应对测定的影响。由于钼酸铵溶液、草酸溶液及硫酸亚铁铵溶液的用量会交互影响硅钼蓝的显色反应,本文采用正交试验优选了三种试剂的用量。显色放置时间试验表明,室温下放置20 min～40 min硅钼蓝络合物显色完全。方法应用于铈铁合金的实际样品中质量分数为0.025%硅的测定,测定值与行业标准方法XB/T623.2-2018(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.07%。方法测定下限为0.0023%。可用于稀土钢用稀土铁合金中0.0050%～0.5000%硅量的分析检测。     

碱溶-二安替吡啉甲烷光度法测定铸造铝合金中的钛含量

试料以氢氧化钠溶解,用定镁混酸酸化,使被测元素以离子状态存在于溶液中。不用残渣回收,直接分取部分试液,在硫酸铜存在下,用抗坏血酸还原Fe2＋和V5＋等干扰离子。在硫酸介质中,加入二安替吡啉甲烷溶液显色,于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.9997;方法中各元素的定量限为0.20~2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果一致。     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

石蜡相分光光度法测定稀土的研究

系统研究了稀土 -8 羟基喹啉显色体系在石蜡相中的显色反应。在NH4Cl-NH3·H2 O(pH 9)介质中 ,稀土 -8 羟基喹啉显色络合物可定量被石蜡萃取 ,且固相色阶明显 ,RE2 O3 在 0～ 80 μg/ 5 0mL范围内符合比尔定律 ,从而建立了测量稀土的新的固相分光光度法。大多数干扰离子可通过控制溶液酸度进行萃取分离。方法应用于江西稀土矿中稀土总量的测定 ,结果满意。